二价铕激活的青色荧光粉及其制备方法和应用与流程

allin2024-06-11  86



1.本技术属于发光材料技术领域,尤其涉及一种二价铕激活的青色荧光粉及其制备方法和应用。


背景技术:

2.作为第四代照明光源,白光二极管(w-led)因高效节能、绿色环保和超长寿命等优点,被视为最具前景的新一代照明技术。led照明光源普遍采用了高亮度的蓝光芯片组合单一黄色荧光粉的实现方式,该方式得到的是冷白光且显色指数低,并带来了“蓝光伤害”等问题。近些年,“全光谱健康照明”的器件逐渐成为业界热点,然而,“全光谱健康照明”器件的制作需要各种波段的荧光粉,目前急缺的是商用青色荧光粉(470-500nm),因而,开发高性能青色荧光粉将有助于实现led健康照明取得实质性的进展。
3.近些年,尖晶石结构荧光粉越来越被国内外研究者重视,主要原因在于该类发光材料具有优异的发光性能和稳定性,其本质原因在于该类材料晶体结构为高对称性、原子堆垛致密的立方晶系结构,具有极为优异的刚性特性,目前常作为基质材料的尖晶石成分为mgal2o4、znal2o4、znga2o4以及这几种基质材料的固溶体,发光中心离子主要有eu
3+
、er
3+
、yb
3+
、cr
3+
、ce
3+
、mn
4+
以及mn
2+
等。然而,目前尚未有eu
2+
激活的尖晶石被报道,绝大部分研究多局限于eu
3+
掺杂,主要是因为eu
3+
相对eu
2+
具有更小的离子半径,更容易制备得到eu
3+
激活的荧光粉,但是,eu
3+
激活的稀土发光材料光效低、光谱覆盖范围小(半峰宽窄),热稳定性较差,在使用过程中量子效率偏低和长波发射带较窄,不利于广泛应用。


技术实现要素:

4.本技术的目的在于提供一种二价铕激活的青色荧光粉及其制备方法和应用,旨在解决现有制备方法中,难以制备得到含有二价铕的荧光粉并实现二价铕高浓度掺杂的问题。
5.为实现上述申请目的,本技术采用的技术方案如下:
6.第一方面,本技术提供一种二价铕激活的青色荧光粉的制备方法,包括如下步骤:
7.按照化学式mg
1-x-yry
al
2-zdzo4-m
qm:xeu
2+
的计量比获取各元素的化合物原料,混合处理,得到原料混合物,其中,r为li、na、zn中的至少一种,d为ga、in、y、sc中的至少一种,q为n、f中的至少一种,且0<x≤0.2,0≤y≤0.2,0≤z≤0.5,0≤m≤0.3;
8.提供含碳的还原气氛,将原料混合物进行烧结处理,再进行后处理,得到二价铕激活的青色荧光粉。
9.第二方面,本技术提供一种二价铕激活的青色荧光粉,青色荧光粉的化学通式为mg
1-x-yry
al
2-zdzo4-m
qm:xeu
2+
,r为li、na、zn中的至少一种,d为ga、in、y、sc中的至少一种,q为n、f中的至少一种,且0<x≤0.2,0≤y≤0.2,0≤z≤0.5,0≤m≤0.3;其中,青色荧光粉具有立方尖晶石型晶体结构,eu
2+
为发光中心。
10.第三方面,本技术提供一种发光装置,包含光源和发光材料,发光材料由二价铕激
活的青色荧光粉的制备方法制备的二价铕激活的青色荧光粉或二价铕激活的青色荧光粉。
11.本技术第一方面提供的二价铕激活的青色荧光粉的制备方法,该制备方法中按照化学式计量比获取各元素的化合物原料以得到原料混合物,再提供含碳的还原气氛,现有技术中一般采用的还原气氛为氢气等强还原性气体,而含碳的还原气氛比强还原气体的还原能力弱,因此对含铕的化合物还原程度较小,将原料混合物进行烧结处理的过程中,随着温度升高,铕先以三价形式进入晶格,然后在较弱的还原条件下将eu
3+
被还原为eu
2+
,以得到二价铕激活的青色荧光粉,使得到的二价铕激活的青色荧光粉展示出优异的热稳定性,为全光谱白光led用青色荧光粉提供了更多选择,该制备方法工艺简单,仅需要调整不同的处理条件即可实现二价铕激活的青色荧光粉的制备。
12.本技术第二方面提供的一种二价铕激活的青色荧光粉,青色荧光粉的化学通式为mg
1-x-yry
al
2-zdzo4-m
qm:xeu
2+
