1.本发明属于材料制备技术领域,具体涉及一种热核聚变用钨/铜层状复合材料的制备方法。
背景技术:2.国家的经济发展和国计民生都以能源为基石,但是随着世界范围内科学技术和工业建设的扩张式发展,全球性的传统能源危机(比如煤、石油、天然气等)已日趋严重,解决能源问题迫在眉睫。人们迫切希望并且正在全力探索和开发新型能源系统,核能的出现为解决上述问题带来了曙光。核聚变堆由于其具有原料资源丰富,无环境污染等优点,或将成为人类未来依赖的主要能源之一。磁约束核聚变(托卡马克)目前被认为是最有前途的可控核聚变方式。托卡马克装置是一种利用磁约束和真空隔绝热来实现受聚控核聚变的环形容器,在其内部中子辐照强度高达14mev,高能中子流冲击再结构材料内部能产生高达200dpa原子离位微损伤,直接包容高温等离子体真空区部件称为面对等离子体部件(pfc)。pfc需要承受聚变堆高热负荷、高粒子通量和中子负载的苛刻条件,其主要由面对等离子体材料(pfm)和热沉材料(hsm)两部分组成。其中,pfm要求具有耐高温、低贱射、低氢(氚)滞留及与结构材料兼容的特点,钨具有高熔点、低的蒸汽压、低的溅射率和低的氚滞留等特点,故被用作为面对等离子体材料。pfm承受高的热载荷,容易在高温下失效,为了使反应堆整体能够良好的运转,要选择一种导热性能好的材料把pfm上的热量及时的传递出去,这种起到散热的作用的材料就称为热沉材料。cu具有高热导率,高导电性等优点,其作为热沉材料已得到广泛研究,因此选用铜作为热沉材料。钨/铜层状复合材料是目前公认的核聚变反应堆最具有前途的一类面向等离子部件,其不仅被用在iter偏滤器中,而且west和east项目中也均选用钨/铜层状复合材料作为面向等离子部件,随着核聚变项目不断开发,对于面向等离子部件需求也是逐年增长。综上所述,钨/铜层状复合材料具有广阔的应用前景。
3.单纯的钨片和铜片很难直接复合到一起,往往需要通过特殊工艺进行复合,目前常见的钨/铜层状复合材料制备方法通过熔铸的方法在钨片表面制备铜膜,然后又要通过复杂的机加技术将铜膜找正并加工至一定厚度,最后将钨片与铜片复合到一起,此方法操作难度高并且通过熔铸在钨片表面制备的铜膜在其后续加工处理过程中容易氧化,导致材料结合强度下降,降低其使用寿命。
技术实现要素:4.本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种热核聚变用钨/铜层状复合材料的制备方法。该方法通过将磁控溅射工艺与热压复合工艺结合,实现了对铜膜厚度的精确控制,无需对铜膜进行机加和找正,节约制备时间的同时提高了钨/铜层状复合材料的尺寸精度,提高了钨片与无氧铜片的结合强度,保证了钨/铜层状复合材料具有较高的结合强度和热疲劳寿命,适用于热核聚变领域。
5.为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:一种热核聚变用钨/铜层状复合
材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
6.步骤一、选取尺寸相同的钨片和无氧铜片并分别进行清洗处理;
7.步骤二、将步骤一中经清洗处理后的钨片放入闭合场非平衡磁控溅射镀膜设备中进行磁控溅射,在经清洗处理后的钨片的表面形成铜膜,得到镀铜膜钨片;
8.步骤三、将步骤三中得到的镀铜膜钨片以铜膜为接触面与步骤一中经清洗处理后的无氧铜片叠放,然后放入热压模具中进行热压复合,得到钨/铜层状复合材料。
9.本发明采用磁控溅射工艺在钨片表面形成铜膜,通过调控磁控溅射的工艺参数在钨片表面制备厚度可控的铜膜,然后以铜膜为接触面与无氧铜片叠放并进行热压复合,利用铜膜使得钨片与无氧铜片结合,通过调控热压复合的工艺参数调节结合强度,得到钨/铜层状复合材料。本发明将磁控溅射工艺与热压复合工艺结合,实现了对铜膜厚度的精确控制,无需对铜膜进行机加和找正,有效保证了钨/铜层状复合材料的公差,节约制备时间的同时提高了产品钨/铜层状复合材料的尺寸精度,进一步地,在对铜膜厚度精确控制的基础上,有利于结合热压复合工艺提高钨片与无氧铜片的结合强度,保证了钨/铜层状复合材料具有较高的结合强度和热疲劳寿命,适用于热核聚变领域。同时,本发明的磁控溅射工艺与热压复合工艺(通常真空度达6.0
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pa)均在真空环境下进行,避免了操作过程中引入其他杂质并导致铜膜发生氧化,进一步提高了钨片与无氧铜片的结合强度和导热能力。
