1.本发明涉及接触角及表面张力测试技术领域，具体而言，尤其涉及一种高温接触角及表面张力测试装置、测试系统及测试方法。
背景技术：2.液体的润湿性是材料研究领域的重要内容，在研究液体与固体表面润湿性时，接触角经常作为润湿程度的量度。接触角指的是气、液、固三相交点处所作的气-液界面的切线穿过液体与固-液交界线之间的夹角。表面张力作为液体润湿能力的重要热物性参数，通常指气液界面张力，具有较低表面张力的液体更易润湿固体表面。
3.不同温度下接触角及表面张力的测定对材料性能研究和应用具有重要意义。对于易氧化样品在高温环境下接触角以及表面张力的测定存在测试过程中氧化、测试装置体积大，配套设备多，价格昂贵的问题。中国专利cn105910430a公开了一种高温悬滴法接触角测定装置，其采用高温熔融炉和高温电炉上下布置，装置体积大，只能测定静态接触角，液滴下落过程可能造成液滴飞溅。中国专利cn1265201c公开了一种在线测量高温熔体接触角、表面张力的装置，该装置不适用于易氧化样品的测试，也不能进行动态接触角及表面张力的测量。中国专利cn109443251a公开了一种高温固体材料高温接触角的测量装置和测量方法，该装置不能对常温下为液体的样品进行测定，同样也不能进行动态接触角及表面张力的测量。
4.因此，开发一种小型的、可与普通接触角测量仪适配的、无氧化的高温接触角及表面张力测试装置、测试系统及测试方法对于研究易氧化样品在不同温度下的润湿性具有重要意义。
技术实现要素：5.根据上述提出现有技术中存在的样品测试中出现的氧化及高温接触角测试装置体积大、价格昂贵，只能测试静态接触角，高温表面张力测试装置匮乏的技术问题，而提供一种高温接触角及表面张力测试装置、测试系统及测试方法。本发明主要基于高温接触角及表面张力测试装置的测试系统，实现在高温环境下对样品与基板的接触角及表面张力的测定，进一步实现不同温度下样品与基板的动态接触角测试，分析样品与基板的润湿性更加可靠。
6.本发明采用的技术手段如下：
7.一种高温接触角及表面张力测试装置，包括：
8.高温腔单元，包括上盖、中腔和下盖，中腔的上下部分别与上盖和下盖间采用密封垫圈i、密封垫圈ii进行密封连接，其内部具有容纳腔室；
9.样品台倾斜单元，安装在所述容纳腔室内，包括样品台以及与样品台相连的可倾斜样品台装置和样品台升降装置，所述样品台上设置有第一加热结构，所述第一加热结构用于加热样品台，所述可倾斜样品台装置和样品台升降装置均安装在下盖上，所述可倾斜
样品台装置用于实现样品台的倾斜，所述样品台升降装置用于实现样品台的升降；
10.高温滴定单元，安装在上盖并插入所述容纳腔室内，位于样品台倾斜单元上方，其上设有抽取并储存测试样品的结构以及用于加热测试样品的第二加热结构，所述高温滴定单元用于将加热后的测试样品滴定至加热后的样品台上。
11.进一步地，所述高温滴定单元还包括注射器，所述注射器内抽入有测试样品，底部设置有针头；所述第二加热结构包括加热套和陶瓷加热棒，所述加热套套设在注射器的外部，用于对注射器内的测试样品进行加热，所述陶瓷加热棒安装在上盖底部，其内部开有中心孔，针头插入该中心孔中，通过陶瓷加热棒实现对针头的加热；所述陶瓷加热棒外壁至少设有一根热电偶，用于对陶瓷加热棒外壁进行测温；所述上盖顶部设置有高温腔上盖出线口i，用于引出陶瓷加热棒导线及热电偶线；
12.所述注射器采用玻璃材质；所述加热套根据加热温度不同，选用硅橡胶加热套或陶瓷加热套；
13.所述加热套温度范围为20℃～500℃；所述陶瓷加热棒温度范围为20℃～700℃。
14.进一步地，所述中腔的每个侧面上均设置玻璃观察窗，用于对腔内进行观察以及成像；所述中腔的一侧设置有与容纳腔室内部相连通的防氧化气体进口和防氧化气体出口，所述防氧化气体进口通过气管与置于外部的防氧化气体储气瓶相连，经防氧化气体储气瓶和防氧化气体进口向腔内通入防氧化气体，维持腔内无氧环境；所述防氧化气体包括氮气、氩气、氦气；
