1.本发明涉及虫害防治技术领域，具体涉及一种松节油纳米水乳剂制备方法及其应用。
背景技术：2.蓟马是为害作物的一类毁灭性害虫，寄主谱广、适生性强、繁殖快、世代周期短、成灾频繁、防治难度大、危害损失重。普通大蓟马[megalurothrips usitatus (bagrall)]又称豆大蓟马、豆花蓟马，隶属缨翅目thysanoptera、蓟马科thripidae、大蓟马属megalurothrips，是目前豇豆主栽区的优势蓟马种群，不仅能以若虫和成虫为害豇豆嫩芽、花朵和嫩荚，使其生长停滞、叶片萎缩与畸形、落花落荚等，严重影响豇豆的产量和品质，而且还是烟草线条病毒、花生芽坏死病毒等病毒的重要传播媒介，危害损失更重。目前豇豆普通大蓟马主要依赖化学药剂防治，但由于蓟马主要隐蔽于幼嫩叶腋、花芽和花内为害，药剂很难靶标，药剂防效差。因此，寻求高效防治蓟马药剂靶标途径已成为蓟马防控亟需解决的重大难题。
技术实现要素：[0003]
本发明的目的在于克服现有技术中的问题，提供一种松节油纳米水乳剂制备方法及其应用。
[0004]
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
[0005]
一种松节油纳米水乳剂制备方法，包括以下步骤：
[0006]
s1.将松节油溶于溶剂中，再加入乳化剂混合均匀形成混合液；
[0007]
s2.将步骤s1的混合液在200～500r/min转速下加入到水与防冻剂的混合物中，然后在2500～3500r/min下剪切25～35min，即得。
[0008]
优选地，所述纳米水乳剂的制备原料按重量百分比包括：
[0009]
松节油：5～10％，溶剂：10～20％，乳化剂：10～30％，防冻剂：4～8％，余量为水；
[0010]
所述的溶剂为溶剂油200#、油酸甲酯、环己酮、二甲基甲酰胺中的一种或几种的混合物；
[0011]
所述的乳化剂为烷基苯磺酸盐类、烷基酚聚氧乙烯醚类、植物油聚氧乙烯醚类、脂肪醇聚氧乙烯醚类、烷基酚聚氧乙烯醚类磷酸酯类、斯潘系列、吐温系列中的一种或几种的混合物；
[0012]
所述的防冻剂为乙二醇或丙三醇。
[0013]
所述方法制备得到的松节油纳米水乳剂。
[0014]
优选地，所述纳米水乳剂的粒径为150～210nm。
[0015]
所述松节油纳米水乳剂作为趋避剂在害虫防治中的应用。
[0016]
优选地，将松节油纳米水乳剂作为趋避剂与联苯
·
甲维盐微乳剂联用在防治害虫中的应用。
[0017]
优选地，所述纳米水乳剂的用量为为0.5～2.0％(药液体积百分比)，所述联苯
·
甲维盐微乳剂的用量为20g/667m2。
[0018]
优选地，将所述松节油纳米水乳剂作为趋避剂联合药剂采用植保无人机施药方式进行施用。
[0019]
优选地，所述害虫为蓟马。
[0020]
昆虫驱避剂是由植物产生或人工合成的具有驱避昆虫作用的活性化学物质，本身无杀虫活性，依靠挥发出的气味驱避昆虫，具有对环境友好，靶标专一性强等优点。植保无人机飞防具有工作效率高、喷洒均匀与雾化效果好、雾滴在作物冠层中穿透能力强等优点。因此，本发明利用趋避剂和植保无人机飞防技术相结合，将趋避剂作为一种佐剂添加到药液中，利用无人机飞行时旋翼产生的下旋气流快速分散趋避剂，驱使蓟马离开隐蔽点增加与药剂接触的机会继而达到增加毒杀蓟马的效果。因此，将趋避剂与植保无人机飞防技术相结合，可为药剂安全有效防治蓟马提供一项新的策略。
[0021]
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
[0022]
1、松节油作为趋避剂具有比目前常用蓟马趋避剂趋避效果好、原料来源广泛、价格便宜、对人畜无毒和环境安全等优点。
[0023]
