1.本技术涉及动物饲料领域，更具体地说，它涉及一种过瘤胃裂壶藻粉及其制备方法。
背景技术：2.二十二碳六烯酸，又称dha，对人类生长和发育有着重要的作用。dha具有降低血脂，促进胎儿脑细胞生长发育，健全神经系统，改善视力，延缓大脑衰老，维持心脑血管系统健康等功效。人体自身不能合成dha，需要通过食物吸收补充，如食物深海鱼类、坚果类、dha制品等。
3.随着人们对健康需求的不断提高及健康意识的增强，dha的重要性已经被普遍认知，现有的食物已经无法满足消费者的需求，通过饮食富含dha的鸡蛋、牛奶是补充dna的有效手段。裂壶藻粉富含dha，可以作为饲料添加剂加入到禽畜的日粮中，提高禽畜产品中dha的含量。但由于反刍动物特殊的消化结构，使得以未保护形式补充的dha大部分被瘤胃中的微生物作用，发生氢化作用，导致有效进入肠道并被肠道吸收的dha含量低，最终在牛奶中积累的dha含量少。
4.针对上述中的相关技术，发明人发现了裂壶藻粉在瘤胃环境中的稳定性不足，利用率有待提升。
技术实现要素：5.为了提高裂壶藻粉在瘤胃中的稳定性，使其在进入小肠后的释放率增大，有效利用率提高，本技术提供一种过瘤胃裂壶藻粉及其制备方法。
6.第一方面，本技术提供一种过瘤胃裂壶藻粉的制备方法，采用如下的技术方案：一种过瘤胃裂壶藻粉的制备方法，包括以下步骤：芯材的制备：(1)将裂壶藻粉与去离子水混合均匀，加入介孔二氧化硅，室温下超声30-40min，升温至37-40℃，搅拌均匀，离心，干燥，制成介孔二氧化硅负载裂壶藻粉；(2)将介孔二氧化硅负载裂壶藻粉与二氯甲烷、乙醇混合均匀，加入玉米蛋白，混匀后通入超临界二氧化碳，升压至8-10mpa，在45-55℃下保温90-100min，降温至室温，干燥，制成芯材；壁材的制备：将棕榈油脂肪粉加热至熔融态，将玉米纤维胶溶于水中，与熔融态棕榈油脂肪粉混合，混合均匀，制成壁材；包衣：将壁材、芯材和柠檬酸混合，调节ph值至8-10，升温至90-95℃，搅拌均匀后进行包衣，制得过瘤胃裂壶藻粉。
7.通过采用上述技术方案，介孔二氧化硅的表面具有多孔连通结构，孔径小，相对密度低，比强度高，孔隙率和比表面积大，渗透性和吸附性好，负载量大，释放行为可控，具有一定的靶向性，且自身不溶于水，但在体内胃肠道酶的降解作用后可逐渐溶解，因此首先将裂壶藻粉与介孔二氧化硅超声混合，将裂壶藻粉负载于介孔二氧化硅上，然后再采用超临
界二氧化碳抗溶剂法，将填充有裂壶藻粉的介孔二氧化硅包覆于玉米蛋白膜中，因玉米蛋白溶于二氯甲烷和乙醇，而介孔二氧化硅不溶于有机溶剂，而是以微粒的形式分散在溶液中形成悬浮液，超临界二氧化碳作为抗溶剂与悬浮液接触，避免了介孔二氧化硅与玉米蛋白同时析出或介孔二氧化硅后析出包埋不成功的情况；负载裂壶藻粉的介孔二氧化硅从玉米蛋白中扩散出来，随着对玉米蛋白囊壁结构的破坏，负载裂壶藻粉的介孔二氧化硅不断被释放出来，因此玉米蛋白对负载裂壶藻粉的介孔二氧化硅释放稳定性有所提高，有缓释作用，减缓消化速度，提高裂壶藻粉在肠道中的消化时间，延长利用率。
8.以棕榈油脂肪粉作为壁材，其在瘤胃中不易降解，而在小肠中溶液被消化吸收，玉米纤维胶是从玉米纤维中提取中的一种天然多糖，具有高度支化的阿拉伯木聚糖结构，具有粘合性，能有效改善壁材的稳定性，以及壁材与芯材的连接稳定性；以棕榈油脂肪酸粉和玉米纤维胶作为壁材，能减少裂壶藻粉在瘤胃内被微生物降解，保护dha进入小肠后在释放，被机体吸收利用，提高dha在动物机体内的转化率，降低营养物质的损失，提高饲料利用率。
9.优选的，所述芯材和壁材的质量比为0.3-0.5:1；所述芯材中，裂壶藻粉、介孔二氧化硅和玉米蛋白的质量比为1:4-5:7-10；所述壁材中，棕榈油脂肪粉和玉米纤维胶的质量比为1:0.6-1。