,提供的青色荧光粉具有立方尖晶石型晶体结构,提供的八面体基本单元的晶体有利于eu离子掺杂进入晶格,并且有利于激发材料发射青色荧光粉,得到的荧光粉材料展示出优异的热稳定性,呈现了发光强度高、半峰宽较宽、光谱覆盖范围较大,为现有青色荧光粉材料种类提供了更多选择。
13.本技术第三方面提供的发光装置中,由于发光材料包括上述的青色荧光粉材料,因此得到的发光装置其发射光谱更接近于太阳光谱,光谱连续性强,显色指数高,是一种健康照明光源。
附图说明
14.为了更清楚地说明本技术实施例中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本技术的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
15.图1是本技术实施例提供的实施例1中得到的发光材料激发和发射光谱图。
16.图2是本技术实施例1/7/11/14/17/23中得到的发光材料x射线衍射图谱。
17.图3是本技术实施例7/11/14/17/23中得到的发光材料激发和发射光谱图。
具体实施方式
18.为了使本技术要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本技术进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本技术,并不用于限定本技术。
19.本技术中,术语“和/或”,描述关联对象的关联关系,表示可以存在三种关系,例如,a和/或b,可以表示:单独存在a,同时存在a和b,单独存在b的情况。其中a,b可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
20.本技术中,“至少一个”是指一个或者多个,“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达,是指的这些项中的任意组合,包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如,“a,b,或c中的至少一项(个)”,或,“a,b,和c中的至少一项(个)”,均可以表示:a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c,其中a,b,c分别可以是单个,也可以是多个。
21.应理解,在本技术的各种实施例中,上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺
序的先后,部分或全部步骤可以并行执行或先后执行,各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定,而不应对本技术实施例的实施过程构成任何限定。
22.在本技术实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的,而非旨在限制本技术。在本技术实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”和“该”也旨在包括多数形式,除非上下文清楚地表示其他含义。
23.本技术实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量,也可以表示各组分间重量的比例关系,因此,只要是按照本技术实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本技术实施例说明书公开的范围之内。具体地,本技术实施例说明书中的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
24.术语“第一“、“第二”仅用于描述目的,用来将目的如物质彼此区分开,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如,在不脱离本技术实施例范围的情况下,第一xx也可以被称为第二xx,类似地,第二xx也可以被称为第一xx。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