15.所述下盖为双层结构，其上层结构处设置有安装第一直线伸缩杆与第二直线伸缩杆固定端的结构，用于固定所述可倾斜样品台装置和样品台升降装置，下层结构的侧面设置有高温腔下盖出线口ii，用于引出控制导线。
16.进一步地，所述可倾斜样品台装置包括样品台底板、第一直线伸缩杆和滑块导轨机构，所述滑块导轨机构由滑块与导轨组成，所述样品台底板置于样品台下方，其一侧通过铰链与样品台转动连接，所述样品台的底部设有隔热层，所述隔热层上设有至少一条导轨，导轨上安装有滑块，滑块与第一直线伸缩杆的伸缩端通过铰链连接，第一直线伸缩杆的固定端通过铰链固定在下盖上，通过第一直线伸缩杆的伸缩运动带动滑块在导轨上移动，实现样品台在一定角度的倾斜；
17.所述样品台升降装置由第二直线伸缩杆和升降台底板组成，所述升降台底板与所述样品台底板通过螺栓连接，所述第二直线伸缩杆的伸缩端与升降台底板的底部固定连接，第二直线伸缩杆的固定端通过铰链固定在下盖上；
18.所述第一直线伸缩杆和所述第二直线伸缩杆的控制方式采用步进电机、液压或气压方式。
19.进一步地，所述样品台侧面处开设多个通孔，所述第一加热结构为置于多个通孔内的多个加热棒；所述样品台上至少设置有一根热电偶，用于测定当前样品台的温度；
20.所述样品台的倾斜度可调角度范围为0
°
～65
°
；
21.所述样品台的倾斜角度以及升降高度均可通过编程控制。
22.进一步地，所述热电偶包括k型、t型、n型、e型、r型、s型、j型热电偶。
23.进一步地，所述高温腔单元外壳由薄钢板经折边焊接而成，腔体由耐火材料与保温材料的复合材料制成，其中腔体内衬为耐火材料，所述耐火材料为氧化铝多晶纤维材料
或碳化硅材料，腔体内衬与腔体外壳之间设置保温层，所述保温层为耐火纤维或膨胀珍珠岩制品。
24.本发明还提供了一种高温接触角及表面张力测试系统，包括上述所述的高温接触角及表面张力测试装置，以及配套的控温系统、ccd摄像机、冷光led轮廓背景光源和计算机，ccd摄像机与计算机相连，ccd摄像机将捕捉到的图像实时显示到计算机屏幕上。
25.本发明还提供了一种高温接触角及表面张力测试方法，通过所述的高温接触角及表面张力测试系统进行测量，用于测定不同温度下易氧化样品的表面张力及与不同基板的接触角，包括如下步骤：
26.步骤一、首先将高温接触角及表面张力测试装置的上盖及高温滴定单元放置于手套箱中准备填料；其中，对于易氧化的液体测试样品可直接使用注射器进行抽吸装样，对于易氧化的固体测试样品先进行熔化后再使用注射器进行抽吸取样；
27.步骤二、将注射器、加热套、上盖进行装配，使注射器的针头刚好未露出陶瓷加热棒中心孔，并使用铝箔封闭陶瓷加热棒中心孔；
28.步骤三、将注射器、加热套和上盖的装配体移出手套箱，并与中腔、下盖以及样品台倾斜单元进行装配；
29.步骤四、调节ccd摄像机、冷光led轮廓背景光源和高温接触角及表面张力测试装置的位置，使得ccd摄像机镜头、冷光led轮廓背景光源正对中腔的玻璃观察窗，使得在计算机上可以出现清晰的图像；
30.步骤五、将高温腔单元中腔上的防氧化气体进口与防氧化气体储气瓶通过气管连接，在防氧化气体进口与防氧化气体出口处各设置进气阀和出气阀；打开防氧化气体储气瓶阀及进气阀和出气阀，进行扫气，扫气5分钟后，缓慢推动注射器，使其针头刺破铝箔，再通防氧化气体5分钟，依次关闭出气阀、进气阀、防氧化气体储气瓶阀，此时容纳腔室内为无氧气体氛围；
31.步骤六、接通电源，设定滴定温度，当设定的滴定温度与陶瓷加热棒外壁热电偶所测温度和样品台热电偶所测温度相等时，进行滴定操作，记录此时液滴测试样品在样品台表面的图像，传输至计算机，并利用接触角分析软件进行相应的分析。
32.进一步地，改变样品台与水平面的角度可对测试样品与基板的动态接触角进行测试；利用悬滴法可对测试样品在不同温度下的表面张力进行测定；所述测试样品为金属镓、镓基合金、钠钾合金、金属钠、金属钾、金属锂、金属铯或金属铷中的一种，或一种以上的组合形式。