2、将松节油制备成纳米水乳剂联合药剂防治蓟马效果优于松节油乳油、松节油微乳剂等剂型。
[0024]
3、松节油趋避剂联合药剂并采用植保无人机施药技术防治蓟马技术比药剂单一使用显著增加药剂防效，同时采用植保无人机施药技术防效显著高于常规喷雾方式，工作效率高，防治效果好，本发明技术可达到防治豇豆蓟马的目的。
附图说明
[0025]
图1为实验例不同剂型松节油组合5.3％的联苯
·
甲维盐微乳剂防治豇豆蓟马的效果图；
[0026]
图2为2021年、2022年对三亚、澄迈、乐东的田间试验结果图；
[0027]
图3为松节油趋避剂不同添加剂量下对豇豆蓟马的防效的影响图。
具体实施方式
[0028]
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例和对比例将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
[0029]
除特殊说明，本实施例中所用的设备均为常规实验设备，所用的材料、试剂若无特殊说明均为市售得到，无特殊说明的实验方法也为常规实验方法。
[0030]
实施例1
[0031]
一种松节油纳米水乳剂制备方法，包括以下步骤：
[0032]
s1.将松节油溶于溶剂中，再加入乳化剂混合均匀形成混合液；
[0033]
s2.将步骤s1的混合液在500r/min转速下加入到水与防冻剂的混合物中，然后在2500r/min下剪切25min，即得。
[0034]
所述的纳米水乳剂由以下原料按重量百分比配制：
[0035]
松节油：5％，溶剂：10％，乳化剂：15％，防冻剂：4％，余量为水；
[0036]
所述步骤s1中，所述的溶剂为溶剂油200#；
[0037]
所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钙(5％)，吐温-60(10％)；
[0038]
所述的防冻剂为丙三醇。
[0039]
所述纳米水乳剂的粒径为160-180nm。
[0040]
实施例2
[0041]
一种松节油纳米水乳剂制备方法，包括以下步骤：
[0042]
s1.将松节油溶于溶剂中，再加入乳化剂混合均匀形成混合液；
[0043]
s2.将步骤s1的混合液在200r/min转速下加入到水与防冻剂的混合物中，然后在3500r/min下剪切35min，即得。
[0044]
所述的纳米水乳剂由以下原料按重量百分比配制：
[0045]
松节油：8％，溶剂：15％，乳化剂：20％，防冻剂：5％，余量为水；
[0046]
所述步骤s1中，所述的溶剂为溶剂油200#(5％)、油酸甲酯的混合物(10％)；
[0047]
所述的乳化剂为辛基酚聚氧乙烯醚(10％)、蓖麻油聚氧乙烯醚(10％)的混合物；
[0048]
所述的防冻剂为乙二醇。
[0049]
所述纳米水乳剂的粒径为180～200nm。
[0050]
实施例3
[0051]
一种松节油纳米水乳剂制备方法，包括以下步骤：
[0052]
s1.将松节油溶于溶剂中，再加入乳化剂混合均匀形成混合液；
[0053]
s2.将步骤s1的混合液在300r/min转速下加入到水与防冻剂的混合物中，然后在3000r/min下剪切30min，即得。
[0054]
所述的纳米水乳剂由以下原料按重量百分比配制：
[0055]
松节油：10％，溶剂：20％，乳化剂：25％，防冻剂：6％，余量为水；
[0056]
所述步骤s1中，所述的溶剂为环己酮(10％)、二甲基甲酰胺(10％)混合物；
[0057]
所述的乳化剂为二苄基苯酚聚氧乙烯醚(10％)、吐温-80(15％)；
[0058]
所述的防冻剂为丙三醇。
[0059]
所述纳米水乳剂的粒径为150～210nm
[0060]