10.通过采用上述技术方案，通过采用上述技术方案，控制芯材中裂壶藻粉、介孔二氧化硅和玉米蛋白的用量，能使介孔二氧化硅中充分填充裂壶藻粉，并将介孔二氧化硅包覆于玉米蛋白内，另外在棕榈油脂肪粉内加入一定量的玉米纤维胶，能改善壁材的结构稳定性。
11.优选的，所述步骤(1)中裂壶藻粉与去离子水的质量比为1:3-5；所述步骤(2)中二氯甲烷、乙醇和玉米蛋白的质量比为9:5:7-10。
12.通过采用上述技术方案，步骤(1)中将裂壶藻粉与水充分混合，能使裂壶藻粉均匀负载于介孔二氧化硅中，增加负载量；步骤(2)中将二氯甲烷和乙醇混合，能有效溶解玉米蛋白，使玉米蛋白对介孔二氧化硅的包覆率高，且包覆紧密。
13.优选的，所述二氧化碳的流速为2-3kg/h。
14.通过采用上述技术方案，能使玉米蛋白在介孔二氧化硅上包覆均匀，提高包覆率。
15.优选的，所述介孔二氧化硅经以下预处理：(1)将介孔二氧化硅加入到质量浓度为18-20％的过硫酸铵水溶液中，室温搅拌20-24h，离心，用蒸馏水洗涤离心物ph值至中性，干燥，制得氧化介孔二氧化硅；(2)将所述介孔二氧化硅加入到去离子水中，超声20-30min，加入十二烷基胺、乙醇溶液，升温至80-90℃，搅拌20-24h，干燥。
16.通过采用上述技术方案，将介孔二氧化硅与过硫酸铵混合，介孔二氧化硅在酸性过硫酸铵溶液修饰后，介孔二氧化硅表面引入含氧基团，氧化修饰显著改善了介孔二氧化硅在水溶液中的不良分散性，且氧化修饰并不会破坏介孔二氧化硅的结构，但氧化后的介孔二氧化硅亲水性增大，而超临界二氧化碳流体将介孔二氧化硅包覆在玉米蛋白内时，介孔二氧化硅的亲水性提高，会使得介孔二氧化硅在乙醇、二氯甲烷中的溶解度增大，导致负载量减少；因此将氧化介孔二氧化硅与十二烷基胺混合，氧化介孔二氧化硅上的含氧官能团与十二烷基胺之间进行亲核取代反应，长碳链的烷基胺以共价键的方式接枝到氧化介孔
二氧化硅上，经过十二烷基胺修饰的氧化介孔二氧化硅疏水性增强，因此其在乙醇中的溶解度降低，因此负载裂壶藻粉的介孔二氧化硅在玉米蛋白中的包封率提高，因此裂壶藻粉的释放量增大，对于动物的保健效果加强。
17.优选的，所述介孔二氧化硅预处理时各原料重量份如下：6-10份介孔二氧化硅、15-20份过硫酸铵溶液、20-30份去离子水、9-12份十二烷基胺、15-20份乙醇溶液。
18.通过采用上述技术方案，能使介孔二氧化硅被过硫酸铵修饰，并使介孔二氧化硅具有较多含氧基团，从而接枝十二烷基胺，使介孔二氧化硅疏水性增强，在有机溶剂中饱和析出量增大，从而提高介孔二氧化硅在玉米蛋白中的包封量。
19.优选的，所述裂壶藻粉经过以下预处理：将裂壶藻粉与去离子水、抗氧化剂混合均质，然后加入多孔淀粉，在30-35℃下水浴振荡吸附60-70min，加入β-环糊精和环氧氯丙烷，并调节ph至9-10，升温至50-55℃，搅拌5-6h，调节ph值至中性，离心，依次用乙醇和去离子水洗涤，干燥，得到处理后的裂壶藻粉。
20.因dha为一种长链不饱和脂肪酸，其理化性质活泼，极易受到光照、热、样等因素影响发生氧化反应，因此存放过程中，势必会受到外界环境因素，如阳光、氧气环境高温等因素影响，发生氧化反应，进而影响产品品质，另外dha氧化发生的过氧化物具有一定的毒性，因此对含有dha的裂壶藻粉的过氧化物应有所控制；通过采用上述技术方案，将裂壶藻粉与去离子水、抗氧化剂混合后，加入含有疏松多孔结构的多孔淀粉，对裂壶藻粉和抗氧化剂进行吸附，抗氧化剂对裂壶藻粉的氧化反应起到抑制作用，而多孔淀粉也对裂壶藻粉起到一定的保护作用，使其储存在多孔淀粉的孔隙内，不易被阳光、氧气等因素影响而氧化；另外多孔淀粉的强亲水性也严重制约其对疏水性成分介孔二氧化硅的吸附力，因此，加入环氧氯丙烷作为交联剂，使多孔淀粉与β-环糊精发生交联反应，改善多孔淀粉的热稳定性，使其对疏水性物质具有良好的吸附效果，因此在将裂壶藻粉负载于介孔二氧化硅中时，能与介孔二氧化硅吸附紧密。
