1.本发明涉及玻纤盖板技术领域，具体为一种透明玻璃纤维手机盖板及其制备方法。
背景技术：2.玻璃纤维(英文原名为：glass fiber)是一种性能优异的无机非金属材料，种类繁多，优点是绝缘性好、耐热性强、抗腐蚀性好，机械强度高，但缺点是性脆，耐磨性较差。玻璃纤维通常用作复合材料中的增强材料，电绝缘材料和绝热保温材料，电路基板等国民经济各个领域。
3.现如今在制备手机盖板时，一般会以连续玻璃纤维布以增强层，在其两侧涂覆环氧树脂胶，固化后多层热压，得到玻璃纤维层压板，在实际应用过程中，我们对盖板的透光性、防水防潮性能要求较高，且需要保证盖板的强度，而现有的玻璃纤维层压板的性能较差，无法满足我们的需求。
4.针对该情况，我们公开了一种透明玻璃纤维手机盖板及其制备方法，以解决该技术问题。
技术实现要素：5.本发明的目的在于提供一种透明玻璃纤维手机盖板及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
6.为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
7.一种透明玻璃纤维手机盖板的制备方法，包括以下步骤：
8.(1)取氧化石墨烯、三氯化铋和n，n-二甲基甲酰胺，超声分散30～40min，得到混合液，加入，25～30℃下搅拌30～40h，过滤洗涤，真空干燥，得到氨基化石墨烯；
9.取氨基化石墨烯和无水乙醇，超声分散30～40min，得到石墨烯分散液；将连续玻璃纤维布浸入石墨烯分散液中，超声分散5～10min，真空干燥，得到预处理玻璃纤维布；
10.(2)取多巴胺、聚乙烯亚胺和tris缓冲液，混合均匀，加入预处理玻璃纤维布，25～30℃下沉积4～6h，取出后去离子水洗涤，真空干燥，得到预处理基体；
11.(3)取二乙烯三胺和去离子水，混合均匀，得到溶液a；取七氟丁酸和去离子水，混合均匀后缓慢滴加至溶液a中，搅拌反应2～3h，旋蒸除去水，得到氟化二乙烯三胺；
12.取2,2
’‑
二(三氟甲基)二氨基联苯和六氟二酐，分别在140～150℃下预热20～24h；取预热后的2,2
’‑
二(三氟甲基)二氨基联苯和n,n-二甲基乙酰胺，搅拌均匀，加入六氟二酐和双环己基-3,4,3’,4
’‑
四酸二酐，通入氮气，在氮气环境下搅拌10～12h，得到聚酰胺酸；
13.(4)取聚酰胺酸、环氧树脂和氟化二乙烯三胺，30～35℃下混合均匀，得到树脂胶液；
14.在预处理基体两侧涂布树脂胶液，以5～6℃/min的升温速率升温至100～110℃固
化，得到预浸料；
15.取若干层预浸料，热压复合，切割整形，得到所述盖板。
16.较优化的方案，步骤(1)中，所述石墨烯分散液的浓度为0.3g/l；所述连续玻璃纤维布与石墨烯分散液的质量比为1：8。
17.较优化的方案，步骤(1)中，所述氧化石墨烯、三氯化铋、1,6-己二胺的质量比为10：1：5。
18.较优化的方案，步骤(3)中，所述二乙烯三胺和七氟丁酸的摩尔比为2：1。
19.较优化的方案，步骤(4)树脂胶液中，所述环氧树脂、聚酰胺酸、氟化二乙烯三胺的质量比为100：22：15。
20.较优化的方案，步骤(4)中，所述预处理基体为预浸料质量的45～50wt％。
21.较优化的方案，步骤(3)中，所述2,2
’‑
二(三氟甲基)二氨基联苯和六氟二酐的摩尔比为1：1，所述双环己基-3,4,3’,4
’‑
四酸二酐与六氟二酐发摩尔比为1：20。
22.较优化的方案，根据以上任意一项所述的一种透明玻璃纤维手机盖板的制备方法制备的手机盖板。
23.与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
