从镍阳极泥中提取硫磺的方法及设备与流程

allin2025-03-03  80


本发明涉及冶金行业用含硫物料提取硫磺的生产过程,特别是湿法冶金生产电解镍后从镍阳极泥中提取硫磺的生产方法及设备。


背景技术:

1、镍电解阳极泥是镍电解工艺过程中产生的冶炼渣,渣中有价金属主要以镍、铂、钯、金、银、铜及其他成分,渣中含硫80%~95%,含单质硫磺65%以上。通过实施脱硫,降低尾料含硫,有利于有价金属资源的回收及利用,降低后续提炼过程中二氧化硫排放量,加快有价金属变现速度。由于缺乏合理的回收处理技术,使得该渣一直堆放于渣场 ,一方面造成资源浪费 ,另一方面还污染了周围环境 。因此对镍电解阳极泥的研究有着重要的意义 ,从镍电解阳极泥中回收硫通常有物理法和化学法 。其中物理法主要有:热过滤法 、 高压倾析法等 ;而化学法主要有:硫化钠法 、有机溶剂法等。但这些方法对湿法冶金生产电解镍后的镍阳极泥中提取硫磺都不适宜,仍然存在一些问题。如热过滤法热滤渣单质硫含量过高,对后续贵金属富集提取造成较大影响,不利于贵金属提取工序处理,造成一定量的热滤渣堆存;同时,热熔、排渣及热滤工序有硫蒸汽泄露,现场环境不好;沉降釜排渣需人工参与,并且劳动强度大等。溶剂法虽然脱硫率较高 ,但溶剂不易选择,且存在试剂比较昂贵、易挥发 、毒性较大等原因,限制了溶剂法的使用。因此,有必要对工艺做进一步的优化。


技术实现思路

1、鉴于上述技术现状,本发明的目的就是为了提供一种适用于冶金行业含硫物料提取硫磺的生产过程,特别是湿法冶金生产电解镍后从镍阳极泥中提取硫磺的方法。

2、本发明还提供了用于上述方法的设备。

3、本发明的目的是通过以下技术方案实现的:从镍阳极泥中提取硫磺的方法,其步骤包括:

4、1、首先将镍阳极泥经输送装置输送到融硫釜内进行一次加温融化,使镍阳极泥完成液化,温度要求120℃~ 165℃,液化后镍阳极泥暂存沉降分离槽;

5、2、液化镍阳极泥在沉降槽内完成初步的渣液分离,分离后的清液硫送至清液硫储槽待用;

6、3、分离后不熔性沉降渣送至塔盘式分层蒸发釜,不熔性沉降渣经蒸发釜顶进入釜内加温逐层蒸发,工艺温度500°;不熔性沉降渣内残余硫经高温汽化,硫蒸气进入硫磺冷凝塔冷凝还原液体硫磺送至液硫储槽提取液态渣中残余硫,硫含量达不到99.9%,粗制液体硫磺送至清液硫储槽待用;

7、4、不熔性沉降渣经分层蒸发后,呈分散状固态掉落在蒸发釜釜送至排渣槽降温待用,脱硫终渣化验达标送贵金属厂精炼提取贵金属;

8、5、将清液硫储槽的清液硫通过液位平衡罐送到升温釜内进行第二次升温,工艺温度达到320℃~ 350℃;

9、6、通过液位平衡系统将二次升温的清液硫送到常压蒸馏釜内进行第三次升温,工艺温度为450°,清液硫经液态转化成汽态硫沸点为446°,从而得到纯净硫蒸气;

10、7、升温釜与蒸馏釜中间连接管道上的保温球阀为常开状态,正常生产情况下两釜液位为同一固定液位水平,通过液位平衡系统对升温釜的清液硫补充,使蒸馏釜的蒸发量与升温釜的补液量持平,维持两釜固定液位不变,通过电磁加热系统的温度控制,达到24小时不间断连续化生产;

11、8、将蒸馏釜内硫蒸气送到硫磺冷凝塔,通过冷却水和导热油组合循环降温冷凝后形成高纯度液体硫磺,硫含量99.9%以上;

12、9、冷凝后的液体硫磺送到成品液硫储罐暂存,化验室成品液硫储罐取样化验,化验合格后作为成品液体硫磺;

13、10、将成品液体硫磺送至结晶切片机,经切片机制成3mm以下的片状固体硫磺,片状固体硫磺经定量包装机打包入库;