33.较现有技术相比，本发明具有以下优点：
34.1、本发明提供的高温接触角及表面张力测试装置、测试系统及测试方法，通过在手套箱内装样，有效避免了样品的氧化问题，可满足易氧化样品在不同温度下的测试需求。
35.2、本发明提供的高温接触角及表面张力测试装置、测试系统及测试方法，装置体积小，可作为单独配件使用，并可适配市面上的绝大多数接触角测量仪。
36.3、本发明提供的高温接触角及表面张力测试装置、测试系统及测试方法，可实现不同温度下样品与基板的动态接触角测试，分析样品与基板的润湿性更加可靠。
37.综上，应用本发明的技术方案能够解决现有技术中存在的样品测试中出现的氧化及高温接触角测试装置体积大、价格昂贵，高温表面张力测试装置匮乏的问题。
38.基于上述理由本发明可在接触角及表面张力测试等领域广泛推广。
附图说明
39.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
40.图1为本发明中高温接触角及表面张力测试装置的结构示意图。
41.图2为图1的侧视图。
42.图3为图1的正视图。
43.图4为图1的俯视图。
44.图5为本发明中高温接触角及表面张力测试系统的结构示意图。
45.图中：1、高温滴定单元；11、注射器；12、加热套；13、针头；
46.2、上盖；21、陶瓷加热棒；22、密封垫圈ⅰ；23、高温腔上盖出线口ⅰ；
47.3、样品台倾斜单元；31、样品台；32、隔热层；33、样品台底板；34、升降台底板；35、加热棒；36、导轨；37、滑块；38、第一直线伸缩杆；39、第二直线伸缩杆；
48.4、中腔；41、玻璃观察窗；42、防氧化气体进口；43、防氧化气体出口；
49.5、下盖；51、密封垫圈ⅱ；52、高温腔下盖出线口ⅱ；
50.6、计算机；7、ccd摄像机；8、冷光led轮廓背景光源；9、pid温控器。
具体实施方式
51.需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
52.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
53.需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
54.除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当清楚，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员己知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任向具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号
和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
55.在本发明的描述中，需要理解的是，方位词如“前、后、上、下、左、右”、“横向、竖向、垂直、水平”和“顶、底”等所指示的方位或位置关系通常是基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，在未作相反说明的情况下，这些方位词并不指示和暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位或者以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制：方位词“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内外。
56.为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在
……
之上”、“在
……
上方”、“在
……