24.本发明公开了一种透明玻璃纤维手机盖板及其制备方法，制备时以连续玻璃纤维布为增强层，在其两侧涂覆树脂胶液，固化后制备得到预浸料，热压复合多层预浸料，切割整形，得到所述盖板。该盖板具有较优异的力学性能和耐水性，其整体透光性较为优异，可作为手机盖板应用。
25.本技术首先对连续玻璃纤维布进行预处理，先对石墨烯进行氨基化处理，再将其负载至玻璃纤维表面，其目的在于：一方面，在连续玻璃纤维布表面负载氧化石墨烯，其能够对连续玻璃纤维布起到增强作用，提高连续玻璃纤维布的力学性能，从而增强后续手机盖板的强度和力学性能；另一方面，氧化石墨烯的负载也能够增强连续玻璃纤维布与后续聚多巴胺层之间的附着力。
26.在该方案基础上，本技术在对氧化石墨烯氨基化处理时选择了1,6-己二胺，在接枝时选择适当烷基链长脂肪二胺能够提高石墨烯在玻璃纤维布表面的分散性，但当烷基链长过长反而会影响聚多巴胺的沉积和附着，因此本技术在烷基脂肪二胺中选择了1,6-己二胺作为最优选方案。
27.在对连续玻璃纤维布预处理后，本技术将其浸渍于多巴胺、聚乙烯亚胺、tris缓冲液混合液中进行自聚合沉积，并限定各个组分的量以及“沉积时间为4-6h”，其目的在于：本方案中需要保证手机盖板的透明度和透光性，而随着多巴胺聚合时间增加，其颜色会影响产品的透光性；而沉积时间过短，聚多巴胺层作为树脂胶液层和连续玻璃纤维布之间的连接过渡层，其提高二者之间附着力的效果降低；因此本方案限定了各个组分的量以及“沉积时间为4-6h”，以保证其不仅能够实现连续玻璃纤维布和树脂胶液之间的有效附着，同时还能够保证透明盖板的透光性。
28.同时，本方案还限定了树脂胶液的组分，方案以氟化二乙烯三胺、聚酰胺酸混合作为固化剂，并加入至环氧树脂中形成树脂胶液，该步骤所实现的技术效果为：一方面，固化剂的调整引入了氟基团，能够提高环氧树脂的耐水性，吸水率降低；另一方面，聚酰胺酸中以2,2
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二(三氟甲基)二氨基联苯、六氟二酐、双环己基-3,4,3’,4
’‑
四酸二酐为原料制备，
制备得到含有氟基团、联苯六元环结构的产物，该聚酰胺酸作为环氧树脂固化剂，不仅能够进一步提高环氧树脂的耐水性能，而且还能够强度和耐热性能，使得固化后的树脂具有较优异的力学性能、防水防潮性能优异。
29.本发明公开了一种透明玻璃纤维手机盖板及其制备方法，工艺设计合理，组分配比适宜，制备得到的手机盖板不仅具有较高的强度的力学性能，而且其表面耐水性优异，吸水率较低，透光性较好，能够广泛应用于手机盖板、电子产品盖板、外壳等领域中，具有较高的实用性。
具体实施方式
30.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
31.实施例1：
32.一种透明玻璃纤维手机盖板的制备方法，包括以下步骤：
33.(1)取氧化石墨烯、三氯化铋和n，n-二甲基甲酰胺，超声分散30min，得到混合液，所述混合液中氧化石墨烯的浓度为0.1g/ml；加入1,6-己二胺，25℃下搅拌40h，过滤洗涤，真空干燥，得到氨基化石墨烯；所述氧化石墨烯、三氯化铋、1,6-己二胺的质量比为10：1：5。
34.取氨基化石墨烯和无水乙醇，超声分散30min，得到石墨烯分散液；所述石墨烯分散液的浓度为0.3g/l；将连续玻璃纤维布浸入石墨烯分散液中，超声分散5min，超声功率为600w，真空干燥，得到预处理玻璃纤维布；所述连续玻璃纤维布与石墨烯分散液的质量比为1：8。
35.(2)取多巴胺、聚乙烯亚胺和tris缓冲液，混合均匀，得到混合液；加入预处理玻璃纤维布，25℃下沉积6h，取出后去离子水洗涤，真空干燥，得到预处理基体；所述预处理玻璃纤维布与混合液的重量比为1：10；所述混合液中多巴胺的浓度为2mg/ml，所述混合液中聚乙烯亚胺的浓度均为2mg/ml。