14、11、废气通过尾气处理设备收集处理后达标排放,蒸馏釜釜底残渣混合物经管道输送至塔盘式分层蒸发釜再次蒸发处理。

15、本发明用于上述方法的设备,包括依次排列设置的熔硫釜、沉降分离槽、清液硫储槽、液位平衡罐、升温釜、蒸馏釜、硫磺冷凝塔、成品液硫储罐、结晶切片机均通过管道连接;结晶切片机通过输送设备与自动包装机连接;通过沉降分离槽与塔盘式分层蒸发釜、硫磺冷凝塔、液硫储槽连接;所述清液硫储槽与清液硫储槽;蒸馏釜与沉降分离槽、塔盘式分层蒸发釜之间的管道连接;在彼此之间连接的管道上设置保温球阀;在熔硫釜、沉降分离槽、清液硫储槽、液位平衡罐、升温釜、蒸馏釜、硫磺冷凝塔、成品液硫储罐、结晶切片机及硫磺冷凝塔、液硫储槽上分别设有尾气蝶阀与与尾气处理设备连接;在蒸馏釜与液位平衡罐之间、成品液硫储罐、结晶切片机之间、清液硫储槽与沉降分离槽之间的管道上分别设置硫磺输送泵;在熔硫釜、清液硫储槽、升温釜、蒸馏釜、塔盘式分层蒸发釜内设置搅拌器;在塔盘式分层蒸发釜、升温釜、蒸馏釜外部分别设置电磁加热装置;在熔硫釜、沉降分离槽、硫磺冷凝塔、清液硫储槽、液位平衡罐、成品液硫储罐、结晶切片机之间连接的管道、保温球阀、硫磺输送泵均配有伴热系统。

16、本发明中,熔硫釜、清液硫储槽、升温釜、蒸馏釜设置的搅拌装置为立轴式双层搅拌叶片结构。

17、本发明中,沉降分离槽、清液硫储槽、升温釜、蒸馏釜内分别设置液位计装置。

18、本发明中,熔硫釜、蒸馏釜、硫磺冷凝塔、塔盘式分层蒸发釜可设置为多台并联使用,以满足处理能力需求。

19、本发明中,塔盘式分层蒸发釜、升温釜、蒸馏釜的加热功率与釜内温度和液位进行联锁,控制各釜在正常温度液位上进行操作。

20、本发明中,熔硫釜、沉降分离槽、塔盘式分层蒸发釜、清液硫储槽、液位平衡罐、升温釜、蒸馏釜、硫磺冷凝塔、成品液硫储罐、结晶切片机设置有氮气保护装置,确保整系统微正压运行。

21、本发明中,所述伴热系统为导热油或蒸汽加热系统。

22、本发明中,所述熔硫釜、沉降分离槽、清液硫储槽、升温釜、硫磺冷凝塔、成品液硫储罐、结晶切片机、硫磺冷凝塔、液硫储槽排出的废气通过尾气处理设备收集处理后达标排放。

23、本发明的有益效果是:1、镍阳极泥中单质硫的沸点较低(444.6℃) ,除单质硫以外 ,其它物质如硫化镍、硫化铜及贵金属等皆为高沸点元素,不易挥发;硫与其它成分的蒸气压的差异很大 ,加之元素硫的含量很高 ,完全可以忽略其它成分的挥发,为常压蒸馏分离硫提供了根本的依据;2、采用常压蒸馏工艺流程操作方便 ,全过程密闭环境下运行,操作环境好,自动化程度高,无人值守且不需要真空系统;3、生产实践表明,采用常压蒸馏能较好地脱除镍阳极泥中的元素硫并得到硫磺,脱硫率高,硫磺纯度高,脱硫后残渣含硫小于25%,基本为化合态的硫;4、全工艺过程热源为电磁加热方式,电能利用率高,利用系统余热反向加热导热油辅助伴热,热利用率高;5、脱硫终渣含单质硫很低,可直接进入贵金属提取工序,大幅提高后续贵金属直收率;6、实现了镍阳极泥提纯硫磺的连续化不间断生产,提高产品质量一致性,生产效率高,规模化生产产能大、运行成本低,a级硫磺产品(99.95%)品级率达到99.5%以上;工艺优化后,富含贵金属的脱硫终渣可以直接进入贵金属精炼生产线,消除因热滤渣堆存而采取的对外销售形式,符合利益需求。因此,结合镍阳极泥中元素种类特点和工艺优势,本次发明工艺优化选择常压蒸馏工艺。产品质量符合准入标准。