21.优选的，所述预处理裂壶藻粉时，各原料重量份如下：2.5-3份裂壶藻粉、1-1.5份去离子水、0.05-0.2份抗氧化剂、5-8份多孔淀粉、20-30份β-环糊精和0.5-1份环氧氯丙烷。
22.通过采用上述技术方案，合理控制吸附剂多孔淀粉的用量，使吸附量高，抗氧化性好，并通过适量的交联剂和β-环糊精，与多孔淀粉发生反应，改善多孔淀粉的稳定性，并提高多孔淀粉对于疏水性物质介孔二氧化硅的吸附效果，提高裂壶藻粉在介孔二氧化硅内的负载稳定性，改善介孔二氧化硅负载裂壶藻粉在瘤胃中经过时的结构稳定性。
23.优选的，所述抗氧化剂包括质量比为1-3:0.5-2的蒲公英提取物和玉米须提取物。
24.通过采用上述技术方案，蒲公英提取物和玉米须提取物中含有黄酮类化合物，其抗氧化性强，能防止裂壶藻粉氧化产生有毒的过氧化物，且蒲公英提取物和玉米须提取物具有清热解毒、消肿散结、促进乳汁分泌的作用，用于反刍动物的饲喂时，能提高产乳量。
25.第二方面，本技术提供一种过瘤胃裂壶藻粉，采用如下的技术方案：一种过瘤胃裂壶藻粉，由过瘤胃裂壶藻粉的制备方法制成。
26.通过采用上述技术方案，使制成的过瘤胃裂壶藻粉的抗氧化能力强，不易被空气等氧化，还能提高其在瘤胃中的稳定性，在瘤胃中不被分解，使其在小肠后的释放量分解，利用率提高。
27.综上所述，本技术具有以下有益效果：
1、由于本技术采用介孔二氧化硅作为裂壶藻粉的负载物，再将玉米蛋白经超临界二氧化碳作用，包封在介孔二氧化硅上制成芯材，最后用棕榈油脂肪粉和玉米纤维胶对芯材进行包覆，制成过瘤胃裂壶藻粉，对裂壶藻粉进行多层包覆，显著提高了裂壶藻粉在瘤胃中的过瘤胃率，以及确保其在进入肠道后，在肠道中甭解，使裂壶藻粉的有效物质在肠道可得到释放被机体吸收转化，显著提高了有效物质dha的有效利用率。
28.2、本技术中优选采用过硫酸铵和十二烷基胺等对介孔二氧化硅进行预处理，增强介孔二氧化硅的疏水性，降低其在有机溶剂中的溶解性，从而使超临界二氧化碳扩散进入溶剂中使溶剂膨胀时，介孔二氧化硅达到过饱和析出量增大，提高玉米蛋白的包封率，从而提高裂壶藻粉的稳定性。
29.3、本技术中优选使用多孔淀粉对裂壶藻粉进行负载，并且在裂壶藻粉中添加抗氧化剂，使得裂壶藻粉中的有效物质dha不易受到光、热和氧气等环境因素的影响，可保证有效物质在存放与使用中的稳定。
具体实施方式
实施例
30.以下实施例中原料均可由市售获得，在此实施例中以如下原料为例，裂壶藻粉选自西安冰禾生物科技有限责任公司，型号为bh-lhzf；介孔二氧化硅选自南京先丰纳米材料科技有限公司，货号为xff29；玉米蛋白选自山东鑫如利化工科技有限公司，型号为140；棕榈油脂肪粉选自南通沙加化工科技有限公司，型号为高能宝ii-型；多孔淀粉选自西安辰辉康泽生物科技有限公司，货号为t4214；β-环糊精选自苏州福莱德生物科技有限公司，货号为4201；蒲公英提取物选自西安通泽生物科技有限公司，货号为tz18166；玉米须提取物选自陕西赛尔生物科技有限公司，货号为sr0027。
31.实施例1：一种过瘤胃裂壶藻粉的制备方法，包括以下步骤：s1、芯材的制备：(1)将1kg裂壶藻粉与去离子水按照1:3的质量比混合均匀，加入4kg介孔二氧化硅，室温下超声30min，升温至37℃，搅拌40min，离心，干燥，制成介孔二氧化硅负载裂壶藻粉；(2)将介孔二氧化硅负载裂壶藻粉与9kg二氯甲烷、5kg乙醇混合均匀，加入7kg玉米蛋白，混匀后通入超临界二氧化碳，升压至8mpa，在45℃下保温90min，降温至室温，干燥，制成芯材，二氧化碳的流速为2kg/h；s2、壁材的制备：将1kg棕榈油脂肪粉加热至熔融态，将0.6kg玉米纤维胶溶于水中，与熔融态棕榈油脂肪粉混合，混合均匀，制成壁材，玉米纤维胶采用碱性过氧化氢法从玉米麸皮中提取制得；s3、包衣：将1kg壁材、0.3kg芯材和柠檬酸混合，调节ph值至8，升温至90℃，搅拌均匀后进行包衣，制得过瘤胃裂壶藻粉。