36.(3)取二乙烯三胺和去离子水，混合均匀，得到溶液a；取七氟丁酸和去离子水，混合均匀后缓慢滴加至溶液a中，搅拌反应2h，旋蒸除去水，得到氟化二乙烯三胺；
37.所述二乙烯三胺和七氟丁酸的摩尔比为2：1。
38.取2,2
’‑
二(三氟甲基)二氨基联苯和六氟二酐，分别在140℃下预热24h，取预热后的2,2
’‑
二(三氟甲基)二氨基联苯和n,n-二甲基乙酰胺，以300r/min转速下搅拌均匀，加入六氟二酐和双环己基-3,4,3’,4
’‑
四酸二酐，通入氮气，在氮气环境下搅拌10h，得到聚酰胺酸；
39.所述2,2
’‑
二(三氟甲基)二氨基联苯和六氟二酐的摩尔比为1：1，所述双环己基-3,4,3’,4
’‑
四酸二酐与六氟二酐发摩尔比为1：20。
40.(4)取聚酰胺酸、环氧树脂和氟化二乙烯三胺，30℃下混合均匀，得到树脂胶液；所述环氧树脂、聚酰胺酸、氟化二乙烯三胺的质量比为100：22：15。
41.在预处理基体两侧涂布树脂胶液，以5℃/min的升温速率升温至100℃固化，得到预浸料；所述预处理基体为预浸料质量的50wt％。
42.取三层预浸料，热压复合，切割整形，得到所述盖板。
43.实施例2：
44.一种透明玻璃纤维手机盖板的制备方法，包括以下步骤：
45.(1)取氧化石墨烯、三氯化铋和n，n-二甲基甲酰胺，超声分散35min，得到混合液，所述混合液中氧化石墨烯的浓度为0.1g/ml；加入1,6-己二胺，28℃下搅拌35h，过滤洗涤，真空干燥，得到氨基化石墨烯；所述氧化石墨烯、三氯化铋、1,6-己二胺的质量比为10：1：5。
46.取氨基化石墨烯和无水乙醇，超声分散35min，得到石墨烯分散液；所述石墨烯分散液的浓度为0.3g/l；将连续玻璃纤维布浸入石墨烯分散液中，超声分散8min，超声功率为600w，真空干燥，得到预处理玻璃纤维布；所述连续玻璃纤维布与石墨烯分散液的质量比为1：8。
47.(2)取多巴胺、聚乙烯亚胺和tris缓冲液，混合均匀，得到混合液；加入预处理玻璃纤维布，28℃下沉积5h，取出后去离子水洗涤，真空干燥，得到预处理基体；所述预处理玻璃纤维布与混合液的重量比为1：10；所述混合液中多巴胺的浓度为2mg/ml，所述混合液中聚乙烯亚胺的浓度均为2mg/ml。
48.(3)取二乙烯三胺和去离子水，混合均匀，得到溶液a；取七氟丁酸和去离子水，混合均匀后缓慢滴加至溶液a中，搅拌反应2-3h，旋蒸除去水，得到氟化二乙烯三胺；
49.所述二乙烯三胺和七氟丁酸的摩尔比为2：1。
50.取2,2
’‑
二(三氟甲基)二氨基联苯和六氟二酐，分别在145℃下预热22h，取预热后的2,2
’‑
二(三氟甲基)二氨基联苯和n,n-二甲基乙酰胺，以350r/min转速下搅拌均匀，加入六氟二酐和双环己基-3,4,3’,4
’‑
四酸二酐，通入氮气，在氮气环境下搅拌11h，得到聚酰胺酸；
51.所述2,2
’‑
二(三氟甲基)二氨基联苯和六氟二酐的摩尔比为1：1，所述双环己基-3,4,3’,4
’‑
四酸二酐与六氟二酐发摩尔比为1：20。
52.(4)取聚酰胺酸、环氧树脂和氟化二乙烯三胺，32℃下混合均匀，得到树脂胶液；所述环氧树脂、聚酰胺酸、氟化二乙烯三胺的质量比为100：22：15。
53.在预处理基体两侧涂布树脂胶液，以5℃/min的升温速率升温至105℃固化，得到预浸料；所述预处理基体为预浸料质量的50wt％。
54.取三层预浸料，热压复合，切割整形，得到所述盖板。
55.实施例3：
56.一种透明玻璃纤维手机盖板的制备方法，包括以下步骤：
57.(1)取氧化石墨烯、三氯化铋和n，n-二甲基甲酰胺，超声分散40min，得到混合液，所述混合液中氧化石墨烯的浓度为0.1g/ml；加入1,6-己二胺，30℃下搅拌30h，过滤洗涤，真空干燥，得到氨基化石墨烯；所述氧化石墨烯、三氯化铋、1,6-己二胺的质量比为10：1：5。