25.本技术实施例第一方面提供一种二价铕激活的青色荧光粉的制备方法,包括如下步骤:
26.s01.按照化学式mg
1-x-yry
al
2-zdzo4-m
qm:xeu
2+
的计量比获取各元素的化合物原料,混合处理,得到原料混合物,其中,r为li、na、zn中的至少一种,d为ga、in、y、sc中的至少一种,q为n、f中的至少一种,且0<x≤0.2,0≤y≤0.2,0≤z≤0.5,0≤m≤0.3;
27.s02.提供含碳的还原气氛,将原料混合物进行烧结处理,再进行后处理,得到二价铕激活的青色荧光粉。
28.本技术实施例第一方面提供的二价铕激活的青色荧光粉的制备方法,该制备方法中按照化学式计量比获取各元素的化合物原料以得到原料混合物,再提供含碳的还原气氛,现有技术中一般采用的还原气氛为氢气等强还原性气体,而含碳的还原气氛比强还原气体的还原能力弱,因此对含铕的化合物还原程度较小,将原料混合物进行烧结处理的过程中,随着温度升高,铕先以三价形式进入晶格,然后在较弱的还原条件下将eu
3+
被还原为eu
2+
,以得到二价铕激活的青色荧光粉,使得到的二价铕激活的青色荧光粉展示出优异的热稳定性,为全光谱使用提供了青色荧光粉开发提供了更多选择,该制备方法工艺简单,仅需要调整不同的处理条件即可实现二价铕激活的青色荧光粉的制备。
29.步骤s01中,按照化学式mg
1-x-yry
al
2-zdzo4-m
qm:xeu
2+
的计量比获取各元素的化合物原料,混合处理,得到原料混合物,其中,r为li、na、zn中的至少一种,d为ga、in、y、sc中的至少一种,q为n、f中的至少一种,且0<x≤0.2,0≤y≤0.2,0≤z≤0.5,0≤m≤0.3。
30.在一些实施例中,得到的荧光粉的化学式为mg
1-x-yry
al
2-zdzo4-m
qm:xeu
2+
;其中,r的取代是mg的元素,r为li、na、zn中的至少一种。在mg离子的位置中,掺杂r元素,能够改变材料的晶格体积,由于提供的r元素与mg之间的离子半径具有差异,因此,在材料中引入相应的元素后形成的晶格体积在不同程度上受到了挤压,为eu
2+
提供了广阔的空间,从而使得更多的eu
2+
溶入晶格中,最终可提升发光强度。
31.在一些实施例中,在化学式中,r的选择为0≤y≤0.2;当选择的r元素的添加量为0时,即不包含r元素掺杂。
32.在一些实施例中,得到的荧光粉的化学式为mg
1-x-yry
al
2-zdzo4-m
qm:xeu
2+
;其中,d取
代al元素,d为ga、in、y、sc中的至少一种。在al离子的晶格位置中,掺杂d元素,能够改变材料的晶格体积,由于提供的d元素与al之间的离子半径具有差异,当取代部分al之后,晶格体积发生膨胀,其eu
2+
占据的多面体体积更大,为eu
2+
提供了广阔的晶格空间,从而使得更多的eu
2+
溶入晶格中,最终可提升发光强度。
33.在一些实施例中,在化学式中,d的选择为0≤z≤0.5;当选择的d元素的添加量为0时,即不包含d元素掺杂。
34.在一些实施例中,得到的荧光粉的化学式为mg
1-x-yry
al
2-zdzo4-m
qm:xeu
2+
;其中,q的取代是o的元素,q为n、f中的至少一种。在o离子的位置中,掺杂o元素,能够改变材料在该位置的晶格体积,由于提供的o元素与q元素的半径由差异,当引入相应元素后其晶格体积在不同程度上受到挤压或膨胀,导致各多面体体积增大或缩小,为eu
2+
提供更为广阔的空间,提升发光强度。
35.在一些实施例中,在化学式中,q的选择为0≤m≤0.3;当选择的q元素的添加量为0时,即不包含q元素掺杂。
36.在一些实施例中,得到的荧光粉的化学式为mg
1-x-yry
al
2-zdzo4-m
qm:xeu
2+
;其中,得到的荧光粉中,二价铕的含量选自0<x≤0.2;在一些具体实施例中,二价铕的含量选自0.001≤x≤0.05。
37.在一些实施例中,按照化学式mg
1-x-yry