32.实施例2：一种过瘤胃裂壶藻粉的制备方法，包括以下步骤：s1、芯材的制备：(1)将1kg裂壶藻粉与去离子水按照1:5的质量比混合均匀，加入5kg介孔二氧化硅，室温下超声40min，升温至40℃，搅拌40min，离心，干燥，制成介孔二氧化硅负载裂壶藻粉；(2)将介孔二氧化硅负载裂壶藻粉与9kg二氯甲烷、5kg乙醇混合均匀，加入10kg玉
米蛋白，混匀后通入超临界二氧化碳，升压至10mpa，在55℃下保温100min，降温至室温，干燥，制成芯材，二氧化碳的流速为3kg/h；s2、壁材的制备：将1kg棕榈油脂肪粉加热至熔融态，将1kg玉米纤维胶溶于水中，与熔融态棕榈油脂肪粉混合，混合均匀，制成壁材，玉米纤维胶采用碱性过氧化氢法从玉米麸皮中提取制得；s3、包衣：将1kg壁材、0.5kg芯材和柠檬酸混合，调节ph值至10，升温至95℃，搅拌均匀后进行包衣，制得过瘤胃裂壶藻粉。
33.实施例3：一种过瘤胃裂壶藻粉的制备方法，与实施例1的区别在于，介孔二氧化硅经过以下预处理：(1)将6kg介孔二氧化硅加入到15kg质量浓度为18％的过硫酸铵水溶液中，室温搅拌24h，离心，用蒸馏水洗涤离心物ph值至中性，干燥，制得氧化介孔二氧化硅；(2)将氧化介孔二氧化硅加入到20kg去离子水中，超声30min，加入9kg十二烷基胺、15kg乙醇溶液，升温至80℃，搅拌24h，干燥。
34.实施例4：一种过瘤胃裂壶藻粉的制备方法，与实施例1的区别在于，介孔二氧化硅经过以下预处理：(1)将10kg介孔二氧化硅加入到20kg质量浓度为20％的过硫酸铵水溶液中，室温搅拌20h，离心，用蒸馏水洗涤离心物ph值至中性，干燥，制得氧化介孔二氧化硅；(2)将氧化介孔二氧化硅加入到30kg去离子水中，超声20min，加入12kg十二烷基胺、20kg乙醇溶液，升温至90℃，搅拌20h，干燥。
35.实施例5：一种过瘤胃裂壶藻粉的制备方法，与实施例4的区别在于，介孔二氧化硅预处理时，未进行步骤(2)。
36.实施例6：一种过瘤胃裂壶藻粉的制备方法，与实施例4的区别在于，介孔二氧化硅预处理时，未进行步骤(1)，将介孔二氧化硅加入到20kg去离子水中，超声30min，加入9kg十二烷基胺、15kg乙醇溶液，升温至80℃，搅拌24h，干燥。
37.实施例7：一种过瘤胃裂壶藻粉的制备方法，与实施例4的区别在于，裂壶藻粉经过以下预处理：将2.5kg裂壶藻粉与1kg去离子水、0.05kg抗氧化剂混合均质，然后加入5kg多孔淀粉，在30℃下水浴振荡吸附70min，加入20kgβ-环糊精和0.5kg环氧氯丙烷，并调节ph至9，升温至50℃，搅拌5h，调节ph值至中性，离心，依次用乙醇和去离子水洗涤，干燥，得到处理后的裂壶藻粉，抗氧化剂为质量比为1:0.5的蒲公英提取物和玉米须提取物。
38.实施例8：一种过瘤胃裂壶藻粉的制备方法，与实施例4的区别在于，裂壶藻粉经过以下预处理：将3kg裂壶藻粉与1.5kg去离子水、0.2kg抗氧化剂混合均质，然后加入8kg多孔淀粉，在35℃下水浴振荡吸附60min，加入30kgβ-环糊精和1kg环氧氯丙烷，并调节ph至10，升温至55℃，搅拌6h，调节ph值至中性，离心，依次用乙醇和去离子水洗涤，干燥，得到处理后的裂壶藻粉，抗氧化剂为质量比为3:2的蒲公英提取物和玉米须提取物。
39.实施例9：一种过瘤胃裂壶藻粉的制备方法，与实施例8的区别在于，未添加β-环糊精和环氧氯丙烷。
40.实施例10：一种过瘤胃裂壶藻粉的制备方法，与实施例8的区别在于，未添加多孔淀粉。
41.实施例11：一种过瘤胃裂壶藻粉的制备方法，与实施例8的区别在于，未添加抗氧
化剂。
42.实施例12：一种过瘤胃裂壶藻粉的制备方法，与实施例8的区别在于，使用等量玉米须提取物替代蒲公英提取物。
