1.本发明涉及高温陶瓷领域，尤其是涉及一种致密性氧化铝陶瓷制品的制备方法。
背景技术：2.公知的，氧化铝陶瓷是以氧化铝(al2o3)为主要成分的陶瓷材料。由于氧化铝陶瓷具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀、高强度等优点，因此得到广泛应用，特别是在高温领域的应用更加普遍；然而，由于氧化铝陶瓷的热膨胀系数较大(7.8
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/℃)，使得氧化铝陶瓷的热震稳定性较差，尤其对于致密氧化铝陶瓷制品来说，由于高的体积密度和低的气孔率在高温循环使用时容易出现开裂现象，严重影响其使用寿命。因此，提出一种具有较高的热震稳定性和较高的理化性能的致密氧化铝陶瓷制品，成为本领域技术人员的基本诉求。
技术实现要素：3.为了克服背景技术中的不足，本发明公开了一种致密性氧化铝陶瓷制品的制备方法。
4.为了实现所述发明目的，本发明采用如下技术方案：
5.一种致密性氧化铝陶瓷制品的制备方法，具体包括以下步骤：
6.(1)、原料配比：
7.按照质量百分比，粒度≤30μm的氧化铝粉为75～85％，粒度≤10μm 的工业氧化铝粉为10～15％，粒度≤10μm的氧化钛粉为5～10％；
8.(2)、原料混合：
9.首先将工业氧化铝粉和氧化钛粉及添加剂按配比在混料机中混合均匀，再将氧化铝粉按比例加入到混料机中混合均匀，制成混合料；
10.(3)、浆料制备：
11.将100kg水溶液和35～50kg混合料加入到搅拌桶中，搅拌2～4小时，制成浆料；
12.(4)、将上一步骤得到的浆料注入喷雾造粒机中经高速雾化和干燥制成造粒料，将造粒料真空处理后加压成型并烧成。
13.所述的致密性氧化铝陶瓷制品的制备方法，步骤(2)中所述的添加剂为钛酸铝微粉、硅酸锆微粉、氧化镁微粉中的一种或任意两种组合，加入量为混合料的2～5％，添加剂为外加。
14.所述的致密性氧化铝陶瓷制品的制备方法，步骤(3)中所述的水溶液为含有结合剂的水溶液，结合剂为羧甲基纤维素、聚乙烯醇、吡咯烷酮中的一种，结合剂在水溶液中的含量为2～4％。
15.所述的致密性氧化铝陶瓷制品的制备方法，步骤(4)中真空处理步骤为：将造粒料装入到模具中，再将模具放入真空箱中处理15～30分钟。
16.所述的致密性氧化铝陶瓷制品的制备方法，所述模具为橡胶模具，其材质为丁晴橡胶、硅橡胶、聚氨酯橡胶中的任意一种。
17.所述的致密性氧化铝陶瓷制品的制备方法，步骤(4)中加压成型步骤为：将真空处理后的模具放入等静压机中加压成型，成型压力为 150～200mpa。
18.所述的致密性氧化铝陶瓷制品的制备方法，步骤(4)中的烧成步骤为：成型后的坯体经1550～1650℃烧成，保温时间为4～6小时。
19.由于采用了上述技术方案，本发明具有如下有益效果：
20.1、本发明所述的致密性氧化铝陶瓷制品的制备方法，通过在氧化铝陶瓷中加入氧化钛粉，在高温烧结过程中氧化钛与氧化铝发生反应，氧化钛不仅对氧化铝具有很好的助烧作用，生成约18～22％的钛酸铝晶相，钛酸铝的热膨胀系数很低(≤2
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/℃)，使得氧化铝陶瓷制品的热膨胀系数降低至3～4
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/℃，在很大程度上提高了制品的热震稳定性，使其成为一种高密度、高强度、使用寿命长的高温陶瓷制品；同时由于钛酸铝也是一种高温性能和耐侵蚀性能非常好的陶瓷材料，因此钛酸铝的生成对氧化铝陶瓷材料的高温性能影响不大，还会提高氧化铝陶瓷材料的抗侵蚀性。
21.2、本发明所述的致密性氧化铝陶瓷制品的制备方法，将真空处理后的模具放入等静压机中加压成型，不仅能够有效的提高氧化铝陶瓷制品的体积密度，而且还能够有效地提高制品的微观结构、晶相组成和理化性能的一致性。
具体实施方式
22.通过下面的实施例可以详细的解释本发明，公开本发明的目的旨在保护本发明范围内的一切技术改进。
23.所述的致密性氧化铝陶瓷制品的制备方法，具体包括以下步骤：