al
2-zdzo4-m
qm:xeu
2+
的计量比获取各元素的化合物原料,其中,各元素的化合物原料包括氧化物、磷酸盐、碳酸盐、硝酸盐、氟化物、氮化物中的至少一种。
38.在一些实施例中,mg的化合物原料包括但不限于氧化镁、磷酸镁、碳酸镁、硝酸镁、氟化镁、氮化镁。al的化合物原料包括但不限于氧化铝、磷酸铝、碳酸铝、硝酸铝、氟化铝、氮化铝。r的化合物原料包括但不限于氧化锂、磷酸锂、碳酸锂、硝酸锂、氟化锂、氮化锂、氧化钠、磷酸钠、碳酸钠、硝酸钠、氟化钠、氮化钠、氧化锌、磷酸锌、碳酸锌、硝酸锌、氟化锌、氮化锌。d的化合物原料包括但不限于氧化镓、磷酸镓、碳酸镓、硝酸镓、氟化镓、氮化镓、氧化铟、磷酸铟、碳酸铟、硝酸铟、氟化铟、氮化铟、氧化钇、磷酸钇、碳酸钇、硝酸钇、氟化钇、氮化钇、氧化钪、磷酸钪、碳酸钪、硝酸钪、氟化钪、氮化钪。q的化合物原料包括但不限于氧化镓、磷酸镓、碳酸镓、硝酸镓、氟化镓、氮化镓。eu的化合物原料包括但不限于氧化铕。
39.在一些实施例中,混合处理,还包括:混合后进行研磨处理30~60分钟。将化合物原料进行混合处理之后再进行研磨处理,进行研磨处理主要是为了使各原料粒度更细腻,更有利各组分混合均匀。
40.步骤s02中,提供含碳的还原气氛,将原料混合物进行烧结处理,再进行后处理,得到二价铕激活的青色荧光粉。
41.在一些实施例中,含碳的还原气氛包括碳还原气氛、碳和空气、惰性气体中的至少一种气体的混合还原气氛中的至少一种。现有技术中一般采用的还原气氛为氢气等强还原性气体,而含碳的还原气氛比强还原气体的还原能力弱,因此对含铕的化合物还原程度较小,将原料混合物进行烧结处理的过程中,随着温度升高,铕先以三价形式进入晶格,然后在较弱的还原条件下eu
3+
被还原为eu
2+
,以得到二价铕激活的青色荧光粉,使得到的二价铕激活的青色荧光粉展示出优异发光性能和热稳定性,为全光谱白光led用青色荧光粉提供了更多选择,该制备方法工艺简单,仅需要调整不同的处理条件即可实现二价铕激活的青
色荧光粉的制备。
42.在一些实施例中,含碳的还原气氛中,碳包括单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、碳纳米纤维、纳米碳球、多层石墨烯、石墨烯微片、氧化石墨烯、活性炭、介孔碳、微孔碳、中孔碳、科琴黑、乙炔黑、导电炭黑、焦炭中的至少一种。提供含碳的还原气氛,含碳的还原气氛还原性较弱,能够对eu
3+
还原程度较小,在温度升高过程中,eu先以三价形式进入晶格,然后在较弱的还原条件下将eu
3+
还原为eu
2+

43.在一些实施例中,含碳的还原气氛选自碳还原气氛,提供的碳还原气氛可以选自提供的碳材料中的至少一种。
44.在一些实施例中,含碳的还原气氛选自碳和空气、惰性气体中的至少一种气体的混合还原气氛。其中,惰性气体选自氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气、氮气。
45.在一些具体实施例中,含碳的还原气氛选自碳和氦气的混合还原气氛、碳和氖气的混合还原气氛、碳和氩气的混合还原气氛、碳和氪气的混合还原气氛、碳和氙气的混合还原气氛、碳和氡气的混合还原气氛、碳和氮气的混合还原气氛中的至少一种。
46.在一些具体实施例中,含碳的还原气氛选自碳和空气的混合还原气氛。
47.进一步,将原料混合物进行烧结处理。在一些实施例中,烧结处理的温度为1300~1600℃,烧结时间为5~8小时。在该条件下进行烧结处理,可以保证各元素的化合原料进行充分反应,保证形成具有以八面体为基本单元的有序晶体结构。在反应过程中,若烧结处理的温度太低或烧结时间过短,那么不利于各原料进行充分反应,若烧结温度过高或烧结时间过长,则会影响得到的材料的晶体结构的稳定性。
48.在一些具体实施例中,烧结处理的温度包括但不限于1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃、1550℃、1600℃。
49.在一些具体实施例中,烧结处理的时间包括但不限于5小时、5.5小时、6小时、6.5小时、7小时、7.5小时、8小时。