58.取氨基化石墨烯和无水乙醇，超声分散40min，得到石墨烯分散液；所述石墨烯分散液的浓度为0.3g/l；将连续玻璃纤维布浸入石墨烯分散液中，超声分散10min，超声功率为600w，真空干燥，得到预处理玻璃纤维布；所述连续玻璃纤维布与石墨烯分散液的质量比为1：8。
59.(2)取多巴胺、聚乙烯亚胺和tris缓冲液，混合均匀，得到混合液；加入预处理玻璃纤维布，30℃下沉积4h，取出后去离子水洗涤，真空干燥，得到预处理基体；所述预处理玻璃
纤维布与混合液的重量比为1：10；所述混合液中多巴胺的浓度为2mg/ml，所述混合液中聚乙烯亚胺的浓度均为2mg/ml。
60.(3)取二乙烯三胺和去离子水，混合均匀，得到溶液a；取七氟丁酸和去离子水，混合均匀后缓慢滴加至溶液a中，搅拌反应3h，旋蒸除去水，得到氟化二乙烯三胺；
61.所述二乙烯三胺和七氟丁酸的摩尔比为2：1。
62.取2,2
’‑
二(三氟甲基)二氨基联苯和六氟二酐，分别在150℃下预热20h，取预热后的2,2
’‑
二(三氟甲基)二氨基联苯和n,n-二甲基乙酰胺，以400r/min转速下搅拌均匀，加入六氟二酐和双环己基-3,4,3’,4
’‑
四酸二酐，通入氮气，在氮气环境下搅拌12h，得到聚酰胺酸；
63.所述2,2
’‑
二(三氟甲基)二氨基联苯和六氟二酐的摩尔比为1：1，所述双环己基-3,4,3’,4
’‑
四酸二酐与六氟二酐发摩尔比为1：20。
64.(4)取聚酰胺酸、环氧树脂和氟化二乙烯三胺，35℃下混合均匀，得到树脂胶液；所述环氧树脂、聚酰胺酸、氟化二乙烯三胺的质量比为100：22：15。
65.在预处理基体两侧涂布树脂胶液，以5℃/min的升温速率升温至110℃固化，得到预浸料；所述预处理基体为预浸料质量的50wt％。
66.取三层预浸料，热压复合，切割整形，得到所述盖板。
67.对比例1：在实施例3的基础上进行对照实验的，对比例1中并未引入氟化二乙烯三胺，其余步骤一致。
68.一种透明玻璃纤维手机盖板的制备方法，包括以下步骤：
69.(1)取氧化石墨烯、三氯化铋和n，n-二甲基甲酰胺，超声分散40min，得到混合液，所述混合液中氧化石墨烯的浓度为0.1g/ml；加入1,6-己二胺，30℃下搅拌30h，过滤洗涤，真空干燥，得到氨基化石墨烯；所述氧化石墨烯、三氯化铋、1,6-己二胺的质量比为10：1：5。
70.取氨基化石墨烯和无水乙醇，超声分散40min，得到石墨烯分散液；所述石墨烯分散液的浓度为0.3g/l；将连续玻璃纤维布浸入石墨烯分散液中，超声分散10min，超声功率为600w，真空干燥，得到预处理玻璃纤维布；所述连续玻璃纤维布与石墨烯分散液的质量比为1：8。
71.(2)取多巴胺、聚乙烯亚胺和tris缓冲液，混合均匀，得到混合液；加入预处理玻璃纤维布，30℃下沉积4h，取出后去离子水洗涤，真空干燥，得到预处理基体；所述预处理玻璃纤维布与混合液的重量比为1：10；所述混合液中多巴胺的浓度为2mg/ml，所述混合液中聚乙烯亚胺的浓度均为2mg/ml。
72.(3)取2,2
’‑
二(三氟甲基)二氨基联苯和六氟二酐，分别在150℃下预热20h，取预热后的2,2
’‑
二(三氟甲基)二氨基联苯和n,n-二甲基乙酰胺，以400r/min转速下搅拌均匀，加入六氟二酐和双环己基-3,4,3’,4
’‑
四酸二酐，通入氮气，在氮气环境下搅拌12h，得到聚酰胺酸；
73.所述2,2
’‑
二(三氟甲基)二氨基联苯和六氟二酐的摩尔比为1：1，所述双环己基-3,4,3’,4
’‑
四酸二酐与六氟二酐发摩尔比为1：20。
74.(4)取聚酰胺酸、环氧树脂，35℃下混合均匀，得到树脂胶液；所述环氧树脂、聚酰胺酸的质量比为100：37。
75.在预处理基体两侧涂布树脂胶液，以5℃/min的升温速率升温至110℃固化，得到
预浸料；所述预处理基体为预浸料质量的50wt％。
