本发明涉及光谱分析,更具体的说是涉及一种粒度重组pe塑料标准样片的制备方法。
背景技术:
1、x荧光光谱技术,也称为x射线荧光光谱分析(xrf),是一种重要的元素分析和化合物结构分析技术。其特点是适合于各类样品如塑料、金属、矿石、液体、土壤等材料中多元素的定性定量分析,且不损伤样品。xrf检测中,样品制备是非常重要的环节。粉末压片法和熔融制样法是xrf测试用固体样品的主要制样方法,其中,粉末压片法相对简便,更适用于易挥发元素的测定,但粒度效应明显;熔融制样法得到的试片均匀性好,且能更好地消除基体效应和粒度效应对测试结果的影响,但操作复杂,需要特殊设备。
2、为了获得较为准确的数据,xrf检测需要用与样品基体匹配,且目标成分分布均匀的标准样品作为参照。然而,目前市售的标准样品基体种类有限,其中含有的元素种类和浓度是固定的,而定制特定的基体、元素种类和浓度梯度的标准样品又较为昂贵。也有分析者针对特定试样自制标准样品,如徐建平等用四硼酸锂预氧化熔融制样,将锰硅合金和锰铁标准物质制成玻璃片状的标准样品,实现xrf测定锰铁及锰硅合金中硅、锰、磷的含量;刘晓丽等以聚乙烯为基材,采用熔融加压制样工艺制得含有铅、镉、铬、汞、溴五种元素的,具有一定浓度梯度的标准样品用于xrf的rohs样品分析。自制标准样品可灵活添加标准物质,随时调节浓度梯度,结合xrf无损、快速的检测优势,能够更好地方便分析人员的工作。
3、塑料标准样品应用范围广,性状稳定,是最常见的xrf标准样品。其制作方式多为熔炼塑料原料→加入目标元素→注模→压片→脱模和切割。但由于工艺较为复杂,所以制作门槛较高。
4、因此,如何开发一种制备方法操作简单的塑料标准样品是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现思路
1、有鉴于此,本发明的目的在于提供一种粒度重组pe塑料标准样片的制备方法,以解决现有技术中的不足。
2、为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
3、一种粒度重组pe塑料标准样片的制备方法,具体包括以下步骤:
4、(1)向pe塑料微粒中加入铅、镉标准溶液,再加入水,混匀,得到混合样品;
5、(2)将混合物进行烘干,混匀,得到烘干样品;
6、(3)将烘干样品进行压制,得到压制样品;
7、(4)将压制样品进行加热,自然冷却,即得粒度重组pe塑料标准样片。
8、进一步,上述步骤(1)中,pe塑料微粒由粒度分别为100目、300目和500目的三种pe塑料微粒以7:1:2的质量比混合制得。
9、进一步,上述步骤(1)中,铅、镉标准溶液的质量浓度均为1000mg·l-1。
10、进一步,上述步骤(1)中,pe塑料微粒和铅、镉标准溶液的质量体积比为5g:(0.1~1)ml,优选为5g:0.5ml。
11、进一步,上述步骤(1)中,混匀的设备为翻转式混匀器,转速为80~100r/min,优选为100r/min,时间为10~15min,优选为10min。
12、进一步,上述步骤(2)中,烘干的设备为烘箱,温度为75~95℃,优选为75℃。
13、进一步,上述步骤(3)中,压制的设备为金属模具,压力为30mpa,时间为20~40s,优选为20s。
14、进一步,上述步骤(4)中,加热的设备为烘箱,温度为135~145℃,优选为145℃,时间为10~15min,优选为10min。
15、经由上述的技术方案可知,与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
16、本发明应用致密堆积理论,将不同粒径的pe塑料微粒按一定比例混合,加标,再通过压片,加热熔融,冷却成型的方法制得pe塑料标准样片,该样片具有内部均匀致密的特点,室温放置6个月数据稳定,能够满足xrf日常的定性和半定量分析,且制备方式简单,成本低,无需复杂的仪器设备,为试验室内自制标准样片提供了一种新的思路。
1.一种粒度重组pe塑料标准样片的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种粒度重组pe塑料标准样片的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述pe塑料微粒由粒度分别为100目、300目和500目的三种pe塑料微粒以7:1:2的质量比混合制得。
3.根据权利要求1所述的一种粒度重组pe塑料标准样片的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述铅、镉标准溶液的质量浓度均为1000mg·l-1。
4.根据权利要求1所述的一种粒度重组pe塑料标准样片的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述pe塑料微粒和铅、镉标准溶液的质量体积比为5g:(0.1~1)ml。
5.根据权利要求1所述的一种粒度重组pe塑料标准样片的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述混匀的设备为翻转式混匀器,转速为80~100r/min,时间为10~15min。
6.根据权利要求1所述的一种粒度重组pe塑料标准样片的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述烘干的设备为烘箱,温度为75~95℃。
7.根据权利要求1所述的一种粒度重组pe塑料标准样片的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述压制的设备为金属模具,压力为30mpa,时间为20~40s。
8.根据权利要求1所述的一种粒度重组pe塑料标准样片的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述加热的设备为烘箱,温度为135~145℃,时间为10~15min。