50.在一些实施例中,后处理包括:破碎处理、研磨处理和过筛处理。通过对烧结后的产物进行破碎处理、研磨处理和过筛处理,使得到的荧光粉粒径大小适中且均匀,能够提高其性能。
51.本技术实施例第二方面提供一种二价铕激活的青色荧光粉,青色荧光粉的化学通式为mg
1-x-yry
al
2-zdzo4-m
qm:xeu
2+
,r为li、na、zn中的至少一种,d为ga、in、y、sc中的至少一种,q为n、f中的至少一种,且0<x≤0.2,0≤y≤0.2,0≤z≤0.5,0≤m≤0.3;其中,青色荧光粉具有立方尖晶石型晶体结构,eu
2+
为发光中心。
52.本技术实施例第二方面提供的一种二价铕激活的青色荧光粉,青色荧光粉的化学通式为mg
1-x-yry
al
2-zdzo4-m
qm:xeu
2+
,提供的青色荧光粉具有立方尖晶石型晶体结构,提供的八面体基本单元的晶体有利于eu离子掺杂进入晶格,得到的荧光粉材料展示出优异的热稳定性,呈现出发光强度高、半峰宽较宽、光谱覆盖范围较大,为现有青色荧光粉材料种类提供了更多选择。
53.在一些实施例中,提供的二价铕激活的青色荧光粉的化学通式为mg
1-x-yry
al
2-zdzo4-m
qm:xeu
2+
,r为li、na、zn中的至少一种,d为ga、in、y、sc中的至少一种,q为n、f中的至少一种,其中,0.001≤x≤0.05、0.05≤y≤0.1,0.1≤z≤0.25,0.1≤m≤0.2。
54.在一些实施例中,青色荧光粉的发射光谱峰值波长位于460nm~510nm,得到的荧
光粉材料展示出优异的热稳定性,呈现出发光强度高、半峰宽较宽、光谱覆盖范围较大,为现有青色荧光粉材料种类提供了更多选择。
55.本技术实施例第三方面提供一种发光装置,包含光源和发光材料,发光材料由二价铕激活的青色荧光粉的制备方法制备的二价铕激活的青色荧光粉或二价铕激活的青色荧光粉。
56.本技术实施例第三方面提供的发光装置中,由于发光材料包括上述的青色荧光粉材料,因此得到的发光装置其发射光谱更接近于太阳光谱,光谱连续性强,显色指数高,是一种健康照明光源。
57.下面结合具体实施例进行说明。
58.实施例1
59.一种二价铕激活的青色荧光粉的制备方法
60.该制备方法包括如下步骤:
61.按照化学式mg
0.999
al2o4:0.001eu
2+
的计量比获取各元素的化合物原料,其中,各化合物原料选自mgo、al2o3、eu2o3原料,混合处理,研磨30分钟后转移装入氧化铝坩埚中,得到原料混合物,
62.提供含碳的还原气氛石墨碳,将原料混合物进行于1450℃烧结6h进行烧结处理,再进行破碎处理、研磨处理和过筛处理,得到二价铕激活的青色荧光粉。
63.实施例2
64.一种二价铕激活的青色荧光粉的制备方法
65.该制备方法包括如下步骤:
66.按照化学式mg
0.997
al2o4:0.003eu
2+
的计量比获取各元素的化合物原料,其中,各化合物原料选自mgo、al2o3、eu2o3原料,混合处理,研磨30分钟后转移装入氧化铝坩埚中,得到原料混合物,
67.提供含碳的还原气氛石墨碳,将原料混合物进行于1450℃烧结6h进行烧结处理,再进行破碎处理、研磨处理和过筛处理,得到二价铕激活的青色荧光粉。
68.实施例3
69.一种二价铕激活的青色荧光粉的制备方法
70.该制备方法包括如下步骤:
71.按照化学式mg
0.995
al2o4:0.005eu
2+
的计量比获取各元素的化合物原料,其中,各化合物原料选自mgo、al2o3、eu2o3原料,混合处理,研磨30分钟后转移装入氧化铝坩埚中,得到原料混合物,
72.提供含碳的还原气氛石墨碳,将原料混合物进行于1450℃烧结6h进行烧结处理,再进行破碎处理、研磨处理和过筛处理,得到二价铕激活的青色荧光粉。
73.实施例4
74.一种二价铕激活的青色荧光粉的制备方法
75.该制备方法包括如下步骤:
76.按照化学式mg
0.993
al2o4:0.007eu
2+