76.取三层预浸料，热压复合，切割整形，得到所述盖板。
77.对比例2：在实施例3的基础上进行对照实验的，对比例2中并未引入氟化二乙烯三胺、聚酰胺酸，仅添加4,4'-二氨基二苯砜，其余步骤一致。
78.一种透明玻璃纤维手机盖板的制备方法，包括以下步骤：
79.(1)取氧化石墨烯、三氯化铋和n，n-二甲基甲酰胺，超声分散40min，得到混合液，所述混合液中氧化石墨烯的浓度为0.1g/ml；加入1,6-己二胺，30℃下搅拌30h，过滤洗涤，真空干燥，得到氨基化石墨烯；所述氧化石墨烯、三氯化铋、1,6-己二胺的质量比为10：1：5。
80.取氨基化石墨烯和无水乙醇，超声分散40min，得到石墨烯分散液；所述石墨烯分散液的浓度为0.3g/l；将连续玻璃纤维布浸入石墨烯分散液中，超声分散10min，超声功率为600w，真空干燥，得到预处理玻璃纤维布；所述连续玻璃纤维布与石墨烯分散液的质量比为1：8。
81.(2)取多巴胺、聚乙烯亚胺和tris缓冲液，混合均匀，得到混合液；加入预处理玻璃纤维布，30℃下沉积4h，取出后去离子水洗涤，真空干燥，得到预处理基体；所述预处理玻璃纤维布与混合液的重量比为1：10；所述混合液中多巴胺的浓度为2mg/ml，所述混合液中聚乙烯亚胺的浓度均为2mg/ml。
82.(3)取4,4'-二氨基二苯砜、环氧树脂，35℃下混合均匀，得到树脂胶液；所述环氧树脂、4,4'-二氨基二苯砜的质量比为100：15。
83.在预处理基体两侧涂布树脂胶液，以5℃/min的升温速率升温至110℃固化，得到预浸料；所述预处理基体为预浸料质量的50wt％。
84.取三层预浸料，热压复合，切割整形，得到所述盖板。
85.对比例3：在实施例3的基础上进行对照实验的，对比例3中聚多巴胺沉积时间为8h。
86.一种透明玻璃纤维手机盖板的制备方法，包括以下步骤：
87.(1)取氧化石墨烯、三氯化铋和n，n-二甲基甲酰胺，超声分散40min，得到混合液，所述混合液中氧化石墨烯的浓度为0.1g/ml；加入1,6-己二胺，30℃下搅拌30h，过滤洗涤，真空干燥，得到氨基化石墨烯；所述氧化石墨烯、三氯化铋、1,6-己二胺的质量比为10：1：5。
88.取氨基化石墨烯和无水乙醇，超声分散40min，得到石墨烯分散液；所述石墨烯分散液的浓度为0.3g/l；将连续玻璃纤维布浸入石墨烯分散液中，超声分散10min，超声功率为600w，真空干燥，得到预处理玻璃纤维布；所述连续玻璃纤维布与石墨烯分散液的质量比为1：8。
89.(2)取多巴胺、聚乙烯亚胺和tris缓冲液，混合均匀，得到混合液；加入预处理玻璃纤维布，30℃下沉积8h，取出后去离子水洗涤，真空干燥，得到预处理基体；所述预处理玻璃纤维布与混合液的重量比为1：10；所述混合液中多巴胺的浓度为2mg/ml，所述混合液中聚乙烯亚胺的浓度均为2mg/ml。
90.(3)取二乙烯三胺和去离子水，混合均匀，得到溶液a；取七氟丁酸和去离子水，混合均匀后缓慢滴加至溶液a中，搅拌反应3h，旋蒸除去水，得到氟化二乙烯三胺；
91.所述二乙烯三胺和七氟丁酸的摩尔比为2：1。
92.取2,2
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二(三氟甲基)二氨基联苯和六氟二酐，分别在150℃下预热20h，取预热后
的2,2
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二(三氟甲基)二氨基联苯和n,n-二甲基乙酰胺，以400r/min转速下搅拌均匀，加入六氟二酐和双环己基-3,4,3’,4
’‑
四酸二酐，通入氮气，在氮气环境下搅拌12h，得到聚酰胺酸；
93.所述2,2
’‑
二(三氟甲基)二氨基联苯和六氟二酐的摩尔比为1：1，所述双环己基-3,4,3’,4
’‑
四酸二酐与六氟二酐发摩尔比为1：20。