10.上述的一种热核聚变用钨/铜层状复合材料的制备方法,其特征在于,步骤一中所述钨片的组织为加工态,且晶粒取向垂直于制备钨片的轧制方向。通过限定钨片的组织和晶粒取向,控制钨片中的晶界较少,从而具有较好的导热性能,有利于发挥其在热核聚变中的使用性能。
11.上述的一种热核聚变用钨/铜层状复合材料的制备方法,其特征在于,步骤一中所述钨片的清洗处理为:先采用乙醇清洗并吹干,然后放入丙酮中超声2次。通过上述清洗处理过程,有效去除了钨片表面的油污和颗粒等杂质,避免了钨片表面存在杂质影响钨/铜层状复合材料中钨片与无氧铜片的结合强度。
12.上述的一种热核聚变用钨/铜层状复合材料的制备方法,其特征在于,步骤二中所述磁控溅射的工艺参数为:溅射偏压-60v~-80v,铜靶电流0.5a~1a,溅射时间60min~90min。通过控制上述磁控溅射的工艺参数,有效调节了铜膜的质量和厚度,提高了铜膜与钨片的结合强度,避免了脱落现象。
13.上述的一种热核聚变用钨/铜层状复合材料的制备方法,其特征在于,步骤三中所述热压复合的工艺参数为:热压压力20mpa~30mpa,保温时间0.5h~1h,热压温度500℃~700℃。通过控制上述热压复合的工艺参数,在实现钨片与无氧铜片顺利热压复合的同时,避免压制过程中无氧铜片出现开裂,提高了钨片与无氧铜片优异的结合强度。
14.本发明与现有技术相比具有以下优点:
15.1、本发明通过将磁控溅射工艺与热压复合工艺结合,实现了对铜膜厚度的精确控制,无需对铜膜进行机加和找正,有效保证了钨/铜层状复合材料的公差,节约制备时间的同时提高了产品钨/铜层状复合材料的尺寸精度,有利于结合热压复合工艺提高钨片与无氧铜片的结合强度,保证了钨/铜层状复合材料具有较高的结合强度和热疲劳寿命,适用于热核聚变领域。
16.2、本发明的磁控溅射工艺在真空环境下进行,避免了磁控溅射过程中引入其他杂
质并导致铜膜发生氧化,进一步提高了钨片与无氧铜片的结合强度和导热能力。
17.3、本发明通过热压复合实现钨片与无氧铜片的结合,该热压复合过程为固相烧结,避免了无氧铜端进行液相烧结而形成缩孔,减少了后续处理缩孔的工序,提高制备效率的同时降低了生产成本。
18.4、本发明的热压复合工艺在真空环境下进行,避免了热压复合过程中杂质的进入,最大发挥钨和铜各自的优点,使得钨/铜层状复合材料具有较高的结合强度和导热能力。
19.5、本发明的制备原料容易获得,采用的设备均为钨复合材料加工中常用的设备,降低了本发明的制备难度,提高了本发明方法的实用性。
20.6、本发明的制备方法简单且适用范围广,材料的成品率高,同时磁控溅射和热压过程中均可批量进行,适宜规模化工业生产。
21.下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
22.实施例1
23.本实施例包括以下步骤:
24.步骤一、在钨板上选取钨片并采用乙醇清洗并吹干,然后放入丙酮中超声2次,再在无氧铜板上选取与钨片尺寸相同的无氧铜片并采用乙醇清洗;所述钨片的组织为加工态,且晶粒取向垂直于制备钨片的轧制方向;
25.步骤二、将步骤一中经清洗处理后的钨片放入闭合场非平衡磁控溅射镀膜设备中进行磁控溅射,在经清洗处理后的钨片的表面形成厚度1.35μm的铜膜,得到镀铜膜钨片;所述磁控溅射的工艺参数为:溅射偏压-80v,铜靶电流0.5a,溅射时间90min;
26.步骤三、将步骤三中得到的镀铜膜钨片以铜膜为接触面与步骤一中经清洗处理后的无氧铜片贴合叠放,然后放入石墨模具中并置于热压机中进行热压复合,得到钨/铜层状复合材料;所述热压复合的工艺参数为:热压压力20mpa,保温时间0.5h,热压温度500℃。
27.经检测,本实施例制备的钨/铜层状复合材料中钨片与无氧铜片的剪切强度高达142mpa,20mw/m2热负荷条件下的疲劳寿命达到1100次以上,远高于现有技术中钨/铜层状复合材料中钨片与无氧铜片的剪切强度105mpa,热疲劳寿命1000次。
28.实施例2
29.本实施例包括以下步骤:
30.步骤一、在钨板上选取钨片并采用乙醇清洗并吹干,然后放入丙酮中超声2次,再在无氧铜板上选取与钨片尺寸相同的无氧铜片并采用乙醇清洗;所述钨片的组织为加工态,且晶粒取向垂直于制备钨片的轧制方向;