上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其位器件或构造之下”。因而，示例性术语“在
……
上方”可以包括“在
……
上方”和“在
……
下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。
57.此外，需要说明的是，使用“第一”、“第二”等词语来限定零部件，仅仅是为了便于对相应零部件进行区别，如没有另行声明，上述词语并没有特殊含义，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
58.如图所示，本发明提供了一种高温接触角及表面张力测试装置，包括：
59.高温腔单元，包括上盖2、中腔4和下盖5，中腔4的上下部分别与上盖2和下盖5间采用密封垫圈i22、密封垫圈ii51进行密封连接，其内部具有容纳腔室；
60.样品台倾斜单元3，安装在所述容纳腔室内，包括样品台31以及与样品台31相连的可倾斜样品台装置和样品台升降装置，所述样品台31上设置有第一加热结构，所述第一加热结构用于加热样品台31，所述可倾斜样品台装置和样品台升降装置均安装在下盖5上，所述可倾斜样品台装置用于实现样品台31的倾斜，所述样品台升降装置用于实现样品台31的升降；
61.高温滴定单元1，安装在上盖2上并插入所述容纳腔室内，位于样品台倾斜单元3上方，其上设有抽取并储存测试样品的结构以及用于加热测试样品的第二加热结构，所述高温滴定单元1用于将加热后的测试样品滴定至加热后的样品台31上。
62.实施例1
63.如图1-4所示，本发明提供了一种高温接触角及表面张力测试装置，该测试装置包括高温滴定单元1、高温腔单元、样品台倾斜单元3。
64.所述高温滴定单元1包括注射器11、加热套12，注射器11采用玻璃材质，底部有针头13。加热套12根据加热温度不同，可选用硅橡胶加热套12、陶瓷加热套12。
65.所述高温腔单元包括上盖2、中腔4、下盖5。上盖2底部设置有中心开孔的陶瓷加热棒21，用于对注射器11针头13进行加热(针头13插入中心开孔中)，陶瓷加热棒21外壁设置至少一根热电偶，对加热棒35外壁进行测温，上盖2顶部设置有导线口(高温腔上盖出线口ⅰ23)，用于引出加热棒35导线及热电偶线。中腔4呈立方体结构，其四个侧面设置有四处玻璃观察窗41，可对腔内进行观察以及成像，在中腔4一面设置有防氧化气体进出口，即防氧化
气体进气口和防氧化气体出气口，防氧化气体进气口可通过气管与外部防氧化气体储气瓶相连，维持腔内无氧环境。下盖5设置为双层结构，在上层处固定样品台倾斜单元3的直线伸缩杆(第一直线伸缩杆38、第二直线伸缩杆39)，下层侧面设置有导线口(高温腔下盖出线口ii52)，用于引出控制导线。上盖2、中腔4、下盖5之间采用密封垫进行密封，其中，上盖2与中腔4的顶部通过密封垫圈ⅰ22密封，中腔4的底部与下盖5通过密封垫圈ⅱ51密封。
66.所述样品台倾斜单元3包括样品台31、可倾斜样品台装置、样品台升降装置。所述可倾斜样品台装置包括样品台底板33、第一直线伸缩杆38和滑块导轨机构，所述滑块导轨机构由滑块37与导轨36组成，样品台31与样品台底板33的一侧通过铰链连接，为了防止样品台31底部过热，样品台31底部为隔热层32，并在隔热层32上设置有两条平行导轨36，导轨36上安装有滑块37，滑块37与第一直线伸缩杆38伸缩端通过铰链连接，通过第一直线伸缩杆38的伸缩运动带动滑块37在导轨36上移动，实现样品台31在一定角度的倾斜。在样品台31侧面处开有设置多个加热棒35的多个通孔，在样品台31上至少设置有一根热电偶用于测定当前样品台31的温度。第一直线伸缩杆38的固定端通过铰链固定在下盖5上。所述样品台升降装置由第二直线伸缩杆39与升降台底板34组成，升降台底板34与可倾斜样品台装置的样品台底板33通过螺栓连接，第二直线伸缩杆39的伸缩运动驱动升降台底板34带着样品台底板33和样品台31进行升降。