94.(4)取聚酰胺酸、环氧树脂和氟化二乙烯三胺，35℃下混合均匀，得到树脂胶液；所述环氧树脂、聚酰胺酸、氟化二乙烯三胺的质量比为100：22：15。
95.在预处理基体两侧涂布树脂胶液，以5℃/min的升温速率升温至110℃固化，得到预浸料；所述预处理基体为预浸料质量的50wt％。
96.取三层预浸料，热压复合，切割整形，得到所述盖板。
97.对比例4：在实施例3的基础上进行对照实验的，对比例4中聚多巴胺沉积时间为10h。
98.对比例5：在实施例3的基础上进行对照实验的，对比例5中并未对玻璃纤维表面进行预处理。
99.一种透明玻璃纤维手机盖板的制备方法，包括以下步骤：
100.(1)取多巴胺、聚乙烯亚胺和tris缓冲液，混合均匀，得到混合液；加入连续玻璃纤维布，30℃下沉积4h，取出后去离子水洗涤，真空干燥，得到预处理基体；所述预处理玻璃纤维布与混合液的重量比为1：10；所述混合液中多巴胺的浓度为2mg/ml，所述混合液中聚乙烯亚胺的浓度均为2mg/ml。
101.(2)取二乙烯三胺和去离子水，混合均匀，得到溶液a；取七氟丁酸和去离子水，混合均匀后缓慢滴加至溶液a中，搅拌反应3h，旋蒸除去水，得到氟化二乙烯三胺；
102.所述二乙烯三胺和七氟丁酸的摩尔比为2：1。
103.取2,2
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二(三氟甲基)二氨基联苯和六氟二酐，分别在150℃下预热20h，取预热后的2,2
’‑
二(三氟甲基)二氨基联苯和n,n-二甲基乙酰胺，以400r/min转速下搅拌均匀，加入六氟二酐和双环己基-3,4,3’,4
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四酸二酐，通入氮气，在氮气环境下搅拌12h，得到聚酰胺酸；
104.所述2,2
’‑
二(三氟甲基)二氨基联苯和六氟二酐的摩尔比为1：1，所述双环己基-3,4,3’,4
’‑
四酸二酐与六氟二酐发摩尔比为1：20。
105.(3)取聚酰胺酸、环氧树脂和氟化二乙烯三胺，35℃下混合均匀，得到树脂胶液；所述环氧树脂、聚酰胺酸、氟化二乙烯三胺的质量比为100：22：15。
106.在预处理基体两侧涂布树脂胶液，以5℃/min的升温速率升温至110℃固化，得到预浸料；所述预处理基体为预浸料质量的50wt％。
107.取三层预浸料，热压复合，切割整形，得到所述盖板。
108.对比例6：在实施例3的基础上进行对照实验的，对比例6中引入了1,12-二氨基十二烷。
109.一种透明玻璃纤维手机盖板的制备方法，包括以下步骤：
110.(1)取氧化石墨烯、三氯化铋和n，n-二甲基甲酰胺，超声分散40min，得到混合液，所述混合液中氧化石墨烯的浓度为0.1g/ml；加入1,12-二氨基十二烷，30℃下搅拌30h，过滤洗涤，真空干燥，得到氨基化石墨烯；所述氧化石墨烯、三氯化铋、1,12-二氨基十二烷的
质量比为10：1：5。
111.取氨基化石墨烯和无水乙醇，超声分散40min，得到石墨烯分散液；所述石墨烯分散液的浓度为0.3g/l；将连续玻璃纤维布浸入石墨烯分散液中，超声分散10min，超声功率为600w，真空干燥，得到预处理玻璃纤维布；所述连续玻璃纤维布与石墨烯分散液的质量比为1：8。
112.(2)取多巴胺、聚乙烯亚胺和tris缓冲液，混合均匀，得到混合液；加入预处理玻璃纤维布，30℃下沉积4h，取出后去离子水洗涤，真空干燥，得到预处理基体；所述预处理玻璃纤维布与混合液的重量比为1：10；所述混合液中多巴胺的浓度为2mg/ml，所述混合液中聚乙烯亚胺的浓度均为2mg/ml。
113.(3)取二乙烯三胺和去离子水，混合均匀，得到溶液a；取七氟丁酸和去离子水，混合均匀后缓慢滴加至溶液a中，搅拌反应3h，旋蒸除去水，得到氟化二乙烯三胺；