采用实施例1获得松节油纳米水乳剂进行以下实验。
[0061]
实验例1
[0062]
添加不同剂型的松节油趋避剂防治蓟马效果比较，结果见表1。
[0063]
测试方法：
[0064]
将松节油分别制备成纳米水乳剂、乳油和微乳剂，与5.3％的联苯
·
甲维盐微乳剂组合，测试不同松节油剂型添加到药液中，通过植保无人机施药技术对大蓟马的防治效果。设4个处理，其中1为5％松节油纳米水乳剂(1％，v/v)+5.3％的联苯
·
甲维盐微乳剂20g/667m2；2为5％松节油乳油(1％，v/v)+5.3％的联苯
·
甲维盐微乳剂20g/667m2；3为5％松节油微乳剂(1％，v/v)+5.3％的联苯
·
甲维盐微乳剂20g/667m2，ck为清水对照，所有处理均为植保无人机施药。植保无人机飞防参数：植保无人机型号大疆mg-1p，喷头型号xr11001
×
4，流量1.7l/min，飞行速度3m/s，飞行高度1.5m(距离豇豆顶部)，喷液量3.0l/667m2。小区
面积667m2，小区间设10m隔离行，小区随机区组排列，3次重复。每个小区对角线5点统计，每点统计30朵豇豆花中的蓟马数量，计算虫口减退率和防治效果。
[0065]
虫口减退率(％)＝(药前虫数-药后虫数)/药前虫数
×
100
[0066]
防治效果(％)＝(处理区虫口减退率-对照区虫口减退率)/(1-对照区虫口减退率)
×
100
[0067]
5％松节油乳油的制备方法是：按照配方量将松节油充分溶解于有机溶剂中，将乳化剂加入，在反应釜中搅拌均匀，经过质量检验即得松节油乳油。5％松节油乳油由以下原料按重量百分比配制：松节油：5％，有机溶剂溶剂油200#：70％，乳化剂：十二烷基苯磺酸钙10％，蓖麻油聚氧乙烯醚15％。
[0068]
5％松节油微乳剂的制备方法是：按照配方量将松节油充分溶解于有机溶剂后加入乳化剂得到油相，将防冻剂和水混合得到水相，将水相缓慢加入油相中，在反应釜中充分搅拌透明，经过质量检验即得松节油微乳剂。5％松节油微乳剂由以下原料按重量百分比配制：松节油：5％，有机溶剂溶剂油200#：10％，乳化剂：十二烷基苯磺酸钙10％，辛基酚聚氧乙烯醚15％；防冻剂：乙二醇6％，余量为水。
[0069]
表1
[0070][0071]
从上表可以看出，松节油趋避剂防治蓟马效果显示，5％松节油纳米水乳剂组合5.3％的联苯
·
甲维盐微乳剂防治豇豆蓟马效果最好。从图1可以看出，松节油作为趋避剂联合药剂防治蓟马的效果显示，5％松节油纳米水乳剂组合5.3％的联苯
·
甲维盐微乳剂防治豇豆蓟马的效果最好。
[0072]
实验例2
[0073]
不同施药方式下松节油趋避剂与5.3％联苯
·
甲维盐微乳剂组合对豇豆蓟马的防效，结果见表2，图2。
[0074]
测试方法：
[0075]
为比较松节油趋避剂添加与否以及不同施药方式下对豇豆蓟马的防治效果，进行两年(2021年、2022年)三地(三亚、澄迈、乐东)的田间试验，设计如下实验，试验设5个处理，1为5.3％的联苯
·
甲维盐微乳剂20g/667m2(背负式喷雾器施药)；2为5％松节油纳米水乳剂(1％，v/v)+5.3％的联苯
·
甲维盐微乳剂 20g/667m2(背负式喷雾器施药)；3为5.3％的联苯
·
甲维盐微乳剂20g/667m2(植保无人机施药)；4为5％松节油乳油(1％，v/v)+5.3％的联苯
·
甲维盐微乳剂20 g/667m2(植保无人机施药)；ck为清水对照。植保无人机飞防参数：植保无人机型号大疆mg-1p，喷头型号xr11001
×
4，流量1.7l/min，飞行速度3m/s，飞行高度1.5m(距离豇豆顶部)，喷液量3.0l/667m2，小区面积667m2。常规背负式喷雾器施药参数：喷雾器型号sx-lk20c，喷液量45.0l/667m2，小区面积 30m2。小区间设10m隔离行，小区随机区组排列，3次重复。每个小区对角线5 点统计，每点统计30朵豇豆花中的蓟马数量，计算虫口