67.本实施方式中，所述加热套12温度范围为20℃～500℃。
68.本实施方式中，所述陶瓷加热棒21温度范围为20℃～700℃。
69.本实施方式中，所述测温热电偶包括k型、t型、n型、e型、r型、s型、j型热电偶。
70.本实施方式中，所述防氧化气体包括氮气、氩气、氦气。
71.本实施方式中，所述可倾斜样品台31的可调角度范围为0
°
～65
°
。
72.本实施方式中，所述与滑块37铰接的第一直线伸缩杆38以及样品台升降装置中的第二直线伸缩杆39的控制方式包括但不限于采用步进电机、液压或气压方式。
73.本实施方式中，样品台31倾斜角度以及样品台31升降高度均可以通过编程控制。
74.本实施方式中，所述高温腔单元外壳用薄钢板经折边焊接而成，腔体由耐火材料与保温材料的复合材料制成，其中腔体内衬为耐火材料，包括但不限于氧化铝多晶纤维材料、碳化硅材料，腔体内衬与腔体外壳之间为保温层，包括但不限于耐火纤维、膨胀珍珠岩制品。
75.本发明可实现大气环境与测试环境的分离，满足易氧化液体、固体样品测试需求，所设计装置、系统及测试方法可在高温环境下对样品与基板的接触角及表面张力的测定。
76.实施例2
77.本发明还提供了一种高温接触角及表面张力测试方法，用于测定不同温度下易氧化样品的表面张力及与不同基板的接触角，该测试方法是通过下述测试系统进行测量的，所述测试系统包括高温接触角及表面张力测试装置以及配套的控温系统(选用pid温控器9)、ccd摄像机7、冷光led轮廓背景光源8、计算机6，ccd摄像机7与计算机6相连，ccd摄像机7将捕捉到的图像实时显示到计算机6屏幕上。如图5所示。
78.所述测试方法如下：
79.步骤一、首先将高温接触角及表面张力测试装置高温腔上盖2及高温滴定单元1放置于手套箱中准备填料。对于易氧化的液体样品可直接使用注射器11进行抽吸装样，对于
易氧化的固体样品需要先进行熔化后使用注射器11进行抽吸取样。然后将注射器11、加热套12、高温腔上盖2进行装配，使其针头13刚好未露出高温腔上盖2陶瓷加热棒21中心孔，并用铝箔封闭陶瓷加热棒21中心孔。最后将注射器11、加热套12、高温腔上盖2装配体移出手套箱，并与高温中腔4、下盖5、样品台倾斜单元3进行装配。
80.步骤二、调节ccd摄像机7、冷光led轮廓背景光源8、高温接触角及表面张力测试装置位置，使得ccd摄像机7镜头、冷光led轮廓背景光源8正对高温腔玻璃观察窗41，使得在计算机6上可以出现清晰的图像。
81.步骤三、将高温腔单元中腔4上的防氧化气体进气口与防氧化气体储气瓶通过气管连接，在进气口与出气口设置有气阀。打开防氧化气体储气瓶阀及进气阀、出气阀，进行扫气，扫气5分钟后，缓慢推动注射器11，使其针头13刺破铝箔，再通防氧化气体5分钟，依次关闭出气阀、进气阀、防氧化气体储气瓶阀，此时腔内为无氧气体氛围。
82.步骤四、接通电源，设定滴定温度，当设定的滴定温度与高温腔上盖2陶瓷加热棒21外壁热电偶所测温度、样品台31热电偶所测温度相等时进行滴定操作(通过针头13将测试样品滴定至样品台31的基板上)，记录此时液滴在样品台31表面的图像，并利用接触角分析软件进行相应的分析。
83.本实施方式中，改变样品台31与水平面的角度可对样品与基板的动态接触角进行测试。
84.本实施方式中，利用悬滴法可对样品在不同温度下的表面张力进行测定。
85.本实施方式中，测试样品包括金属镓、镓基合金以及钠钾合金、金属钠、金属钾、金属锂、金属铯或金属铷中的一种，或一种以上的组合形式。
86.最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