43.对比例对比例1：一种过瘤胃裂壶藻粉的制备方法，与实施例1的区别在于，未添加壁材。
44.对比例2：一种过瘤胃裂壶藻粉的制备方法，与实施例1的区别在于，壁材中未添加玉米纤维胶。
45.对比例3：一种过瘤胃裂壶藻粉的制备方法，与实施例1的区别在于，芯材由以下方法制成：将1kg裂壶藻粉与3kg去离子水混合均匀，加入4kg介孔二氧化硅和7kg玉米蛋白，混合均匀，干燥，制成芯材。
46.对比例4：一种裂壶藻粉，选自西安冰禾生物科技有限责任公司，型号为bh-lhzf。
47.对比例5：一种瘤胃保护裂壶藻粉的制备方法，分别将蜂蜡与裂壶藻粉过40目筛网，取550kg蜂蜡加热熔融，熔融温度控制在70℃，熔融后与300kg裂壶藻粉、0.4kg天然复配抗氧化剂加入至高速剪切混合制粒机中混合均匀，混合搅拌速度为400r/min；在高速剪切制粒时搅拌速度提升至800r/min，同时开启剪切浆慢档，持续5min；在加热冷却套中输入温度为8℃的循环冷却水，冷却至室温后，获得颗粒，所制颗粒经过16双层振动筛，收集筛中物即为一级包膜颗粒；将140kg邻苯二甲酸醋酸纤维素、9.6kg甘油单醋酸酯溶解于200l有机溶剂(体积比为1:1乙醇与丙酮混合物)中，在底喷流化床中将配置的包膜材料均匀喷涂至一级包膜颗粒的表面，喷液压力0.2mpa，喷液速度10l/min进风温度40℃，时间20min；两层包被的颗粒过12目分析筛后，即得裂壶藻粉含量为30％的过瘤胃裂壶藻粉产品。
48.性能检测试验一、过瘤胃效果检测：按照实施例1-12和对比例1-5中方法制备裂壶藻粉，并参照以下方法对裂壶藻粉在瘤胃内的降解率进行检测，将检测结果记录于表1中。
49.1、试验动物：以4只装有永久性瘤胃瘘管的荷斯坦泌乳奶牛为试验对象，对实施例1-12和对比例1-5中制得的过瘤胃裂壶藻粉进行检测，结果如下表1所示，表1中数据为四次重复试验的平均值；2、试验方法：将固定好尼龙袋的塑料管于晨饲前1小时经瘤胃瘘管分别一次性投入各试验牛的瘤胃腹囊中，用塑料管上的尼龙线将塑料管固定于瘘管口部，并开始计时，检测过瘤胃裂壶藻粉在2h、4h、6h、12h、24h的瘤胃降解率，空白试验为将过瘤胃裂壶藻粉装入尼龙袋，用清水冲洗2-3min至水清澈；瘤胃降解率采用下式计算得出：瘤胃降解率(％)＝某培养点过瘤胃裂壶藻粉的降解量/校正装袋过瘤胃裂壶藻粉的重量100％；其中某时间点过瘤胃裂壶藻粉的降解量＝校正装袋过瘤胃裂壶藻粉的重量-某时间点过瘤胃裂壶藻粉残余物的重量；校正袋过瘤胃裂壶藻粉的重量＝实际装袋过瘤胃裂壶藻粉重量(1-过瘤胃裂壶藻粉装袋逃逸率)；过瘤胃裂壶藻粉装袋逃逸率(％)＝(空白试验中过瘤胃裂壶藻粉的重量-空白试验中过瘤胃裂壶藻粉残余物的重量)/空白试验过瘤胃裂壶藻粉的重量100％。
50.表1尼龙袋法测定的过瘤胃裂壶藻粉的降解率
实施例1和实施例2中采用裂壶藻粉、介孔二氧化硅和玉米蛋白作为芯材，使用棕榈脂肪粉和玉米纤维胶作为壁材，经过超临界二氧化碳制成的过瘤胃裂壶藻粉在瘤胃中的降解率小，说明裂壶藻粉经过介孔二氧化硅和壁材的包覆后，裂壶藻粉中有效成分dha得到了有效的保护，缓解了裂壶藻粉在瘤胃中的释放，具有较好的过瘤胃效果。
51.实施例3和实施例4中使用过硫酸铵和十二烷基胺等对介孔二氧化硅进行预处理，增强介孔二氧化硅的疏水性，降低介孔二氧化硅的溶解度，表1内数据可以看出，实施例3和实施例4制备的过瘤胃裂壶藻粉在瘤胃中的降解率相较于实施例1来说有所降低，介孔二氧化硅对裂壶藻粉的保护效果增强，说明预处理介孔二氧化硅能降低裂壶藻粉在瘤胃中的降解率。
52.实施例5相较于实施例4，预处理介孔二氧化硅时，未使用十二烷基胺对氧化介孔二氧化硅进行处理，介孔二氧化硅的疏水性减弱，表1内显示，实施例5制备的过瘤胃裂壶藻粉在瘤胃中的降解率比实施例4大，说明改善介孔二氧化硅的疏水性，能增强对裂壶藻粉的
