本发明属于分析检测，具体涉及一种液相色谱法同时检测溴化聚苯乙烯中3种溴苯杂质的方法。
背景技术：
1、溴化聚苯乙烯(简称bps)是一种溴系有机阻燃剂，具有高阻燃性、热稳定性及光稳定性等良好的机械物理和化学性质，广泛应用于聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙本醇酯、聚苯醚、尼龙-66等工程塑料。20世纪80年代美国ferro公司和great lake公司率先实现了溴化聚苯乙烯的工业化生产。great lake公司和ferro公司分别代表着两种不同的溴化聚苯乙烯合成工艺。溴化聚苯乙烯产品色泽优良、白度高，作为一种添加剂，其颜色越浅，则应用范围越广泛。另外，可以通过先制得溴化苯乙烯单体，然后与具有其他官能团的单体共聚，以改善共聚物与某些树脂的相容性，提高流动性，并防止材料起泡。溴化聚苯乙烯主要应用在pa、pbt、pet等热塑性树脂中，使用过程需要和锑化物配合使用。阻燃聚酯时，添加量在10%(增强)~17%(非增强)就可以赋于材料ul94v-o级(0.8mm)，阻燃聚酰胺时，加量在21%就可以赋于材料ul94v-o级(0.8mm)。溴化聚苯乙烯(bps)是一种国际上认可的环保阻燃剂，不含多溴联苯醚和多溴联苯，符合rohs标准。具有与材料相容性好，无析出，不起霜，电性能好，对材料力学性能影响小，价格低等优点。
2、目前，关于溴化聚苯乙烯中对二溴苯、1,2,4-三溴苯、1,2,4,5-四溴苯的检测不多，最常见的是用气相色谱法、高效液相色谱法、离子交换色谱法等，但这些检测方法大多是针对单一溴苯。其中，一般使用气相色谱法对多种溴苯进行检测，但是高沸点的成分（溴化聚苯乙烯系高分子）气化后容易堵分流口，会污染、堵塞气相色谱系统等，且柱温很高，容易导致检测灵敏度和准确度下降；若柱温高于固定液最高温度会不利于分配或易造成固定液流失，检测时柱温高随之而来分离度变差，峰拖尾等。对此，当需要检测溴化聚苯乙烯中的溴苯成分时，需要采用各自的前处理技术和分析方法，检测费时、费力，并且消耗资金大。另外，用气相检测多种溴苯的方法，大都是用到了价格昂贵针对性强的色谱柱或用串联质谱法进行检测，但这种分析仪器造价高昂，不便于在我国阻燃行业普遍推广。
技术实现思路
1、本发明的目的是提供一种液相色谱法同时检测溴化聚苯乙烯中3种溴苯杂质的方法，适用于溴化聚苯乙烯中二溴苯、三溴苯、四溴苯含量的检测，检测灵敏度高，结果准确可靠，检测简单且成本低，适用于多数常规实验室检测。
2、本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种液相色谱法同时检测溴化聚苯乙烯中3种溴苯杂质的方法，所述方法用于同时测定二溴苯、三溴苯（1,2,4-三溴苯）、四溴苯（1,2,4,5-四溴苯）含量，所述方法包括：将待测溴化聚苯乙烯样品进行二氯甲烷超声溶解处理，然后用乙腈稀释、定容，过滤，以获得测试样品溶液，将测试样品溶液注入液相色谱仪中，进行色谱检测，以保留时间定性，测得各溴苯的峰面积，根据标准曲线，计算各溴苯组分的含量。
3、优选的，所述二氯甲烷超声溶解处理具体为：在待测溴化聚苯乙烯样品中加入二氯甲烷，置于超声波中超声溶解，后加入乙腈稀释、定容，用0.45μm有机相针式过滤器进行过滤处理，获得测试样品溶液。
4、优选的，所述色谱检测条件为：
5、a）流动相：ψ（乙腈：0.05%三氟乙酸水）=90:10，经滤膜过滤，并进行脱气；
6、b）流速：1.0ml／min；
7、c）检测波长：220nm；
8、d）进样量：20µl；
9、e）柱温：30℃。
10、优选的，所述液相色谱仪配置的检测器为vwd。
11、优选的，所述色谱检测中所用色谱柱为反相色谱柱，具体为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱c18。