24.(1)、原料配比：
25.按照质量百分比，粒度≤30μm的氧化铝粉为75～85％，粒度≤10μm 的工业氧化铝粉为10～15％，粒度≤10μm的氧化钛粉为5～10％；
26.(2)、原料混合：
27.首先将工业氧化铝粉和氧化钛粉及添加剂按配比在混料机中混合均匀，再将氧化铝粉按比例加入到混料机中混合均匀，制成混合料；所述的添加剂为钛酸铝微粉、硅酸锆微粉、氧化镁微粉中的一种或任意两种组合，加入量为混合料的2～5％，添加剂为外加；
28.(3)、浆料制备：
29.将100kg水溶液和35～50kg混合料加入到搅拌桶中，搅拌2～4小时，制成浆料；中所述的水溶液为含有结合剂的水溶液，结合剂为羧甲基纤维素、聚乙烯醇、吡咯烷酮中的一种，结合剂在水溶液中的含量为2～4％；
30.(4)、将上一步骤得到的浆料注入喷雾造粒机中经高速雾化和干燥制成造粒料，将造粒料真空处理后加压成型并烧成；真空处理步骤为：将造粒料装入到模具中，再将模具放入真空箱中处理15～30分钟；模具为橡胶模具，其材质为丁晴橡胶、硅橡胶、聚氨酯橡胶中的任意一种；加压成型步骤为：将真空处理后的模具放入等静压机中加压成型，成型压力为 150～200mpa；烧成步骤为：成型后的坯体经1550～1650℃烧成，保温时间为4～6小时。
31.实施例1
32.按质量百分比，将15％的工业氧化铝粉(粒度≤10μm)、10％的氧化钛粉(粒度≤10μm)及添加剂按配比在混料机中混合均匀，再将75％的氧化铝粉(粒度≤30μm)加入到混料
机中混合均匀，制成混合料，其中添加剂为钛酸铝微粉，加入量为混合料的2％；将100kg水溶液和35kg 混合料加入到搅拌桶中，搅拌2小时，制成浆料，水溶液是含有结合剂的水溶液，结合剂为羧甲基纤维素，结合剂在水溶液中的含量为2％；将浆料注入喷雾造粒机中经高速雾化和干燥制成造粒料，将造粒料装入到材质为丁晴橡胶的模具中，再将模具放入真空箱中处理15分钟；将真空处理后的模具放入等静压机中加压成型，成型压力为150mpa，成型后的坯体经1550℃烧成，保温时间为4小时。
33.实施例2
34.按质量百分比，将10％的工业氧化铝粉(粒度≤10μm)、5％的氧化钛粉(粒度≤10μm)及添加剂按配比在混料机中混合均匀，再将85％的氧化铝粉(粒度≤30μm)加入到混料机中混合均匀，制成混合料，其中添加剂为硅酸锆微粉，加入量为混合料的3％；将100kg水溶液和40kg 混合料加入到搅拌桶中，搅拌2.5小时，制成浆料，水溶液是含有结合剂的水溶液，结合剂为聚乙烯醇，结合剂在水溶液中的含量为2.5％；将浆料注入喷雾造粒机中经高速雾化和干燥制成造粒料，将造粒料装入到材质为硅橡胶的模具中，再将模具放入真空箱中处理20分钟；将真空处理后的模具放入等静压机中加压成型，成型压力为160mpa，成型后的坯体经 1650℃烧成，保温时间为6小时。
35.实施例3
36.按质量百分比，将12％的工业氧化铝粉(粒度≤10μm)、10％的氧化钛粉(粒度≤10μm)及添加剂按配比在混料机中混合均匀，再将78％的氧化铝粉(粒度≤30μm)加入到混料机中混合均匀，制成混合料，其中添加剂为氧化镁微粉，外加入量为混合料的4％；将100kg水溶液和45kg 混合料加入到搅拌桶中，搅拌3.5小时，制成浆料，水溶液是含有结合剂的水溶液，结合剂为吡咯烷酮，结合剂在水溶液中的含量为3％；将浆料注入喷雾造粒机中经高速雾化和干燥制成造粒料，将造粒料装入到材质为聚氨酯橡胶的模具中，再将模具放入真空箱中处理25分钟；将真空处理后的模具放入等静压机中加压成型，成型压力为180mpa，成型后的坯体经1600℃烧成，保温时间为5.5小时。
37.实施例4
38.按质量百分比，将14％的工业氧化铝粉(粒度≤10μm)、6％的氧化钛粉(粒度≤10μm)及添加剂按配比在混料机中混合均匀，再将80％的氧化铝粉(粒度≤30μm)加入到混料机中混合均匀，制成混合料，其中添加剂为为钛酸铝微粉和硅酸锆微粉，外加入量为混合料的5％；将100kg 水溶液和50kg混合料加入到搅拌桶中，搅拌4小时，制成浆料，水溶液是含有结合剂的水溶液，结合剂为羧甲基纤维素，结合剂在水溶液中的含量为4％；将浆料注入喷雾造粒机中经高速雾化和干燥制成造粒料，将造粒料装入到材质为聚氨酯橡胶的模具中，再将模具放入真空箱中处理30 分钟；将真空处理后的模具放入等静压机中加压成型，成型压力为 200mpa，成型后的坯体经1580℃烧成，保温时间为5小时。