减退率和防治效果。
[0076]
虫口减退率(％)＝(药前虫数-药后虫数)/药前虫数
×
100
[0077]
防治效果(％)＝(处理区虫口减退率-对照区虫口减退率)/(1-对照区虫口减退率)
×
100
[0078]
表2
[0079][0080]
将松脂油分别添加到5.3％联苯
·
甲维盐me药液中进行豇豆蓟马田间防效试验，在两种施药方式下(植保无人机和背负式喷雾器)趋避剂与药剂组合比药剂单一施用可显著增加药剂的防效，添加趋避剂后植保无人机防效高于传统背负式喷雾器。
[0081]
实验例3
[0082]
松节油趋避剂不同添加剂量下对豇豆蓟马的防效的影响，结果见表3。
[0083]
测试方法：
[0084]
为确定松节油趋避剂的添加剂量，设计如下实验，设4个处理，其中1为5％松节油纳米水乳剂(0.5％，v/v)+5.3％的联苯
·
甲维盐微乳剂20g/667m2；2为5％松节油乳油(1％，v/v)+5.3％的联苯
·
甲维盐微乳剂20g/667m2；3为5％松节油微乳剂(2％，v/v)+5.3％的联苯
·
甲维盐微乳剂20g/667m2，ck为清水对照，所有处理均为植保无人机施药。植保无人机飞防参数：植保无人机型号大疆mg-1p，喷头型号xr11001
×
4，流量1.7l/min，飞行速度3m/s，飞行高度1.5m(距离豇豆顶部)，喷液量3.0l/667m2。小区面积667m2，小区间设10m隔离行，小区随机区组排列，3次重复。每个小区对角线5点统计，每点统计30朵豇豆花中的蓟马数量，计算虫口减退率和防治效果。
[0085]
虫口减退率(％)＝(药前虫数-药后虫数)/药前虫数
×
100
[0086]
防治效果(％)＝(处理区虫口减退率-对照区虫口减退率)/(1-对照区虫口减退率)
×
100 表3
[0087][0088]
从上表可以看出，松节油纳米水乳剂添加量为1％和2％时对豇豆蓟马的防治效果无显著性差异，且显著高于添加量0.5％的防效，因此，松节油纳米水乳剂添加推荐剂量为1％。
[0089]
实验例4
[0090]
不同物质对豇豆普通大蓟马的室内趋避活性，结果见表4。
[0091]
测试方法：
[0092]
采用y型(昆虫)嗅觉仪测试24种植物精油对豇豆蓟马室内趋避活性，每处理3次重复，每次重复10头蓟马，趋避率和不反应率计算公式如下：
[0093]
趋避率/％＝(对照管内虫数-处理管内虫数)/总虫数
×
100；
[0094]
不反应率/％＝100-(对照管内虫数+处理管内虫数)/总虫数
×
100
[0095]
表4
[0096]
名称趋避率/％不反应率/％八角茴香精油53.33
±
2.11d33.33
±
4.11c松节油90.33
±
3.68a3.33
±
1.87i茉莉花精油76.67
±
5.47b20.00
±
3.54f广藿香油46.67
±
5.11e16.67
±
2.36g紫苏叶精油66.67
±
3.26c30.00
±
2.54c冬青油43.33
±
3.75e26.67
±
2.25d樟脑油50.00
±
4.16de13.33
±
3.11h迷迭香油33.33
±
4.89f20.00
±
3.85f薰衣草油46.67
±
4.12e30.00
±
2.88c金银花油50.00
±
6.12de13.33
±
3.04h洋甘菊精油63.33
±
4.71c13.33
±
1.98h椰子油33.33
±
2.01f26.67
±
3.03d菊花油43.33
±
2.58e13.33
±
2.89h桂花油33.33