技术特征：1.一种高温接触角及表面张力测试装置，其特征在于，包括：高温腔单元，包括上盖(2)、中腔(4)和下盖(5)，中腔(4)的上下部分别与上盖(2)和下盖(5)间采用密封垫圈i(22)、密封垫圈ii(51)进行密封连接，其内部具有容纳腔室；样品台倾斜单元(3)，安装在所述容纳腔室内，包括样品台(31)以及与样品台(31)相连的可倾斜样品台装置和样品台升降装置，所述样品台(31)上设置有第一加热结构，所述第一加热结构用于加热样品台(31)，所述可倾斜样品台装置和样品台升降装置均安装在下盖(5)上，所述可倾斜样品台装置用于实现样品台(31)的倾斜，所述样品台升降装置用于实现样品台(31)的升降；高温滴定单元(1)，安装在上盖(2)上并插入所述容纳腔室内，位于样品台倾斜单元(3)上方，其上设有抽取并储存测试样品的结构以及用于加热测试样品的第二加热结构，所述高温滴定单元(1)用于将加热后的测试样品滴定至加热后的样品台(31)上。2.根据权利要求1所述的高温接触角及表面张力测试装置，其特征在于，所述高温滴定单元(1)还包括注射器(11)，所述注射器(11)内抽入有测试样品，底部设置有针头(13)；所述第二加热结构包括加热套(12)和陶瓷加热棒(21)，所述加热套(12)套设在注射器(11)的外部，用于对注射器(11)内的测试样品进行加热，所述陶瓷加热棒(21)安装在上盖(2)底部，其内部开有中心孔，针头(13)插入该中心孔中，通过陶瓷加热棒(21)实现对针头(13)的加热；所述陶瓷加热棒(21)外壁至少设有一根热电偶，用于对陶瓷加热棒(21)外壁进行测温；所述上盖(2)顶部设置有高温腔上盖出线口i(23)，用于引出陶瓷加热棒(21)导线及热电偶线；所述注射器(11)采用玻璃材质；所述加热套(12)根据加热温度不同，选用硅橡胶加热套(12)或陶瓷加热套(12)；所述加热套(12)温度范围为20℃～500℃；所述陶瓷加热棒(21)温度范围为20℃～700℃。3.根据权利要求1所述的高温接触角及表面张力测试装置，其特征在于，所述中腔(4)的每个侧面上均设置玻璃观察窗(41)，用于对腔内进行观察以及成像；所述中腔(4)的一侧设置有与容纳腔室内部相连通的防氧化气体进口(42)和防氧化气体出口(43)，所述防氧化气体进口(42)通过气管与防氧化气体储气瓶相连，经防氧化气体储气瓶和防氧化气体进口(42)向腔内通入防氧化气体，维持腔内无氧环境；所述防氧化气体包括氮气、氩气、氦气；所述下盖(5)为双层结构，其上层结构处固定有所述可倾斜样品台装置和样品台升降装置，下层结构的侧面设置有高温腔下盖出线口ii(52)，用于引出控制导线。4.根据权利要求1所述的高温接触角及表面张力测试装置，其特征在于，所述可倾斜样品台装置包括样品台底板(33)、第一直线伸缩杆(38)和滑块导轨机构，所述滑块导轨机构由滑块(37)与导轨(36)组成，所述样品台底板(33)置于样品台(31)下方，其一侧通过铰链与样品台(31)转动连接，所述样品台(31)的底部设有隔热层(32)，所述隔热层(32)上设有至少一条导轨(36)，导轨(36)上安装有滑块(37)，滑块(37)与第一直线伸缩杆(38)的伸缩端通过铰链连接，第一直线伸缩杆(38)的固定端通过铰链固定在下盖(5)上，通过第一直线伸缩杆(38)的伸缩运动带动滑块(37)在导轨(36)上移动，实现样品台(31)在一定角度的倾斜；所述样品台升降装置由第二直线伸缩杆(39)和升降台底板(34)组成，所述升降台底板
(34)与所述样品台底板(33)通过螺栓连接，所述第二直线伸缩杆(39)的伸缩端与升降台底板(34)的底部固定连接，第二直线伸缩杆(39)的固定端通过铰链固定在下盖(5)上；所述第一直线伸缩杆(38)和所述第二直线伸缩杆(39)的控制方式采用步进电机、液压或气压方式。5.根据权利要求1所述的高温接触角及表面张力测试装置，其特征在于，所述样品台(31)侧面处开设多个通孔，所述第一加热结构为置于多个通孔内的多个加热棒(35)；所述样品台(31)上至少设置有一根热电偶，用于测定当前样品台(31)的温度；所述样品台(31)的倾斜度可调角度范围为0
°
～65
°