31.步骤二、将步骤一中经清洗处理后的钨片放入闭合场非平衡磁控溅射镀膜设备中进行磁控溅射,在经清洗处理后的钨片的表面形成厚度1.51μm的铜膜,得到镀铜膜钨片;所述磁控溅射的工艺参数为:溅射偏压-70v,铜靶电流0.75a,溅射时间75min;
32.步骤三、将步骤三中得到的镀铜膜钨片以铜膜为接触面与步骤一中经清洗处理后的无氧铜片贴合叠放,然后放入石墨模具中并置于热压机中进行热压复合,得到钨/铜层状复合材料;所述热压复合的工艺参数为:热压压力25mpa,保温时间0.75h,热压温度600℃。
33.经检测,本实施例制备的钨/铜层状复合材料中钨片与无氧铜片的剪切强度高达151mpa,20mw/m2热负荷条件下的疲劳寿命达到1180次以上,远高于现有技术中钨/铜层状复合材料中钨片与无氧铜片的剪切强度105mpa,热疲劳寿命1000次。
34.实施例3
35.本实施例包括以下步骤:
36.步骤一、在钨板上选取钨片并采用乙醇清洗并吹干,然后放入丙酮中超声2次,再在无氧铜板上选取与钨片尺寸相同的无氧铜片并采用乙醇清洗;所述钨片的组织为加工态,且晶粒取向垂直于制备钨片的轧制方向;
37.步骤二、将步骤一中经清洗处理后的钨片放入闭合场非平衡磁控溅射镀膜设备中进行磁控溅射,在经清洗处理后的钨片的表面形成厚度1.64μm的铜膜,得到镀铜膜钨片;所述磁控溅射的工艺参数为:溅射偏压-60v,铜靶电流1a,溅射时间60min;
38.步骤三、将步骤三中得到的镀铜膜钨片以铜膜为接触面与步骤一中经清洗处理后的无氧铜片贴合叠放,然后放入石墨模具中并置于热压机中进行热压复合,得到钨/铜层状复合材料;所述热压复合的工艺参数为:热压压力30mpa,保温时间1h,热压温度700℃。
39.经检测,本实施例制备的钨/铜层状复合材料中钨片与无氧铜片的剪切强度高达156mpa,20mw/m2热负荷条件下的疲劳寿命达到1250次以上,远高于现有技术中钨/铜层状复合材料中钨片与无氧铜片的剪切强度105mpa,热疲劳寿命1000次。
40.以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
技术特征:1.一种热核聚变用钨/铜层状复合材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一、选取尺寸相同的钨片和无氧铜片并分别进行清洗处理;步骤二、将步骤一中经清洗处理后的钨片放入闭合场非平衡磁控溅射镀膜设备中进行磁控溅射,在经清洗处理后的钨片的表面形成铜膜,得到镀铜膜钨片;步骤三、将步骤三中得到的镀铜膜钨片以铜膜为接触面与步骤一中经清洗处理后的无氧铜片叠放,然后放入热压模具中进行热压复合,得到钨/铜层状复合材料。2.根据权利要求1所述的一种热核聚变用钨/铜层状复合材料的制备方法,其特征在于,步骤一中所述钨片的组织为加工态,且晶粒取向垂直于制备钨片的轧制方向。3.根据权利要求1所述的一种热核聚变用钨/铜层状复合材料的制备方法,其特征在于,步骤一中所述钨片的清洗处理为:先采用乙醇清洗并吹干,然后放入丙酮中超声2次。4.根据权利要求1所述的一种热核聚变用钨/铜层状复合材料的制备方法,其特征在于,步骤二中所述磁控溅射的工艺参数为:溅射偏压-60v~-80v,铜靶电流0.5a~1a,溅射时间60min~90min。5.根据权利要求1所述的一种热核聚变用钨/铜层状复合材料的制备方法,其特征在于,步骤三中所述热压复合的工艺参数为:热压压力20mpa~30mpa,保温时间0.5h~1h,热压温度500℃~700℃。
技术总结本发明公开了一种热核聚变用钨/铜层状复合材料的制备方法,该方法包括:一、选取尺寸相同的钨片和无氧铜片进行清洗处理;二、将经清洗处理后的钨片进行磁控溅射得到镀铜膜钨片;三、将镀铜膜钨片以铜膜为接触面与经清洗处理后的无氧铜片叠放,然后进行热压复合得到钨/铜层状复合材料。本发明通过将磁控溅射工艺与热压复合工艺结合,实现了对铜膜厚度的精确控制,无需对铜膜进行机加和找正,节约制备时间的同时提高了钨/铜层状复合材料的尺寸精度,提高了钨片与无氧铜片的结合强度,保证了钨/铜层状复合材料具有较高的结合强度和热疲劳寿命,适用于热核聚变领域。适用于热核聚变领域。
技术研发人员:林基辉 王喆 范文博 金波 刘晨雨 吕啸天 张卫刚
受保护的技术使用者:西安瑞福莱钨钼有限公司
技术研发日:2022.04.06
技术公布日:2022/7/5