1.本发明属于石化残渣再利用的技术领域，具体涉及一种高纯度油浆及浸渍沥青和粘结剂沥青的生产方法。
背景技术：2.煤直接液化技术能够提供丰富的化学品，但同时会产生占液化原煤总量20％～30％的液化残渣。液化残渣是一种高碳高灰和高硫的混合物，含有液化原料煤中未转化的煤有机质转化中间产物无机矿物质以及外加的液化催化剂等。液化残渣的组成较为复杂，根据不同的煤种其成分也有很大差别。煤液化残渣主要由3个部分组成：能够被有机溶剂溶解的组分、难以溶解于有机溶剂的未反应煤和煤中的无机矿物质和加入的催化剂。其中能够被有机溶剂溶解的组分和难以溶解于有机溶剂的未反应煤占整个液化残渣的80％左右，而其中又包含了50％左右的沥青类物质和重质油。研究煤直接液化残渣的高效、可行的综合利用方法，提取出有价值的产品对提高直接液化过程的经济效益具有重要的现实意义。
技术实现要素：3.针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种高纯度油浆及浸渍沥青和粘结剂沥青的生产方法，以解决上述问题。
4.本发明的技术方案如下：
5.一种高纯度油浆的生产方法，包括以下步骤：
6.(1)按照质量比残渣：溶解油＝1:5将残渣和溶解油加入反应釜中，控制60～120转/分钟转速搅拌并加热；按照升温速率120℃/小时加热到150℃，此时可溶物已被溶剂全部溶解；
7.所述溶解油为洗油、废旧轮胎裂解油或石油油浆中的至少一种，所述洗油为煤焦油深加工210℃～310℃的馏程产物；
8.(2)采用卧式螺旋分离机进行固液分离；把分离出的渣料进入无公害处理系统进行处理；分离后液体泵入有保温装置的储罐(130℃～150℃)或直接进入下一工序；
9.(3)将步骤(2)分离后的液体泵入过滤精度为1μm的袋式过滤器进行过滤；更换后的过滤袋及固体渣料进入无公害处理系统进行处理；将过滤后的液体泵入有保温装置的
②③
号不锈钢储罐(130℃～150℃)或直接进入下一工艺；
10.(4)将步骤(3)过滤后的液体泵入0.2μm袋式过滤设备进行过滤，滤液进入
④
号不锈钢罐；
11.(5)将步骤(4)中的滤液在0.2μm袋式过滤设备进行重复过滤，共循环5次。细小颗粒残留在0.2μm袋式过滤设备的滤布上会形成一层过滤板，进行重复过滤可以增加过滤精度。当过滤流量衰减到一定程度(流量低于始流量的30％)或过滤设备内压力增加到一定程度(0.8mpa)应更换过滤袋。更换下的滤袋和固体渣料进入无公害处理系统进行处理。将最后一遍过滤液泵入
⑤
号有加热保温和自回流冷凝器装置的不锈钢储罐。使过滤液加温并保
持在180℃以上备用。
12.(6)将步骤(5)过滤后的滤液泵入精度为100～200纳米陶瓷膜过滤设备进行强制拦截过滤，过滤液温度≥180℃，得高纯度油浆。将高纯度油浆泵入
⑧
号有保温的不锈钢储罐备用。
13.优选的，所述残渣为煤直接液化残渣和/或煤油共炼残渣，粒度≤3mm。
14.优选的，所述过滤袋材质为四氟乙烯无缝过滤袋。
15.优选的，将步骤(5)中回流冷凝器装置产生的回流液流入
⑥
号有加热保温(180℃以上)的不锈钢储罐。把
⑥
号罐内的第一次回流液泵入100～200纳米的陶瓷膜过滤设备进行强制拦截过滤，过滤精液泵入
⑧
号储罐，回流液流入
⑦
号有加热保温装置的不锈钢储罐。将
⑦
号罐内第二次回流液泵入100～200纳米陶瓷膜过滤设备，过滤液泵入
⑧
号储罐，回流液流入
④
号储罐重复步骤(4)工序。
16.使用上述高纯度油浆制备浸渍沥青的方法，包括以下步骤：