114.所述二乙烯三胺和七氟丁酸的摩尔比为2：1。
115.取2,2
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二(三氟甲基)二氨基联苯和六氟二酐，分别在150℃下预热20h，取预热后的2,2
’‑
二(三氟甲基)二氨基联苯和n,n-二甲基乙酰胺，以400r/min转速下搅拌均匀，加入六氟二酐和双环己基-3,4,3’,4
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四酸二酐，通入氮气，在氮气环境下搅拌12h，得到聚酰胺酸；
116.所述2,2
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二(三氟甲基)二氨基联苯和六氟二酐的摩尔比为1：1，所述双环己基-3,4,3’,4
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四酸二酐与六氟二酐发摩尔比为1：20。
117.(4)取聚酰胺酸、环氧树脂和氟化二乙烯三胺，35℃下混合均匀，得到树脂胶液；所述环氧树脂、聚酰胺酸、氟化二乙烯三胺的质量比为100：22：15。
118.在预处理基体两侧涂布树脂胶液，以5℃/min的升温速率升温至110℃固化，得到预浸料；所述预处理基体为预浸料质量的50wt％。
119.取三层预浸料，热压复合，切割整形，得到所述盖板。
120.以上实施例中，连续玻璃纤维布为e级玻璃纤维布，面密度为1200g/m2。氧化石墨烯片径为3μm。
121.检测试验：
122.1、取实施例1-3、对比例1-6制备的盖板，称重，再分别浸泡至蒸馏水中，25℃下浸泡24h，取出后吸水纸吸除其表面水分，称重并与测试前重量相比，计算吸水率。
123.2、取实施例1-3、对比例1-6制备的盖板，根据gb/t 1447-2005检测其拉伸强度，再浸泡至蒸馏水中，25℃下浸泡30d，取出后擦干，重新检测其拉伸强度并记录。产品尺寸为2mm
×
25mm
×
150mm。
124.3、取实施例1-3、对比例1-6制备的盖板，进行透光率测试，测试时选用采用紫外-可见光分光光度计测试。
125.项目拉伸强度(mpa)30d拉伸强度(mpa)24h吸水率(％)透光率(％)实施例17497360.17％＞90％实施例27527390.17％＞90％实施例37577450.15％＞90％对比例17517420.55％/对比例27217131.21％/
对比例37567480.16％79％对比例47597490.14％72％对比例56246120.20％/对比例67427350.8％/
126.结论：本发明公开了一种透明玻璃纤维手机盖板及其制备方法，工艺设计合理，组分配比适宜，制备得到的手机盖板不仅具有较高的强度的力学性能，而且其表面耐水性优异，吸水率较低，透光性较好，能够广泛应用于手机盖板、电子产品盖板、外壳等领域中，具有较高的实用性。
127.最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
技术特征：1.一种透明玻璃纤维手机盖板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)取氧化石墨烯、三氯化铋和n，n-二甲基甲酰胺，超声分散30～40min，得到混合液，加入1,6-己二胺，25～30℃下搅拌30～40h，过滤洗涤，真空干燥，得到氨基化石墨烯；取氨基化石墨烯和无水乙醇，超声分散30～40min，得到石墨烯分散液；将连续玻璃纤维布浸入石墨烯分散液中，超声分散5～10min，真空干燥，得到预处理玻璃纤维布；(2)取多巴胺、聚乙烯亚胺和tris缓冲液，混合均匀，加入预处理玻璃纤维布，25～30℃下沉积4～6h，取出后去离子水洗涤，真空干燥，得到预处理基体；(3)取二乙烯三胺和去离子水，混合均匀，得到溶液a；取七氟丁酸和去离子水，混合均匀后缓慢滴加至溶液a中，搅拌反应2～3h，旋蒸除去水，得到氟化二乙烯三胺；取2,2