技术特征:

1.从镍阳极泥中提取硫磺的方法,包括下述步骤:

2.用于权利要求1生产方法的设备,包括依次排列设置的熔硫釜、沉降分离槽、清液硫储槽、液位平衡罐、升温釜、蒸馏釜、硫磺冷凝塔、成品液硫储罐、结晶切片机均通过管道连接;结晶切片机通过输送设备与自动包装机连接;通过沉降分离槽与塔盘式分层蒸发釜、硫磺冷凝塔、液硫储槽连接;所述清液硫储槽与清液硫储槽;蒸馏釜与沉降分离槽、塔盘式分层蒸发釜之间的管道连接;在彼此之间连接的管道上设置保温球阀;在熔硫釜、沉降分离槽、清液硫储槽、液位平衡罐、升温釜、蒸馏釜、硫磺冷凝塔、成品液硫储罐、结晶切片机及硫磺冷凝塔、液硫储槽上分别设有尾气蝶阀与与尾气处理设备连接;在蒸馏釜与液位平衡罐之间、成品液硫储罐、结晶切片机之间、清液硫储槽与沉降分离槽之间的管道上分别设置硫磺输送泵;在熔硫釜、清液硫储槽、升温釜、蒸馏釜、塔盘式分层蒸发釜内设置搅拌器;在塔盘式分层蒸发釜、升温釜、蒸馏釜外部分别设置电磁加热装置;在熔硫釜、沉降分离槽、硫磺冷凝塔、清液硫储槽、液位平衡罐、成品液硫储罐、结晶切片机之间连接的管道、保温球阀、硫磺输送泵均配有伴热系统。

3.根据权利要求2所述的生产设备,其特征是,所述熔硫釜、清液硫储槽、升温釜、蒸馏釜设置搅拌装置,该搅拌装置为立轴式双层搅拌叶片结构。

4.根据权利要求2所述的生产设备,其特征是,在所述沉降分离槽、清液硫储槽、升温釜、蒸馏釜内分别设置液位计装置。

5.根据权利要求2所述的生产设备,其特征是,所述熔硫釜、蒸馏釜、硫磺冷凝塔、塔盘式分层蒸发釜可设置为多台并联使用。

6.根据权利要求2所述的生产设备,其特征是,所述塔盘式分层蒸发釜、升温釜、蒸馏釜的加热功率与釜内温度和液位进行联锁,控制各釜在正常温度液位上进行操作。

7.根据权利要求2所述的生产设备,其特征是,所述熔硫釜、沉降分离槽、塔盘式分层蒸发釜、清液硫储槽、液位平衡罐、升温釜、蒸馏釜、硫磺冷凝塔、成品液硫储罐、结晶切片机设置有氮气保护装置。

8.根据权利要求2所述的生产设备,其特征是,所述升温釜、蒸馏釜、塔盘式分层蒸发釜分别设置电磁加热系统。

9.根据权利要求2所述的生产设备,其特征是,所述伴热系统为导热油或蒸汽加热系统。

10.根据权利要求2所述的生产设备,其特征是,所述塔盘式分层蒸发釜、升温釜、蒸馏釜外部分别设置电磁加热装置。

11.根据权利要求2所述的生产设备,其特征是,所述熔硫釜、沉降分离槽、清液硫储槽、升温釜、硫磺冷凝塔、成品液硫储罐、结晶切片机、硫磺冷凝塔、液硫储槽排出的废气通过尾气处理设备收集处理后达标排放。


技术总结
本发明公开了一种从镍阳极泥中提取硫磺的方法及设备,包括给料、一次熔硫、沉降分离、蒸发、冷凝、清液硫存储、液位平衡、二次升温、蒸馏蒸发、蒸发冷凝、成品液硫存储、切片、包装、分层蒸发、脱硫终渣贵金属精炼、废气回收处理。因此,实现了镍阳极泥提纯硫磺的连续化不间断生产,提高产品质量一致性,生产效率高,规模化生产产能大、运行成本低,A级硫磺产品(99.95%)品级率达到99.5%以上;工艺优化后,富含贵金属的脱硫终渣可以直接进入贵金属精炼生产线。本发明工艺优化选择常压蒸馏工艺。产品质量符合准入标准。

技术研发人员:史福艳
受保护的技术使用者:史福艳
技术研发日:
技术公布日:2024/10/31
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