的计量比获取各元素的化合物原料,其中,各化合物原料选自mgo、al2o3、eu2o3原料,混合处理,研磨30分钟后转移装入氧化铝坩埚中,得到原料混合物,
77.提供含碳的还原气氛石墨碳,将原料混合物进行于1450℃烧结6h进行烧结处理,再进行破碎处理、研磨处理和过筛处理,得到二价铕激活的青色荧光粉。
78.实施例5
79.一种二价铕激活的青色荧光粉的制备方法
80.该制备方法包括如下步骤:
81.按照化学式mg
0.991
al2o4:0.009eu
2+
的计量比获取各元素的化合物原料,其中,各化合物原料选自mgo、al2o3、eu2o3原料,混合处理,研磨30分钟后转移装入氧化铝坩埚中,得到原料混合物,
82.提供含碳的还原气氛石墨碳,将原料混合物进行于1450℃烧结6h进行烧结处理,再进行破碎处理、研磨处理和过筛处理,得到二价铕激活的青色荧光粉。
83.实施例6
84.一种二价铕激活的青色荧光粉的制备方法
85.该制备方法包括如下步骤:
86.按照化学式mg
0.989
al2o4:0.011eu
2+
的计量比获取各元素的化合物原料,其中,各化合物原料选自mgo、al2o3、eu2o3原料,混合处理,研磨30分钟后转移装入氧化铝坩埚中,得到原料混合物,
87.提供含碳的还原气氛石墨碳,将原料混合物进行于1450℃烧结6h进行烧结处理,再进行破碎处理、研磨处理和过筛处理,得到二价铕激活的青色荧光粉。
88.实施例7~24
89.一种二价铕激活的青色荧光粉的制备方法
90.该制备方法包括如下步骤:
91.按照化学式mg
1-x-yry
al
2-zdzo4-m
qm:xeu
2+
,r为li、na、zn中的至少一种,d为ga、in、y、sc中的至少一种,q为n、f中的至少一种,且0<x≤0.2,0≤y≤0.2,0≤z≤0.5,0≤m≤0.3的计量比获取各元素的化合物原料,其中,各化合物原料选自原料,混合处理,研磨30分钟后转移装入氧化铝坩埚中,得到原料混合物,其中,实施例7~24的二价铕激活的青色荧光粉的化学式以及选择的化合物原料如表1所示,
92.提供含碳的还原气氛石墨碳,将原料混合物进行于1450℃烧结6h进行烧结处理,再进行破碎处理、研磨处理和过筛处理,得到二价铕激活的青色荧光粉。
93.表1
[0094][0095][0096]
对比例1
[0097]
一种荧光材料
[0098]
其包含的化合物组成式为mg
1-x
al2o4:xeu
3+
(x为0.007),按照化学计量比,分别准确称量mgo、al2o3、eu2o3原料放置于研磨里,研磨30分钟后转移装入氧化铝坩埚中,在高温中1450℃烧结6h,还原气氛为5%h2+95%n2,随炉冷却至室温,将获得的焙烧产物进行研磨、过筛等后处理,获得粒度较为均一的红光荧光材料。
[0099]
对比例2
[0100]
一种荧光材料
[0101]
荧光材料,其包含的化合物组成式为mg
1-x
al2o4:xeu
3+
(x为0.007),按照化学计量比,分别准确称量mgo、al2o3、eu2o3原料放置于研磨里,研磨30分钟后转移装入氧化铝坩埚中,在高温中1450℃烧结6h,空气气氛,随炉冷却至室温,将获得的焙烧产物进行研磨、过筛等后处理,获得粒度较为均一的荧光材料。
[0102]
性能测试
[0103]
将实施例1~24和对比例1~2得到的荧光材料分别进行性能测试,包括峰值波长(nm)、内量子效率、473k下相对发光强度等性质进行测试。
[0104]
结果分析
[0105]
实施例1~24和对比例1~2得到的荧光材料分别进行性能测试,包括峰值波长(nm)、内量子效率、473k下相对发光强度等性质进行测试的结果如表2所示,由表2可以看出,得到的青光荧光材料的发射峰值波长为460nm~510nm,呈现出发光强度高、半峰宽较宽、光谱覆盖范围较大,为现有青色荧光粉材料种类提供了更多选择。
[0106]
表2
[0107][0108]
[0109]
以上所述仅为本技术的较佳实施例而已,并不用以限制本技术,凡在本技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本技术的保护范围之内。