±
6.57f46.67
±
5.21a鸡蛋花油53.33
±
3.81d33.33
±
5.07c紫苏叶精油66.67
±
3.26c30.00
±
2.54c百里香油76.67
±
2.36b16.67
±
3.35g玫瑰花油33.33
±
1.54f40.00
±
5.19ab丁香酚43.33
±
2.65e23.33
±
2.78de薰衣草油63.33
±
3.65c13.33
±
1.25h迷迭香油26.67
±
2.85g20.00
±
2.58f檀香油33.33
±
5.23f23.33
±
3.67de苦橙花油46.67
±
3.56e43.33
±
4.25ab橄榄油33.33
±
2.54f26.67
±
3.08d
[0097]
从上表可以看出，24种植物精油中，松节油对豇豆普通大蓟马趋避活性最佳。
[0098]
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
技术特征：1.一种松节油纳米水乳剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1.将松节油溶于溶剂中，再加入乳化剂混合均匀形成混合液；s2.将步骤s1的混合液200～500r/min速下加入到水与防冻剂混合物中，然后在2500～3500r/min下剪切25～35min，即得；其中，所述的纳米水乳剂的制备原料按重量百分比包括：松节油：5～10％，溶剂：10～20％，乳化剂：10～30％，防冻剂：4～8％，余量为水。2.根据权利要求1所述松节油纳米水乳剂制备方法，其特征在于，所述的溶剂为溶剂油200#、油酸甲酯、环己酮、二甲基甲酰胺中的一种或几种的混合物；所述的乳化剂为烷基苯磺酸盐类、烷基酚聚氧乙烯醚类、植物油聚氧乙烯醚类、脂肪醇聚氧乙烯醚类、烷基酚聚氧乙烯醚类磷酸酯类、斯潘系列、吐温系列中的一种或几种的混合物；所述的防冻剂为乙二醇或丙三醇。3.权利要求1或2所述方法制备得到的松节油纳米水乳剂。4.根据权利要求3所述松节油纳米水乳剂，其特征在于，所述纳米水乳剂的粒径为150～210nm。5.权利要求3所述松节油纳米水乳剂作为趋避剂在害虫防治中的应用。6.根据权利要求5所述应用，其特征在于，将松节油纳米水乳剂作为趋避剂与联苯
·
甲维盐微乳剂联用在防治害虫中的应用。7.根据权利要求6所述应用，其特征在于，所述纳米水乳剂占药液体积的百分比为0.5～2.0％，所述联苯
·
甲维盐微乳剂的用量为20g/667m2。8.根据权利要求5所述应用，其特征在于，将所述松节油纳米水乳剂作为趋避剂联合药剂采用植保无人机施药方式进行施用。9.根据权利要求5所述应用，其特征在于，所述害虫为蓟马。
技术总结本发明涉及虫害防治技术领域，具体涉及一种松节油纳米水乳剂制备方法及其应用，包括以下步骤：S1.将松节油溶于溶剂中，再加入乳化剂混合均匀形成混合液；S2.将步骤S1的混合液在200～500r/min转速下加入到水与防冻剂的混合物中，然后在2500～3500r/min下剪切25～35min，即得。本发明中松节油具有比目前常用蓟马趋避剂趋避效果好、原料来源广泛、价格便宜、对人畜无毒和环境安全，制备的松节油纳米水乳剂联合药剂防治蓟马效果优于松节油乳油、松节油微乳剂等剂型。将制备的松节油纳米水乳剂联合药剂并通过植保无人机飞防施药技术防治蓟马技术比药剂单一施用显著增加药剂防效，同时显著高于常规喷雾方式，工作效率高，防治效果好，本发明技术可达到防治豇豆蓟马的目的。本发明技术可达到防治豇豆蓟马的目的。
技术研发人员：刘迎 陈青 伍春玲 梁晓 刘小强
受保护的技术使用者：中国热带农业科学院三亚研究院
技术研发日：2022.04.29
技术公布日：2022/7/4