12、更优选的，所述十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱c18的规格为250×4.6mm，5μm，其中250mm代表色谱柱长度，4.6mm代表色谱柱内径，5μm代表色谱柱填料颗粒直径。
13、优选的，所述标准曲线通过以下方法获得：
14、（1）制备混合有3种溴苯的混合标准储备液，并进行二氯甲烷溶解处理；
15、（2）制备混合溴苯标准工作液浓度梯度：分别准确移取1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml、10.00ml混合溴苯标准储备液于10.00ml容量瓶中，以乙腈定容；
16、（3）绘制标准曲线：将混合溴苯标准工作液浓度梯度注入液相色谱仪中，进行色谱检测，以保留时间定性，根据浓度梯度中每个浓度所测峰面积的大小与浓度的对应关系绘制标准曲线。
17、与现有技术相比，本发明的优点在于：
18、（1）本发明建立了一种液相色谱法同时检测溴化聚苯乙烯中3种溴苯的方法，能够对溴苯进行定性和定量，为溴苯成分和含量的准确判定和快速检测提供科学依据。
19、（2）本发明中使用的分析仪器为液相色谱-vwd检测器，相对于气相色谱串联质谱仪、离子色谱等造价高昂的仪器，更加普及，更利于检测方法的应用。
20、（3）本发明中使用的色谱柱为常用的c18色谱柱，此色谱柱通用性好，适用广范，价格便宜，常见实验室均有配备使用。
21、（4）本发明将样品用二氯甲烷前处理，溴化聚苯乙烯溶于二氯甲烷、不溶于乙腈，但溴苯杂质均溶于二氯甲烷和乙腈，这样样品溶液用滤膜过滤析出的溴化聚苯乙烯，除去溴化聚苯乙烯的影响，直接检测，其检测灵敏度高（三种溴苯的最低定量限分别为：对二溴苯2.838×10-7g/g、1.2.4-三溴苯1.838×10-7g/g、1.2.4.5-四溴苯1.119×10-7g/g），结果准确可靠，重复性好，一次进样即可完成3种溴苯含量的检测，检测效率高。
1.一种液相色谱法同时检测溴化聚苯乙烯中3种溴苯杂质的方法，其特征在于：所述方法用于同时测定二溴苯、三溴苯、四溴苯，所述方法包括：将待测溴化聚苯乙烯样品进行二氯甲烷超声溶解处理，然后用乙腈稀释、定容，过滤，以获得测试样品溶液，将测试样品溶液注入液相色谱仪中，进行色谱检测，以保留时间定性，测得各溴苯的峰面积，根据标准曲线，计算各溴苯组分的含量。
2.根据权利要求1所述的液相色谱法同时检测溴化聚苯乙烯中3种溴苯杂质的方法，其特征在于：所述二氯甲烷超声溶解处理具体为：在待测溴化聚苯乙烯样品中加入二氯甲烷，置于超声波中超声溶解，后加入乙腈稀释、定容，用0.45μm有机相针式过滤器进行过滤处理，获得测试样品溶液。
3.根据权利要求1所述的液相色谱法同时检测溴化聚苯乙烯中3种溴苯杂质的方法，其特征在于：所述色谱检测条件为：
4.根据权利要求1所述的液相色谱法同时检测溴化聚苯乙烯中3种溴苯杂质的方法，其特征在于：所述液相色谱仪配置的检测器为vwd。
5.根据权利要求1所述的液相色谱法同时检测溴化聚苯乙烯中3种溴苯杂质的方法，其特征在于：所述色谱检测中所用色谱柱为反相色谱柱，具体为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱c18。
6.根据权利要求5所述的液相色谱法同时检测溴化聚苯乙烯中3中溴苯杂质的方法，其特征在于：所述十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱c18的规格为250×4.6mm，5μm。
7.根据权利要求1所述的液相色谱法同时检测溴化聚苯乙烯中3中溴苯杂质的方法，其特征在于：所述标准曲线通过以下方法获得：