17.(i)将高纯度油浆泵入不锈钢管式炉加热，出口温度300℃～305℃，进入不锈钢蒸馏塔，溶剂经塔顶进入冷凝器变成液态后，泵入溶剂储罐重复步骤(1)；塔底浓缩液泵入反应釜进行缩聚反应；
18.(ii)浓缩液转移至反应釜后，开启氮气保护，升温速率在15～30℃/小时，同时不断加入步骤(i)的浓缩液，并使加入量和溶剂蒸发量体积保持一致，使釜内浓缩液体积控制在反应釜体积的85％以内；当浓缩液温度到330℃时停止加液，保温4小时；继续升温，升温速率15℃/小时，升温到360度，保温2小时；蒸出的轻组份经冷凝器回流到溶剂储罐；
19.(iii)反应结束后，使用馏程大于330℃的脱晶蒽油或废旧轮胎裂解油调解浸渍沥青的软化点和结焦值，合格后放料进入制粒包装系统。
20.优选的，所述步骤(iii)中，脱晶蒽油或废旧轮胎裂解油的加入量为釜内沥青质量的15％～30％。
21.使用上述高纯度油浆制备高性粘结剂沥青的方法，包括以下步骤：
22.(a)将高纯度油浆泵入不锈钢管式炉加热，出口温度330℃进入，进入不锈钢蒸馏塔，溶剂经塔顶进入冷凝器变成液态后，泵入溶剂储罐重复步骤(1)；塔底浓缩液泵入反应釜进行缩聚反应；
23.(b)浓缩液转移至反应釜后，开启氮气保护，升温速率30℃/小时，同时不断加入步骤(a)的浓缩液，并使加入量和溶剂蒸发量体积保持一致，使釜内浓缩液体积控制在反应釜体积的85％以内；温度到360℃停止加液，保温2小时；继续升温，升温速度30℃/小时，升至390℃，保温2小时；继续升温，升温速度30℃/小时，升至450℃，保温2小时；反应过程蒸出的轻组份经冷凝器回流到溶剂储罐；
24.(c)反应结束后，把加热到330℃以内的脱晶蒽油在搅拌的状态下慢慢加入到反应釜中，加入量为10％～30％，取样测试软化点和结焦值。
25.本发明的有益效果为：
26.本发明实现了对煤直接液化残渣的回收再利用，制备的高纯度油浆既可以作为生产针状焦的原料，也可以进一步生产浸渍沥青和高性粘结剂沥青。
具体实施方式
27.为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
28.实施例1
29.一种高纯度油浆的生产方法，包括以下步骤：
30.(1)将煤直接液化残渣和煤油共炼残渣粉碎成3mm以下的粉状备用，其中煤直接液化残渣来自神华集团，油共炼残渣来自延长石油和中泰石油；
31.准备溶解油，其中溶解油中包括煤焦油500kg，废旧轮胎裂解油250kg，石油油浆250kg；
32.将上述残渣200kg和溶解油1000kg加入反应釜中，控制90转/分钟转速搅拌并加热；按照升温速率120℃/小时加热到150℃，此时可溶物已被溶剂全部溶解；
33.(2)采用卧式螺旋分离机进行固液分离；把分离出的渣料进入无公害处理系统进行处理；分离后液体泵入130℃～150℃的不锈钢储罐中；
34.(3)将步骤(2)分离后的液体泵入过滤精度为1μm的袋式过滤器进行过滤；更换后的过滤袋及固体渣料进入无公害处理系统进行处理；将过滤后的液体泵入130℃～150℃的
②
和
③
号不锈钢储罐中；
35.(4)将步骤(3)过滤后的液体泵入0.2μm袋式过滤设备进行过滤，滤液进入
④
号不锈钢罐；
36.(5)将步骤(4)中的滤液在0.2μm袋式过滤设备进行重复过滤，共循环5次。将最后一遍过滤液泵入
⑤
号有加温保温和自回流冷凝器装置的不锈钢储罐；
37.(6)将步骤(5)过滤后的滤液泵入精度为100～200纳米陶瓷膜过滤设备进行强制拦截过滤，过滤液温度≥180℃，得高纯度油浆。将高纯度油浆泵入