保护，减小过瘤胃裂壶藻粉在瘤胃中的降解率。
53.实施例6与实施例4相比，未使用过硫酸铵对介孔二氧化硅进行预先处理，直接使用十二烷基胺进行处理，实施例6制备的过瘤胃裂壶藻粉在瘤胃中降解速度加快，降解率增大，介孔二氧化硅对裂壶藻粉的保护力度减弱，说明使用过硫酸铵先对介孔二氧化硅进行氧化，再连接长碳链的烷基胺能改善介孔二氧化硅负载裂壶藻粉在瘤胃中的稳定性，降低裂壶藻粉在瘤胃中的降解率。
54.实施例7和实施例8在实施例4的基础上，还使用多孔淀粉、抗氧化剂等对裂壶藻粉进行了预处理，与实施例4相比，实施例7和实施例8制备的过瘤胃裂壶藻粉在瘤胃中的降解率进一步降低，过瘤胃效果得到改善。
55.实施例9相对于实施例8，预处理裂壶藻粉时未使用β-环糊精和环氧氯丙烷，表1内显示实施例9制备的过瘤胃裂壶藻粉的瘤胃降解率增大，过瘤胃效果降低，说明使用β-环糊精和环氧氯丙烷对裂壶藻粉预处理，能改善裂壶藻粉的过瘤胃效果。
56.实施例10与实施例8相比，实施例10中预处理裂壶藻粉时未添加多孔淀粉，表1内数据显示，实施例10制备的过瘤胃裂壶藻粉的降解率增大，可能是裂壶藻粉无法负载于多孔淀粉上，且与介孔二氧化硅的连接稳定性无法得到改善，所以裂壶藻粉在瘤胃中降解率增大。
57.实施例11与实施例8相比，预处理裂壶藻粉时未添加抗氧化剂，实施例12中使用等量的玉米须提取物替代蒲公英提取物，实施例11和实施例12制备的过瘤胃裂壶藻粉，在瘤胃中的降解率与实施例8相近。
58.对比例1因未使用壁材对芯材进行包覆，与实施例1相比，裂壶藻粉在瘤胃中降解率显著增大，且24h后增大至45.24％，可见裂壶藻粉在瘤胃中被降解速度很快；而对比例2因壁材中未添加玉米纤维胶，与实施例1相比，过瘤胃裂壶藻粉的降解率增大，过瘤胃效果降低。
59.对比例3与实施例1区别在于，制备芯材时，将各原料直接混合，制成的过瘤胃裂壶藻粉的降解率增大，过瘤胃效果降低。
60.对比例4为市售的裂壶藻粉，在瘤胃中，仅2h，裂壶藻粉就被降解13.85％，降解速度快，过瘤胃效果差。
61.对比例5为现有技术制备的过瘤胃裂壶藻粉，在瘤胃中的降解速度比实施例1块，过瘤胃效果不及实施例1。
62.二、泌乳量和dha含量检测：按照实施例1-12和对比例1-5中方法制备裂壶藻粉，并参照以下方法对裂壶藻粉对奶牛产奶量以及牛奶中dha含量进行检测，将检测结果记录于表2中。
63.1、试验动物：年龄、胎次、体况、产奶量相近的荷斯坦奶牛180头，平均分为18组；2、试验方法：第1-12组饲喂基础日粮，并且每头每天对应添加50g实施例1-12制备的过瘤胃裂壶藻粉；对比例1-5组饲喂基础日粮，且每头每天对应添加50g对比例1-5制备的过瘤胃裂壶藻粉；第18组为对照组，每天饲喂基础日粮。试验奶牛均采用单槽饲养，早中晚3次饲喂，3次挤奶，过瘤胃裂壶藻粉混于精料中，预饲期10天，正式期30天，试验期40天；检测试验期第10天、20天、30天和40天时的产奶量，且按照早、中、晚比例为4:3:3收集牛乳共50ml，用于乳汁dha含量检测。
64.表2产乳量和牛乳中dha含量检测实施例1-12和对比例1-5中奶牛在第10天、第20天、第30天和第40天时的产奶量相近，但实施例3和实施例4所得牛乳中dha含量比实施例1增大，实施例7和实施例8相较于实施例4，牛乳中的dha含量进一步增大，而实施例5和实施例6与实施例4相比，所得牛乳中的dha含量有所降低，可见实施例7和实施例8所得牛乳中的dha含量最高，说明实施例7和实施例8中裂壶藻粉中dha在瘤胃中降解少，能大部分被吸收和转化。对比例1中未进行壁材包覆，裂壶藻粉中dha容易在瘤胃中被降解破坏，牛乳中dha含量显著降低，对比例2因壁材中未添加玉米纤维胶，对比例2中牛乳中dha含量不如实施例1；对比例3-5中奶牛产量相近，但dha含量相较于实施例1有所降低，对照组奶牛饲喂基础日粮，牛乳中并没有测出dha。