；所述样品台(31)的倾斜角度以及升降高度均可通过编程控制。6.根据权利要求2或5所述的高温接触角及表面张力测试装置，其特征在于，所述热电偶包括k型、t型、n型、e型、r型、s型、j型热电偶。7.根据权利要求1或3所述的高温接触角及表面张力测试装置，其特征在于，所述高温腔单元外壳由薄钢板经折边焊接而成，腔体由耐火材料与保温材料的复合材料制成，其中腔体内衬为耐火材料，所述耐火材料为氧化铝多晶纤维材料或碳化硅材料，腔体内衬与腔体外壳之间设置保温层，所述保温层为耐火纤维或膨胀珍珠岩制品。8.一种高温接触角及表面张力测试系统，其特征在于，包括如权利要求1-7任意一项权利要求所述的高温接触角及表面张力测试装置，以及配套的控温系统、ccd摄像机(7)、冷光led轮廓背景光源(8)和计算机(6)，ccd摄像机(7)与计算机(6)相连，ccd摄像机(7)将捕捉到的图像实时显示到计算机(6)屏幕上。9.一种高温接触角及表面张力测试方法，其特征在于，通过权利要求8所述的高温接触角及表面张力测试系统进行测量，用于测定不同温度下易氧化样品的表面张力及与不同基板的接触角，包括如下步骤：步骤一、首先将高温接触角及表面张力测试装置的上盖(2)及高温滴定单元(1)放置于手套箱中准备填料；其中，对于易氧化的液体测试样品可直接使用注射器(11)进行抽吸装样，对于易氧化的固体测试样品先进行熔化后再使用注射器(11)进行抽吸取样；步骤二、将注射器(11)、加热套(12)、上盖(2)进行装配，使注射器(11)的针头(13)刚好未露出陶瓷加热棒(21)中心孔，并使用铝箔封闭陶瓷加热棒(21)中心孔；步骤三、将注射器(11)、加热套(12)和上盖(2)的装配体移出手套箱，并与中腔(4)、下盖(5)以及样品台倾斜单元(3)进行装配；步骤四、调节ccd摄像机(7)、冷光led轮廓背景光源(8)和高温接触角及表面张力测试装置的位置，使得ccd摄像机(7)镜头、冷光led轮廓背景光源(8)正对中腔(4)的玻璃观察窗(41)，使得在计算机(6)上可以出现清晰的图像；步骤五、将高温腔单元中腔(4)上的防氧化气体进口(42)与防氧化气体储气瓶通过气管连接，在防氧化气体进口(42)与防氧化气体出口(43)处各设置进气阀和出气阀；打开防氧化气体储气瓶阀及进气阀和出气阀，进行扫气，扫气5分钟后，缓慢推动注射器(11)，使其针头(13)刺破铝箔，再通防氧化气体5分钟，依次关闭出气阀、进气阀、防氧化气体储气瓶阀，此时中腔(4)腔内为无氧气体氛围；步骤六、接通电源，设定滴定温度，当设定的滴定温度与陶瓷加热棒(21)外壁热电偶所测温度和样品台(31)热电偶所测温度相等时，进行滴定操作，记录此时液滴测试样品在样
品台(31)表面的图像，传输至计算机(6)，并利用接触角分析软件进行相应的分析。10.根据权利要求9所述的高温接触角及表面张力测试方法，其特征在于，改变样品台(31)与水平面的角度可对测试样品与基板的动态接触角进行测试；利用悬滴法可对测试样品在不同温度下的表面张力进行测定；所述测试样品为金属镓、镓基合金、钠钾合金、金属钠、金属钾、金属锂、金属铯或金属铷中的一种，或一种以上的组合形式。
技术总结本发明提供一种高温接触角及表面张力测试装置、测试系统及测试方法。装置包括高温滴定单元、高温腔单元、样品台倾斜单元；高温滴定单元包括玻璃注射器、加热套；高温腔单元包括上盖、中腔、下盖，上盖设置有中心开孔的陶瓷加热棒，中腔设置有玻璃观察窗及防氧化气体进出口，上盖、中腔、下盖之间采用密封圈I、密封垫圈II进行密封；样品台倾斜单元包括可倾斜样品台、样平台升降装置。本发明可实现大气环境与测试环境的分离，满足易氧化液体、固体样品测试需求，所设计的测试装置、测试系统及测试方法可实现在高温环境下样品与基板的接触角及表面张力的测定。表面张力的测定。表面张力的测定。
技术研发人员：纪玉龙 冯艳民 杨鑫 李亚东
受保护的技术使用者：大连海事大学
技术研发日：2022.03.25
技术公布日：2022/7/4