⑧
号有保温的不锈钢储罐备用。
38.取样检测高纯度油浆，其中沥青含量为14.5％，灰份为0.0005％，可以作为生产针状焦的优质原料，直接出售。
39.实施例2
40.一种制备浸渍沥青的方法，包括以下步骤：
41.(1)取实施例1制备的高纯度油浆，泵入不锈钢管式炉加热，出口温度为300℃～305℃，进入不锈钢蒸馏塔，溶剂经塔顶进入冷凝器变成液态后，泵入溶剂储罐重复步骤(1)；塔底浓缩液泵入反应釜进行缩聚反应；
42.(2)浓缩液转移至反应釜后，开启氮气保护，升温速率在25℃/小时，同时不断加入步骤(1)的浓缩液，并使加入量和溶剂蒸发量体积保持一致，使釜内浓缩液体积控制在反应釜体积的85％以内；当浓缩液温度到330℃时停止加液，保温4小时；继续升温，升温速率15℃/小时，升温到360度，保温2小时；蒸出的轻组份经冷凝器回流到溶剂储罐；
43.(3)反应结束后，向产物中加入20％的脱晶蒽油，取样检测浸渍沥青，结果如下：
44.表1-浸渍沥青检测结果
[0045][0046]
实施例3
[0047]
一种制备高性粘结剂沥青的方法，包括以下步骤：
[0048]
(1)取实施例1制备的高纯度油浆，泵入不锈钢管式炉加热，出口温度为300℃～305℃，进入不锈钢蒸馏塔，溶剂经塔顶进入冷凝器变成液态后，泵入溶剂储罐重复步骤(1)；塔底浓缩液泵入反应釜进行缩聚反应；
[0049]
(2)浓缩液转移至反应釜后，开启氮气保护，升温速率30℃/小时，同时不断加入步骤(1)的浓缩液，并使加入量和溶剂蒸发量体积保持一致，使釜内浓缩液体积控制在反应釜体积的85％以内；温度到360℃停止加液，保温2小时；继续升温，升温速度30℃/小时，升至390℃，保温2小时；继续升温，升温速度30℃/小时，升至450℃，保温2小时；反应过程蒸出的轻组份经冷凝器回流到溶剂储罐；
[0050]
(c)反应结束后，把加热到330℃以内的脱晶蒽油在搅拌的状态下慢慢加入到反应釜中，加入量为20％，取样测试软化点和结焦值，结果如下表2：
[0051]
表2-高性粘结剂沥青检测结果
[0052][0053]
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。
技术特征：1.一种高纯度油浆的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)按照质量比残渣：溶解油＝1:5将残渣和溶解油加入反应釜中，控制60～120转/分钟转速搅拌并加热；按照升温速率120℃/小时加热到150℃，此时可溶物已被溶剂全部溶解；所述溶解油为洗油、废旧轮胎裂解油或石油油浆中的至少一种，所述洗油为煤焦油深加工210℃～310℃的馏程产物；(2)采用卧式螺旋分离机进行固液分离；把分离出的渣料进入无公害处理系统进行处理；分离后液体泵入有保温装置的储罐或直接进入下一工序；(3)将步骤(2)分离后的液体泵入过滤精度为1μm的袋式过滤器进行过滤；更换后的过滤袋及固体渣料进入无公害处理系统进行处理；将过滤后的液体泵入有保温装置的
②③
号不锈钢储罐或直接进入下一工艺；(4)将步骤(3)过滤后的液体泵入0.2μm袋式过滤设备进行过滤，滤液进入
④
号不锈钢罐；(5)将步骤(4)中的滤液在0.2μm袋式过滤设备进行重复过滤，共循环5次；将最后一遍过滤液泵入
⑤
