本发明涉及精细化工农药杀菌剂的制备领域，具体而言，涉及一种氟吡菌酰胺的合成工艺。
背景技术：
1、氟吡菌酰胺(通用名：fluopyram)，其化学名称为n-[2-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶基]乙基]-2-三氟甲基苯甲酰胺，是由德国拜耳作物科学公司开发的新型苯甲酰胺类杀菌剂，于2003年8月8日在中国申请化合物发明专利。氟吡菌酰胺是一种低毒、高效、内吸性强的新型广谱杀菌剂，通过阻碍呼吸链中琥珀酸脱氢酶的电子转移而抑制线粒体呼吸，兼具保护和治疗作用，是一种多功能性化合物。
2、氟吡菌酰胺对于谷物、蔬菜和果树上的白粉病、菌核病和灰霉病等病害有很好的防治效果，可以作为种子处理剂，还可以延长果蔬的保质期。作为杀菌剂的同时，还能防治线虫的侵害，是第一个sdhi类杀线虫剂。氟吡菌酰胺于2012年上市，已在美国、中国和欧盟等50多个国家和地区登记和上市，在大田作物、蔬菜、花卉、草坪、瓜果等70多种农作物上广泛应用，市场十分广阔。
3、氟吡菌酰胺化学结构如下所示：
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5、路线1(专利文献201911247761.6)，公开了氟吡菌酰胺(fluopyram)的制备方法，该路线以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶为原料，与氰基乙酸乙酯反应后酸化处理得到2-氰乙基-3-氯-5-三氟甲基吡啶，在pd/c条件下加氢还原、酸化得到2-胺乙基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐，最后与邻三氟甲基苯甲酰氯缩合得到氟吡菌酰胺。
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7、该路线工艺路线长，氰基还原用到危险性高的气体氢气，且掉卤素产物含量高导致产物产率不高，不利于工业化生产。
技术实现思路
1、本发明所要解决的技术问题是为了改善现有技术存在的工艺危险性大、脱卤素杂质含量较高以及工段繁琐等缺点，提供了一种氟吡菌酰胺的合成工艺优化，本发明实施例提供的合成方法反应条件温和，经过常规后处理方法，提高氟吡菌酰胺的收率。
2、本发明所采用的技术方案为：一种氟吡菌酰胺的合成工艺优化，具体实施方案包括以下合成步骤：
3、步骤一：以2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶和异噁咗硼酸化合物为原料，在催化剂和碱存在的条件下以及惰性气体保护的条件下加入溶剂，在100～130℃条件下反应10-16h，反应完毕后倒入水中，萃取后柱层析即可得到如(i)所示的化合物3。
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5、步骤二：将化合物3置于相关溶剂中，慢慢分批加入还原试剂，于0-100℃条件下反应，反应完毕后淬灭，萃取后柱层析即可得到如(ii)所示的化合物4。
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7、步骤三：化合物4与邻三氟甲基苯甲酸钠在缩合剂和碱的条件下缩合，得到结构式如(iii)所示的氟吡菌酰胺：
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9、其合成路线为：
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11、本发明中，所述化合物3的制备方法，优选采用以下反应条件：
12、所用的催化剂为二三苯基膦二氯化钯或1，1-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯；
13、所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠、氨基钠、三乙胺、n，n-二异丙基乙基胺、n，n-二甲基环己胺、4-二甲基氨基吡啶(dmap)中的任意一种或任意组合；
14、所用的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、n，n-二甲基甲酰胺、n，n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮中的一种或二种以上任意组合；
15、所用的原料摩尔比为2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶∶碱∶催化剂＝1∶2∶3％～10％；
16、反应温度为80～130℃；
17、反应时间为8～10小时。
18、本发明中，所述化合物4的制备方法，优选采用以下反应条件：
19、所用的还原剂为为氢化铝锂、硼烷、硼烷络合物组合、硼氢化钠与raney ni组合中的任意一种；
20、所用的溶剂为四氢呋喃、二氧六环、乙醚、甲醇中的一种或二种以上任意组合。
21、所用的原料摩尔比为2-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶基]-乙氰∶硼氢化物＝1∶1.5～2；
22、反应温度为0～100℃；
23、反应时间为1～8小时。
24、本发明中，所述氟吡菌酰胺的制备方法，优选采用以下反应条件：
25、所用的所述的缩合剂为n,n-二环己基碳二亚胺(dcc)、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(edci)、2-(7-偶氨苯并三氨唑)-n,n,n,n-四甲基脲六氟磷酸酯(hatu)、1-羟基苯并三唑(hobt)、苯并三氮唑-n，n，n，n-四甲基脲六氟磷酸盐(hbtu)、羰基二咪唑(cdi)，1h-苯并三唑-1-基氧三吡咯烷基六氣磷酸盐(pybop)中任意一种。
26、所用的碱为三乙胺、二异丙基乙基胺、碳酸钾、碳酸钠中的任意一种；
27、所用的溶剂为二氯甲烷、乙腈、丙腈、四氢呋喃、二氧六环、dmf、dmac中的一种或二种以上任意组合。
28、所用的原料摩尔比为2-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶基]-乙胺基：邻三氟甲基苯甲酸钠∶缩合剂∶碱＝1∶1∶2∶3；
29、反应温度为0～100℃；
30、反应时间为10～12小时。
1.一种氟吡菌酰胺的合成工艺，其特征在于包括下述步骤：
2.根据权利要求1所述的氟吡菌酰胺的合成工艺，其特征在于，步骤一中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠、氨基钠、三乙胺、n，n-二异丙基乙基胺、n，n-二甲基环已胺、4-二甲基氨基吡啶(dmap)中的任意一种或任意组合；所述的异噁咗硼酸酯为4-硼酸酯异噁咗或者4-硼酸异噁咗；所述的催化剂为二三苯基膦二氯化钯或1，1-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯中的一种；所述的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、n，n-二甲基甲酰胺、n，n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮中的一种或二种以上任意组合，所述的惰性气体为n2或者ar。
3.根据权利要求1所述的氟吡菌酰胺的合成工艺，其特征在于，步骤二的具体实施方式为：将所述的化合物3溶于所述溶剂中，加入还原试剂，在惰性气体保护下、0-100℃条件下反应1-10h，反应完毕后，淬灭反应，萃取，柱层析即可得到化合物4。
4.根据权利要求3所述的氟吡菌酰胺的合成工艺，其特征在于，步骤二所述的还原试剂为氢化铝锂、硼烷、硼烷络合物组合、硼氢化钠与raney ni组合中的任意一种；所述的溶剂为四氢呋喃、二氧六环、乙醚、甲醇中的一种或二种以上任意组合。
5.根据权利要求1所述的氟吡菌酰胺的合成工艺，其特征在于，步骤三所述的缩合剂为n，n-二环已基碳二亚胺(dcc)、三甲基硅醇钾、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(edci)、2-(7-偶氨苯并三氨唑)-n，n，n，n-四甲基脲六氟磷酸酯(hatu)、1-羟基苯并三唑(hobt)、苯并三氮唑-n，n，n，n-四甲基脲六氟磷酸盐(hbtu)、羰基二咪唑(cdi)，1h-苯并三唑-1-基氧三吡咯烷基六氣磷酸盐(pybop)中的一种或者二种以上任意组合；所述的碱为三乙胺、二异丙基乙基胺、碳酸钾、碳酸钠中的任意一种，所述溶剂为二氯甲烷、乙腈、丙腈、四氢呋喃、二氧六环、dmf、dmac中的一种或二种以上任意组合。