技术特征:
1.一种二价铕激活的青色荧光粉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:按照化学式mg
1-x-y
r
y
al
2-z
d
z
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4-m
q
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:xeu
2+
的计量比获取各元素的化合物原料,混合处理,得到原料混合物,其中,r为li、na、zn中的至少一种,d为ga、in、y、sc中的至少一种,q为n、f中的至少一种,且0<x≤0.2,0≤y≤0.2,0≤z≤0.5,0≤m≤0.3;提供含碳的还原气氛,将所述原料混合物进行烧结处理,再进行后处理,得到所述二价铕激活的青色荧光粉。2.根据权利要求1所述的二价铕激活的青色荧光粉的制备方法,其特征在于,所述含碳的还原气氛包括碳还原气氛、碳和空气、惰性气体中的至少一种气体的混合还原气氛中的至少一种。3.根据权利要求1所述的二价铕激活的青色荧光粉的制备方法,其特征在于,所述含碳的还原气氛中,碳包括单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、碳纳米纤维、纳米碳球、多层石墨烯、石墨烯微片、氧化石墨烯、活性炭、介孔碳、微孔碳、中孔碳、科琴黑、乙炔黑、导电炭黑、焦炭中的至少一种。4.根据权利要求1~3任一所述的二价铕激活的青色荧光粉的制备方法,其特征在于,所述烧结处理的温度为1300~1600℃,所述烧结处理的时间为5~8小时。5.根据权利要求1~3任一所述的二价铕激活的青色荧光粉的制备方法,其特征在于,所述后处理包括:破碎处理、研磨处理和过筛处理。6.根据权利要求1~3任一所述的二价铕激活的青色荧光粉的制备方法,其特征在于,所述混合处理,还包括:混合后进行研磨处理30~60分钟。7.根据权利要求1~3任一所述的二价铕激活的青色荧光粉的制备方法,其特征在于,所述各元素的化合物原料包括氧化物、磷酸盐、碳酸盐、硝酸盐、氟化物、氮化物中的至少一种。8.一种二价铕激活的青色荧光粉,其特征在于,所述青色荧光粉的化学通式为mg
1-x-y
r
y
al
2-z
d
z
o
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,r为li、na、zn中的至少一种,d为ga、in、y、sc中的至少一种,q为n、f中的至少一种,且0<x≤0.2,0≤y≤0.2,0≤z≤0.5,0≤m≤0.3;其中,所述青色荧光粉具有立方尖晶石型晶体结构,eu
2+
为发光中心。9.根据权利要求8所述的二价铕激活的青色荧光粉,其特征在于,所述青色荧光粉的发射光谱峰值波长为460nm~510nm。10.一种发光装置,其特征在于,包含光源和发光材料,所述发光材料由权利要求1~7任一项所述的二价铕激活的青色荧光粉的制备方法制备的二价铕激活的青色荧光粉或权利要求8~9任一项所述的二价铕激活的青色荧光粉。

技术总结
本申请涉及发光材料技术领域,尤其涉及一种二价铕激活的青色荧光粉及其制备方法和应用。提供一种二价铕激活的青色荧光粉的制备方法,包括如下步骤:按照化学式计量比称量获取各元素的化合物原料,研磨混合处理,得到原料混合物;提供含碳的还原气氛,将所述原料混合物进行烧结处理,再进行后处理,得到所述二价铕激活的青色荧光粉。含碳的还原气氛比强还原气体的还原能力弱,因此对含铕的化合物还原程度较小,将所述原料混合物进行烧结处理的过程中,随着温度升高,铕先以三价形式进入晶格,然后在较弱的还原条件下将Eu


技术研发人员:杜甫 罗伟 周裕强 陈冲 张文
受保护的技术使用者:旭宇光电(深圳)股份有限公司
技术研发日:2022.04.07
技术公布日:2022/7/5
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