一种ZrC纳米纤维及其制备方法

allin2025-02-05  66


本发明涉及超高温陶瓷纤维材料领域,具体涉及一种zrc纳米纤维及其制备方法。


背景技术:

1、近年来,为拓展超高温陶瓷材料的应用领域,国内外学者开展了对超高温陶瓷基体改性的研究,其中陶瓷纤维作为增强体,具有高温、抗氧化烧蚀、高比模量等优异的性能,可以大大提升超高温陶瓷在极端环境下的性能。

2、目前,研究较为成熟的是sic超高温陶瓷纤维,其制备较成熟且已实现工业化生产,作为增强体可以作为阻碍,使裂纹偏转或延长裂纹扩展路径从而减轻应力集中,达到改善材料的力学及抗氧化性能。但其在超高温和富氧气氛下易氧化受损,导致应用受限。而zrc超高温陶瓷纤维具有高熔点、优异的热稳定性等特点,可用于2000℃以上的极端环境,故成为一种具有潜力的候选材料。

3、中国专利cn108301071a报道了一种碳化锆晶体纤维的制备方法及其制备的碳化锆晶体纤维,以正丙醇锆为锆源,聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物peo-ppo-peo为表面活性剂和造孔剂,糠醇为碳源,无水乙醇、乙酰丙酮和浓盐酸为溶剂,将上述原料通过溶胶凝胶法制备成碳化锆前驱体溶胶纺丝液、离心盘甩丝法获得碳化锆初纺丝纤维、最后经过热处理即得碳化锆晶体纤维。该方法得到的纤维力学性能较高,超高温性能优异。但该方法在纺丝液的制备上较为复杂,不利于快速规模化生成的进行。中国专利cn107266077a报道了一种超细碳化锆陶瓷纤维及其制备方法,该方法以含钇聚锆氧烷为锆源,烯丙基酚醛为碳源制得纺丝液,后将纺丝液进行离心甩丝、干燥、不熔化和高温煅烧后得到超细碳化锆陶瓷纤维,该方法制得的前驱液可在室温下密封存储一个月以上,且制备方法简单。但该法所述原料用量较大,在不同温度下分别保温0.5-2h,生产过程较复杂,难以实现规模化生产。


技术实现思路

1、针对现有技术中存在的问题,本发明提供一种zrc纳米纤维及其制备方法,所述制备方法操作过程简单,工艺成本低,易于实现规模化生产。

2、本发明通过以下技术方案实现:

3、一种zrc纳米纤维的制备方法,包括以下步骤:

4、1)将锆源溶于溶剂中,配制成金属盐溶液;

5、2)将碳源加入金属盐溶液中,搅拌,得到纺丝前驱液;所述碳源为聚丙烯腈或聚乙烯吡咯烷酮;

6、3)将纺丝前驱液按预设的纺丝工艺,进行静电纺丝,得到初纺丝纤维;

7、4)将初纺丝纤维预氧化,然后进行高温碳化,得到zrc纳米纤维。

8、优选的,步骤1)中,所述锆源为氯化锆。

9、优选的,所述溶剂为n-n,二甲基甲酰胺或乙醇。

10、优选的,步骤2)中,碳源与锆源的质量比为1:(0.5~1.5)。

11、优选的,步骤2)中,聚丙烯腈的平均分子质量为1500000,聚乙烯吡咯烷酮的平均分子质量为k30。

12、优选的,步骤3)中,所述纺丝工艺具体为,接收距离10~15cm,纺丝电压15kv~21kv。

13、优选的,步骤4)中,所述预氧化的温度为220℃~260℃。

14、优选的,步骤4)中,碳化温度为1400~1600℃,碳化时间为2~4h。

15、本发明提供一种采用所述的制备方法得到的zrc纳米纤维。

16、本发明提供一种超高温陶瓷材料,所述超高温陶瓷材料以所述的zrc纳米纤维作为增强体。

17、与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:

18、本发明以聚丙烯腈(pan)或聚乙烯吡咯烷酮(pvp)为碳源和纺丝助剂,不仅提供了反应所需碳源,还可以作为纺丝助剂提供纺丝需要的粘度,无需另外加入纺丝助剂,大大简化制备工艺,节约时间成本,同时可重复性高,原料易得,工艺成本低,且绿色环保,实验过程较为稳定,纺丝性好;仅需均匀搅拌后,通过静电纺丝法制得初纺丝纤维,静电纺丝设备简单,成本低,操作简单,同时可通过纺丝电压、纺丝距离来达到控制zrc纳米纤维的直径的目的;后经过预氧化,高温碳化得到zrc纳米纤维,反应周期较短。本发明制备的zrc纳米纤维超高温性能优异,成本较低,制备工艺简单,作为增强纤维改善超高温陶瓷材料本身,可以在航空航天热防护领域内的扩大化应用起到关键作用。



技术特征:

1.一种zrc纳米纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的zrc纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述锆源为氯化锆。

3.根据权利要求1所述的zrc纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述溶剂为n-n,二甲基甲酰胺或乙醇。

4.根据权利要求1所述的zrc纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤2)中,碳源与锆源的质量比为1:(0.5~1.5)。

5.根据权利要求1所述的zrc纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤2)中,聚丙烯腈的平均分子质量为1500000,聚乙烯吡咯烷酮的平均分子质量为k30。

6.根据权利要求1所述的zrc纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述纺丝工艺具体为,接收距离10~15cm,纺丝电压15kv~21kv。

7.根据权利要求1所述的zrc纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述预氧化的温度为220℃~260℃。

8.根据权利要求1所述的zrc纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤4)中,碳化温度为1400~1600℃,碳化时间为2~4h。

9.采用权利要求1~8任一项所述的制备方法得到的zrc纳米纤维。

10.一种超高温陶瓷材料,其特征在于,包括作为增强体的权利要求9所述的zrc纳米纤维。


技术总结
本发明提供一种ZrC纳米纤维及其制备方法,所述ZrC纳米纤维的制备方法,包括以下步骤:1)将锆源溶于溶剂中,配制成金属盐溶液;2)将碳源加入金属盐溶液中,搅拌,得到纺丝前驱液;所述碳源为聚丙烯腈或聚乙烯吡咯烷酮;3)将纺丝前驱液按预设的纺丝工艺,进行静电纺丝,得到初纺丝纤维;4)将初纺丝纤维预氧化,然后进行高温碳化,得到ZrC纳米纤维。所述制备方法操作过程简单,工艺成本低,易于实现规模化生产。

技术研发人员:欧阳海波,宝乐尔,李翠艳,高瑞楠,刘津凡,王锦涛,刘吉勇,李彦磊
受保护的技术使用者:陕西科技大学
技术研发日:
技术公布日:2024/10/31
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