39.实施例5
40.按质量百分比，将13％的工业氧化铝粉(粒度≤10μm)、5％的氧化钛粉(粒度≤10μm)及添加剂按配比在混料机中混合均匀，再将82％的氧化铝粉(粒度≤30μm)加入到混料机中混合均匀，制成混合料，其中添加剂为为钛酸铝微粉和氧化镁微粉，外加入量为混合料的4.5％；将 100kg水溶液和48kg混合料加入到搅拌桶中，搅拌3.5小时，制成浆料，水溶液是含有结合剂的水溶液，结合剂为吡咯烷酮，结合剂在水溶液中的含量为3.5％；将浆料注入
喷雾造粒机中经高速雾化和干燥制成造粒料，将造粒料装入到材质为丁晴橡胶的模具中，再将模具放入真空箱中处理 28分钟；将真空处理后的模具放入等静压机中加压成型，成型压力为 190mpa，成型后的坯体经1620℃烧成，保温时间为4.5小时。
41.本发明所述的制备方法得到的致密氧化铝陶瓷制品与氧化铝陶瓷产品的性能比较见下表：
[0042][0043]
本发明未详述部分为现有技术。
[0044]
为了公开本发明的发明目的而在本文中选用的实施例，当前认为是适宜的，但是，应了解的是，本发明旨在包括一切属于本构思和发明范围内的实施例的所有变化和改进。
技术特征：1.一种致密氧化铝陶瓷制品的制备方法，其特征是：具体包括以下步骤：（1）、原料配比：按照质量百分比，粒度≤30μm的氧化铝粉为75~85%，粒度≤10μm的工业氧化铝粉为10~15%，粒度≤10μm的氧化钛粉为5~10%；（2）、原料混合：首先将工业氧化铝粉和氧化钛粉及添加剂按配比在混料机中混合均匀，再将氧化铝粉按比例加入到混料机中混合均匀，制成混合料；（3）、浆料制备：将100kg水溶液和35～50kg混合料加入到搅拌桶中，搅拌2～4小时，制成浆料；（4）、将上一步骤得到的浆料注入喷雾造粒机中经高速雾化和干燥制成造粒料，将造粒料真空处理后加压成型并烧成。2.根据权利要求1所述的致密氧化铝陶瓷制品的制备方法，其特征是：步骤（2）中所述的添加剂为钛酸铝微粉、硅酸锆微粉、氧化镁微粉中的一种或任意两种组合，加入量为混合料的2~5%，添加剂为外加。3.根据权利要求1所述的致密氧化铝陶瓷制品的制备方法，其特征是：步骤（3）中所述的水溶液为含有结合剂的水溶液，结合剂为羧甲基纤维素、聚乙烯醇、吡咯烷酮中的一种，结合剂在水溶液中的含量为2~4%。4.根据权利要求1所述的致密氧化铝陶瓷制品的制备方法，其特征是：步骤（4）中真空处理步骤为：将造粒料装入到模具中，再将模具放入真空箱中处理15~30分钟。5.根据权利要求1所述的致密氧化铝陶瓷制品的制备方法，其特征是：所述模具为橡胶模具，其材质为丁晴橡胶、硅橡胶、聚氨酯橡胶中的任意一种。6.根据权利要求1所述的致密氧化铝陶瓷制品的制备方法，其特征是：步骤（4）中加压成型步骤为：将真空处理后的模具放入等静压机中加压成型，成型压力为150~200mpa。7.根据权利要求1所述的致密氧化铝陶瓷制品的制备方法，其特征是：步骤（4）中的烧成步骤为：成型后的坯体经1550~1650℃烧成，保温时间为4~6小时。
技术总结一种致密氧化铝陶瓷制品的制备方法，涉及高温陶瓷领域，按照质量百分比，将粒度≤10μm的工业氧化铝粉为10~15%，粒度≤10μm的氧化钛粉为5~10%及添加剂按配比在混料机中混合均匀，再将粒度≤30μm的氧化铝粉为75~85%，加入到混料机中混合均匀，制成混合料；将100kg水溶液和35～50kg混合料加入到搅拌桶中，搅拌2～4小时，制成浆料；将得到的浆料注入喷雾造粒机中经高速雾化和干燥制成造粒料，将造粒料真空处理后加压成型并烧成；本发明在很大程度上提高了制品的热震稳定性，使其成为一种高密度、高强度、使用寿命长的高温陶瓷制品。使用寿命长的高温陶瓷制品。
技术研发人员：张拯 李延超 魏少西 雷复兴 马文鹏
受保护的技术使用者：洛阳索莱特材料科技有限公司
技术研发日：2022.01.14
技术公布日：2022/7/5