65.三、存放稳定性检测：将实施例和对比例制备的过瘤胃裂壶藻粉同时暴露在空气中，放置10天、20天和30天时，选取10名志愿者对过瘤胃裂壶藻粉的气味进行评价，按照以下标准进行打分，1-3分鱼腥味非常严重；4-6分轻微的鱼腥味；7-10分无腥味，每组检测结果取10名志愿者的平均值，将检测结果记录于表3中。
66.表3过瘤胃裂壶藻粉的存放稳定性检测组别第10天第20天第30天实施例17.86.45.8实施例27.66.86.0实施例38.57.56.9实施例48.67.87.0实施例58.27.36.7实施例68.47.26.6实施例79.58.98.4实施例89.89.28.5实施例98.98.48.0实施例108.78.37.8实施例118.88.27.6实施例128.98.47.7对比例15.64.22.4对比例26.85.93.7对比例37.55.44.2对比例44.53.21.2对比例56.95.43.1由表3中数据可以看出，实施例1和实施例2制备的过瘤胃裂壶藻粉在常温下放置30天后，评分为4-6分之间，具有轻微的鱼腥味，说明dha有部分氧化；实施例3和实施例4中介孔二氧化硅经过预处理，放置30天后鱼腥味评价得分增高，鱼腥味降低，说明介孔二氧化硅预处理后能改善裂壶藻粉的抗氧化效果；实施例5和实施例6中对介孔二氧化硅预处理时，分别未使用十二烷基胺和过硫酸铵，表3内显示，实施例5和实施例6制备的过瘤胃裂壶藻粉在放置30天后，鱼腥味评分相对实施例4有所降低，说明dha被氧化量增多；实施例7和实施例8与实施例4相比，经放置30天后，过瘤胃裂壶藻粉的鱼腥味评分升高，说明实施例7-8制备的过瘤胃裂壶藻粉的抗氧化性提高。
67.实施例9相对于实施例8，预处理裂壶藻粉时未使用β-环糊精和环氧氯丙烷，表3内显示实施例9制备的过瘤胃裂壶藻粉的经储存30天后，鱼腥味评分比实施例8高，储存稳定性下降。
68.实施例10与实施例8相比，实施例10中预处理裂壶藻粉时未添加多孔淀粉，实施例10制备的过瘤胃裂壶藻粉被氧化量增大，抗氧化性下降，鱼腥味增大。
69.实施例11-12与实施例8相比，预处理裂壶藻粉时未添加抗氧化剂，实施例12中使用等量的玉米须提取物替代蒲公英提取物，实施例11和实施例12制备的过瘤胃裂壶藻粉，放置30天后鱼腥味评分比实施例8大，鱼腥味增大，裂壶藻粉的抗氧化性下降。
70.对比例1因未使用壁材对芯材进行包覆，而对比例2因壁材中未添加玉米纤维胶，与实施例1相比，过瘤胃裂壶藻粉被氧化量增大，鱼腥味严重。
71.对比例3与实施例1区别在于，制备芯材时，将各原料直接混合，制成的过瘤胃裂壶藻粉的虽然在第10天时，气味评分与实施例1相近，但在第20天和第30天时，鱼腥味增加，评分显著降低。
72.对比例4为市售的裂壶藻粉，在第10天时，鱼腥味评分就较低，鱼腥味较重，对比例5为现有技术制备的过瘤胃裂壶藻粉，在储存第10天时，无较明显的鱼腥味，但随着时间的延长，鱼腥味逐渐加重，在第30天时，鱼腥味非常严重。
73.本具体实施例仅仅是对本技术的解释，其并不是对本技术的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本技术的权利要求范围内都受到专利法的保护。