号有加温保温和自回流冷凝器装置的不锈钢储罐，使过滤液加温并保持在180℃以上备用；(6)将步骤(5)过滤后的滤液泵入精度为100～200纳米陶瓷膜过滤设备进行强制拦截过滤，过滤液温度≥180℃，得高纯度油浆。2.如权利要求1所述的高纯度油浆的生产方法，其特征在于，所述残渣为煤直接液化残渣和/或煤油共炼残渣，粒度≤3mm。3.如权利要求1所述的高纯度油浆的生产方法，其特征在于，所述过滤袋为四氟乙烯无缝过滤袋。4.如权利要求1所述的高纯度油浆的生产方法，其特征在于，将步骤(5)中回流冷凝器装置回产生的回流液流入
⑥
号有加热保温的不锈钢储罐；把
⑥
号罐内的第一次回流液泵入100～200纳米的陶瓷膜过滤设备进行强制拦截过滤，过滤精液泵入
⑧
号储罐，回流液流入
⑦
号有加热保温装置的不锈钢储罐；将
⑦
号罐内第二次回流液泵入100～200纳米陶瓷膜过滤设备，过滤液泵入
⑧
号储罐，回流液流入
④
号储罐重复步骤(4)工序。5.一种使用权利要求1-4任一生产方法制备的高纯度油浆。6.一种使用如权利要求5所述的高纯度油浆制备浸渍沥青的方法，其特征在于，包括以下步骤：(i)将高纯度油浆泵入不锈钢管式炉加热，出口温度300℃～305℃，进入不锈钢蒸馏塔，溶剂经塔顶进入冷凝器变成液态后，泵入溶剂储罐重复步骤(1)；塔底浓缩液泵入反应釜进行缩聚反应；(ii)浓缩液转移至反应釜后，开启氮气保护，升温速率在15～30℃/小时，同时不断加入步骤(i)的浓缩液，并使加入量和溶剂蒸发量体积保持一致，使釜内浓缩液体积控制在反应釜体积的85％以内；当浓缩液温度到330℃时停止加液，保温4小时；继续升温，升温速率15℃/小时，升温到360度，保温2小时；蒸出的轻组份经冷凝器回流到溶剂储罐；(iii)反应结束后，使用馏程大于330℃的脱晶蒽油或废旧轮胎裂解油调解浸渍沥青的软化点和结焦值，合格后放料进入制粒包装系统。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤(iii)中，脱晶蒽油或废旧轮胎裂解油的加入量为釜内沥青质量的15％～30％。8.一种使用如权利要求5所述的高纯度油浆制备高性粘结剂沥青的方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)将高纯度油浆泵入不锈钢管式炉加热，出口温度330℃进入，进入不锈钢蒸馏塔，溶剂经塔顶进入冷凝器变成液态后，泵入溶剂储罐重复步骤(1)；塔底浓缩液泵入反应釜进行缩聚反应；(b)浓缩液转移至反应釜后，开启氮气保护，升温速率30℃/小时，同时不断加入步骤(a)的浓缩液，并使加入量和溶剂蒸发量体积保持一致，使釜内浓缩液体积控制在反应釜体积的85％以内；温度到360℃停止加液，保温2小时；继续升温，升温速度30℃/小时，升至390℃，保温2小时；继续升温，升温速度30℃/小时，升至450℃，保温2小时；反应过程蒸出的轻组份经冷凝器回流到溶剂储罐；(c)反应结束后，把加热到330℃以内的脱晶蒽油在搅拌的状态下慢慢加入到反应釜中，加入量为10％～30％，取样测试软化点和结焦值。
技术总结本发明属于石化残渣再利用的技术领域，具体涉及一种高纯度油浆及浸渍沥青和粘结剂沥青的生产方法。本发明提供了一种以煤直接液化残渣和/或煤油共炼残渣为原料，生产高纯度油浆的方法。在此基础上，利用高纯度油浆可继续生产浸渍沥青和高性粘结剂沥青。本发明实现了对煤直接液化残渣的回收再利用，制备的高纯度油浆既可以作为生产针状焦的原料，也可以进一步生产浸渍沥青和高性粘结剂沥青。步生产浸渍沥青和高性粘结剂沥青。
技术研发人员：耿怀明
受保护的技术使用者：山东明君新材料科技有限公司
技术研发日：2022.04.08
技术公布日：2022/7/5
