一种聚对二氯甲苯合成方法与流程

allin2025-03-03  46


本发明涉及聚对二氯甲苯合成,具体的,涉及一种聚对二氯甲苯合成方法。


背景技术:

1、聚对二氯甲苯是一种高分子聚合物,又名派瑞林c。聚对二氯甲苯在医疗领域的应用十分广泛,特别是在医疗器械的表面涂层上。它的生物相容性使其能够在体内长期植入使用,保护内部电子元件免受腐蚀和其他有害物质的影响。在微机电领域,聚对二氯甲苯也可用作钝化、防护、润滑等涂层,它的润滑性和防尘特性使它非常适合用作微型设备中的润滑和防护层,起到减少磨损和腐蚀,延长设备的使用寿命的作用。但目前聚对二氯甲苯的价格相对较高,主要原因是其制备效率较低,因此,开发一种收率和纯度高的聚对二氯甲苯合成方法是目前需要解决的问题。


技术实现思路

1、本发明提出一种聚对二氯甲苯合成方法,解决了相关技术中聚对二氯甲苯合成收率和纯度低的问题。

2、本发明的技术方案如下:

3、本发明提出一种聚对二氯甲苯合成方法,包括以下步骤:

4、s1、以3-氯-4-甲基氯苄为原料,与三甲胺反应得到氯代对甲基苄基三甲基氯化铵;

5、s2、氯代对甲基苄基三甲基氯化铵在碱性溶液和催化剂作用下,进行hofmann消除反应,得到聚对二氯甲苯粗品;

6、s3、将聚对二氯甲苯粗品经过滤、析晶、分离、干燥得到聚对二氯甲苯;

7、所述析晶溶剂为甲苯和/或丙二醇苯醚。

8、作为进一步的技术方案,所述析晶溶剂由甲苯和丙二醇苯醚组成。

9、作为进一步的技术方案,所述甲苯和丙二醇苯醚的体积比为1:0.5~2。

10、本发明中,通过限定甲苯和丙二醇苯醚的体积比为1:0.5~2,进一步提高了聚对二氯甲苯的收率和纯度。

11、作为进一步的技术方案,所述甲苯和丙二醇苯醚的体积比为1:1。

12、作为进一步的技术方案,所述s3中将聚对二氯甲苯粗品经过滤后,先加入甲苯进行第一次析晶,再加入丙二醇苯醚进行第二次析晶,分离,干燥得到聚对二氯甲苯。

13、本发明中,通过限定以甲苯进行第一次析晶,丙二醇苯醚进行第二次析晶,进一步提高了聚对二氯甲苯的收率和纯度。

14、作为进一步的技术方案,所述析晶的温度为-5~-15℃,析晶的时间为60min。

15、作为进一步的技术方案,所述s1中将3-氯-4-甲基氯苄溶于无水乙醇中,加入三甲胺水溶液,进行季铵化反应后,经减压蒸馏、烘干得氯代对甲基苄基三甲基氯化铵。

16、作为进一步的技术方案,所述季铵化反应的温度为20~25℃,季铵化反应的时间为2~4h。

17、作为进一步的技术方案,所述3-氯-4-甲基氯苄和三甲胺的摩尔比为1:1.1~1.3。

18、作为进一步的技术方案,所述三甲胺水溶液的质量浓度为30%。

19、作为进一步的技术方案,所述碱性溶液为氢氧化钠水溶液。

20、作为进一步的技术方案,所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为30%~40%。

21、作为进一步的技术方案,所述催化剂为对苯醌。

22、作为进一步的技术方案,所述3-氯-4-甲基氯苄和催化剂的摩尔比为1:0.05~0.15。

23、作为进一步的技术方案,所述3-氯-4-甲基氯苄和氢氧化钠的摩尔比为1:7~11。

24、作为进一步的技术方案,所述s2中将碱性溶液和催化剂混合,加入氯代对甲基苄基三甲基氯化铵水溶液,进行hofmann消除反应,得到聚对二氯甲苯粗品。

25、作为进一步的技术方案,所述混合的温度为80~90℃。

26、作为进一步的技术方案,所述氯代对甲基苄基三甲基氯化铵水溶液的质量浓度为30%~40%。

27、作为进一步的技术方案,所述hofmann消除反应的温度为100~120℃,反应的时间为10~14h。

28、本发明的工作原理及有益效果为:

29、本发明中,采用hofmann消除法合成聚对二氯甲苯,首先将3-氯-4-甲基氯苄和三甲胺反应得到季铵盐,再在碱的作用下发生消除反应得到聚对二氯甲苯,该方法反应温和,易于操作,通过由甲苯和/或丙二醇苯醚组成的析晶溶剂进行析晶,提高了聚对二氯甲苯的收率和纯度,解决了聚对二氯甲苯收率和纯度低的问题。



技术特征:

1.一种聚对二氯甲苯合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种聚对二氯甲苯合成方法,其特征在于,所述析晶溶剂由甲苯和丙二醇苯醚组成。

3.根据权利要求1所述的一种聚对二氯甲苯合成方法,其特征在于,所述s3中将聚对二氯甲苯粗品经过滤后,先加入甲苯进行第一次析晶,再加入丙二醇苯醚进行第二次析晶,分离,干燥得到聚对二氯甲苯。

4.根据权利要求3所述的一种聚对二氯甲苯合成方法,其特征在于,所述析晶的温度为-5~-15℃,析晶的时间为60min。

5.根据权利要求1所述的一种聚对二氯甲苯合成方法,其特征在于,所述3-氯-4-甲基氯苄和三甲胺的摩尔比为1:1.1~1.3。

6.根据权利要求1所述的一种聚对二氯甲苯合成方法,其特征在于,所述碱性溶液为氢氧化钠水溶液。

7.根据权利要求6所述的一种聚对二氯甲苯合成方法,其特征在于,所述氢氧化钠水溶液的质量分数为30%~40%。

8.根据权利要求1所述的一种聚对二氯甲苯合成方法,其特征在于,所述催化剂为对苯醌。

9.根据权利要求1所述的一种聚对二氯甲苯合成方法,其特征在于,所述3-氯-4-甲基氯苄和催化剂的摩尔比为1:0.05~0.15。

10.根据权利要求1所述的一种聚对二氯甲苯合成方法,其特征在于,所述hofmann消除反应的温度为100~120℃。


技术总结
本发明涉及聚对二氯甲苯合成技术领域,提出了一种聚对二氯甲苯合成方法,包括以下步骤:S1、以3‑氯‑4‑甲基氯苄为原料,与三甲胺反应得到氯代对甲基苄基三甲基氯化铵;S2、氯代对甲基苄基三甲基氯化铵在碱性溶液和催化剂作用下,进行Hofmann消除反应,得到聚对二氯甲苯粗品;S3、将聚对二氯甲苯粗品经过滤、析晶、分离、干燥得到聚对二氯甲苯;析晶溶剂为甲苯和/或丙二醇苯醚。通过上述技术方案,解决了相关技术中聚对二氯甲苯合成收率和纯度低的问题。

技术研发人员:罗世宏,付艳杰,王宇辉,张国良,董斌
受保护的技术使用者:河北八亿时空药业有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/10/31
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