技术特征：1.一种过瘤胃裂壶藻粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：芯材的制备：（1）将裂壶藻粉与去离子水混合均匀，加入介孔二氧化硅，室温下超声30-40min，升温至37-40℃，搅拌均匀，离心，干燥，制成介孔二氧化硅负载裂壶藻粉；（2）将介孔二氧化硅负载裂壶藻粉与二氯甲烷、乙醇混合均匀，加入玉米蛋白，混匀后通入超临界二氧化碳，升压至8-10mpa，在45-55℃下保温90-100min，降温至室温，干燥，制成芯材；壁材的制备：将棕榈油脂肪粉加热至熔融态，将玉米纤维胶溶于水中，与熔融态棕榈油脂肪粉混合，混合均匀，制成壁材；包衣：将壁材、芯材和柠檬酸混合，调节ph值至8-10，升温至90-95℃，搅拌均匀后进行包衣，制得过瘤胃裂壶藻粉。2.根据权利要求1所述的过瘤胃裂壶藻粉的制备方法，其特征在于：所述芯材和壁材的质量比为0.3-0.5:1；所述芯材中，裂壶藻粉、介孔二氧化硅和玉米蛋白的质量比为1:4-5:7-10；所述壁材中，棕榈油脂肪粉和玉米纤维胶的质量比为1:0.6-1。3.根据权利要求1所述的过瘤胃裂壶藻粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中裂壶藻粉与去离子水的质量比为1:3-5；所述步骤（2）中二氯甲烷、乙醇和玉米蛋白的质量比为9:5:7-10。4.根据权利要求1所述的过瘤胃裂壶藻粉的制备方法，其特征在于，所述二氧化碳的流速为2-3kg/h。5.根据权利要求1所述的过瘤胃裂壶藻粉的制备方法，其特征在于，所述介孔二氧化硅经以下预处理：（1）将介孔二氧化硅加入到质量浓度为18-20%的过硫酸铵水溶液中，室温搅拌20-24h，离心，用蒸馏水洗涤离心物ph值至中性，干燥，制得氧化介孔二氧化硅；（2）将所述介孔二氧化硅加入到去离子水中，超声20-30min，加入十二烷基胺、乙醇溶液，升温至80-90℃，搅拌20-24h，干燥。6.根据权利要求5所述的过瘤胃裂壶藻粉的制备方法，其特征在于，所述介孔二氧化硅预处理时各原料重量份如下：6-10份介孔二氧化硅、15-20份过硫酸铵溶液、20-30份去离子水、9-12份十二烷基胺、15-20份乙醇溶液。7.根据权利要求5所述的过瘤胃裂壶藻粉的制备方法，其特征在于，所述裂壶藻粉经过以下预处理：将裂壶藻粉与去离子水、抗氧化剂混合均质，然后加入多孔淀粉，在30-35℃下水浴振荡吸附60-70min，加入β-环糊精和环氧氯丙烷，并调节ph至9-10，升温至50-55℃，搅拌5-6h，调节ph值至中性，离心，依次用乙醇和去离子水洗涤，干燥，得到处理后的裂壶藻粉。8.根据权利要求7所述的过瘤胃裂壶藻粉的制备方法，其特征在于，所述预处理裂壶藻粉时，各原料重量份如下：2.5-3份裂壶藻粉、1-1.5份去离子水、0.05-0.2份抗氧化剂、5-8份多孔淀粉、20-30份β-环糊精和0.5-1份环氧氯丙烷。9.根据权利要求7所述的过瘤胃裂壶藻粉的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂包括质量比为1-3:0.5-2的蒲公英提取物和玉米须提取物。10.一种过瘤胃裂壶藻粉，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的过瘤胃裂壶藻粉
的制备方法制成。
技术总结本申请涉及动物饲料领域，具体公开了一种过瘤胃裂壶藻粉及其制备方法。过瘤胃裂壶藻粉的制备方法，包括以下步骤：将裂壶藻粉与去离子水混合均匀，加入介孔二氧化硅，室温下超声，升温至37-40℃，搅拌均匀，离心，干燥，制成介孔二氧化硅负载裂壶藻粉；将介孔二氧化硅负载裂壶藻粉与二氯甲烷、乙醇混合均匀，加入玉米蛋白，混匀后通入超临界二氧化碳，升压至8-10MPa，在45-55℃下保温90-100min，降温，干燥，制成芯材；将棕榈油脂肪粉加热至熔融态，将玉米纤维胶溶于水中，与熔融态棕榈油脂肪粉混合，混合均匀，制成壁材；包衣。本申请的过瘤胃裂壶藻粉具有过瘤胃率高，DHA的有效利用率大，且储存稳定性好的优点。且储存稳定性好的优点。
技术研发人员：李寰旭
受保护的技术使用者：安徽东方天合生物技术有限责任公司
技术研发日：2022.04.08
技术公布日：2022/7/5