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二(三氟甲基)二氨基联苯和六氟二酐，分别在140～150℃下预热20～24h，取预热后的2,2
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二(三氟甲基)二氨基联苯和n,n-二甲基乙酰胺，搅拌均匀，加入六氟二酐和双环己基-3,4,3’,4
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四酸二酐，通入氮气，在氮气环境下搅拌10～12h，得到聚酰胺酸；(4)取聚酰胺酸、环氧树脂和氟化二乙烯三胺，30～35℃下混合均匀，得到树脂胶液；在预处理基体两侧涂布树脂胶液，以5～6℃/min的升温速率升温至100～110℃固化，得到预浸料；取若干层预浸料，热压复合，切割整形，得到所述盖板。2.根据权利要求1所述的一种透明玻璃纤维手机盖板的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述石墨烯分散液的浓度为0.3g/l；所述连续玻璃纤维布与石墨烯分散液的质量比为1：8。3.根据权利要求1所述的一种透明玻璃纤维手机盖板的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述氧化石墨烯、三氯化铋、1,6-己二胺的质量比为10：1：5。4.根据权利要求1所述的一种透明玻璃纤维手机盖板的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述二乙烯三胺和七氟丁酸的摩尔比为2：1。5.根据权利要求1所述的一种透明玻璃纤维手机盖板的制备方法，其特征在于：步骤(4)树脂胶液中，所述环氧树脂、聚酰胺酸、氟化二乙烯三胺的质量比为100：22：15。6.根据权利要求1所述的一种透明玻璃纤维手机盖板的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述预处理基体为预浸料质量的45～50wt％。7.根据权利要求1所述的一种透明玻璃纤维手机盖板的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述2,2
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二(三氟甲基)二氨基联苯和六氟二酐的摩尔比为1：1，所述双环己基-3,4,3’,4
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四酸二酐与六氟二酐发摩尔比为1：20。8.根据权利要求1～7中任意一项所述的一种透明玻璃纤维手机盖板的制备方法制备的手机盖板。
技术总结本发明公开了一种透明玻璃纤维手机盖板及其制备方法，制备时以连续玻璃纤维布为增强层，在其两侧涂覆树脂胶液，固化后制备得到预浸料，热压复合多层预浸料，切割整形，得到所述盖板。该盖板具有较优异的力学性能和耐水性，其整体透光性较为优异，可作为手机盖板应用。本发明工艺设计合理，组分配比适宜，制备得到的手机盖板不仅具有较高的强度的力学性能，而且其表面耐水性优异，吸水率较低，透光性较好，能够广泛应用于手机盖板、电子产品盖板、外壳等领域中，具有较高的实用性。具有较高的实用性。
技术研发人员：张宗权 何辉春
受保护的技术使用者：惠州市纵胜电子材料有限公司
技术研发日：2022.03.28
技术公布日：2022/7/5
