本发明属于放射化学分析，具体涉及一种含铀气溶胶滤膜样品的前处理方法。
背景技术：
1、核燃料循环设施生产过程会不可避免地产生含铀放射性气溶胶，通过监测工作场所及其周边环境空气中气溶胶的铀含量可以有效获取核燃料循环设施的辐射安全相关信息。
2、放射性气溶胶监测通常利用采样器抽取定量体积的空气，使空气中气溶胶粒子被截留在滤膜上，之后对滤膜进行分析检测。对含铀气溶胶样品进行放射化学分析时，需要对样品进行消解处理，以有效提取气溶胶样品中的铀用于进一步的放化分离。
3、玻璃纤维滤膜具有高过滤性，高颗粒物承载能力，高透气性，较高的耐高温性及耐化学性能，被广泛应用于放射性气溶胶采样。玻璃纤维滤膜的主要成分为二氧化硅，酸法消解时通常需要使用氢氟酸来实现滤膜的完全溶解。目前，玻璃纤维滤膜普遍采用微波消解法进行处理，即在密闭微波消解罐中利用强酸(如浓硝酸-浓氢氟酸混合液)对玻璃纤维膜进行高温高压消解。消解液中的硅成分通常会影响后续的放化分离过程，需要通过进一步蒸干消解液以有效除去硅成分(氟化硅)，蒸残物用酸溶解后用于放化分离。微波消解法速率较快，但所需设备价格较高，且过程中涉及较多的挥发性浓酸操作，安全风险高。另外，由于微波消解罐需要重复利用，使用过程中可能因为清洗不干净而造成不同样品间的交叉污染。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种含铀气溶胶滤膜样品的前处理方法，使用该方法能够快速溶解气溶胶滤膜并高效回收滤膜上所采集的铀。
2、为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
3、一种含铀气溶胶滤膜样品的前处理方法，包括以下步骤：
4、s1、将气溶胶滤膜样品放入离心管中，向离心管中加入适量的无水乙醇和氟化氢铵溶液，使所述滤膜样品浸湿并浸没在溶液中，间歇振荡使所述滤膜样品完全分解；
5、s2、向所述离心管中加入适量的三氯化钛溶液，摇匀后静置；然后加入氯化钙溶液，摇匀后静置；对样品离心，去除上清液，保留沉淀物；依次用氟化氢铵稀溶液和去离子水洗涤沉淀物，再次离心并保留沉淀物；
6、s3、向沉淀物中加入硝酸和硼酸混合溶液，振荡使沉淀物溶解，形成溶解液；
7、s4、用微滤膜过滤溶解液，滤液用于放射化学分离纯化处理。
8、进一步，如上所述的含铀气溶胶滤膜样品的前处理方法，步骤s1中，所述的气溶胶滤膜为玻璃纤维滤膜或石英纤维滤膜。
9、进一步，如上所述的含铀气溶胶滤膜样品的前处理方法，步骤s1中，所述的氟化氢铵溶液的质量浓度范围为5％-50％。
10、进一步，如上所述的含铀气溶胶滤膜样品的前处理方法，步骤s1中，所述的气溶胶滤膜与氟化氢铵溶液的质量(g)/体积(ml)比不低于3/50，所述的无水乙醇与氟化氢铵溶液的体积比范围为0.1～1。
11、进一步，如上所述的含铀气溶胶滤膜样品的前处理方法，步骤s2中，所述的三氯化钛溶液的质量浓度范围为5-20％；三氯化钛溶液的加入量为0.1-1ml，使溶液呈浅紫色。
12、进一步，如上所述的含铀气溶胶滤膜样品的前处理方法，步骤s2中，所述的氯化钙溶液的质量浓度范围为20-100mg/ml，氯化钙溶液的加入量为0.1-1ml。
13、进一步，如上所述的含铀气溶胶滤膜样品的前处理方法，步骤s2中，所述的氟化氢铵稀溶液浓度范围为0.5-2％，所述的氟化氢铵稀溶液与沉淀物的体积比以及所述的去离子水与沉淀物的体积比不低于5/1。
14、进一步，如上所述的含铀气溶胶滤膜样品的前处理方法，步骤s3中，所述的硝酸和硼酸混合溶液中硝酸的浓度范围为1-10mol/l，硼酸的质量浓度范围为0.5-5％。
15、进一步，如上所述的含铀气溶胶滤膜样品的前处理方法，步骤s3中，所述的硝酸和硼酸混合溶液与沉淀物的体积比不低于5/1。
16、进一步，如上所述的含铀气溶胶滤膜样品的前处理方法，步骤s4中，所述的微滤膜的孔径为0.45μm。
17、与现有技术相比，本发明提供的含铀气溶胶滤膜样品的前处理方法，具有以下有益效果：
18、本发明针对含铀气溶胶样品的放化分析技术需求，提供一种简便、快捷、高效的气溶胶滤膜样品前处理方法，通过氟化氢铵溶液溶解含硅滤膜(玻璃纤维滤膜和石英纤维滤膜)，利用氟化物共沉淀和离心分离方式回收铀并有效去除样品中的硅，最终将铀沉淀完全溶解用于进一步放化分离。
19、1)相比于微波消解法，本发明不需要高温高压设备，设备成本降低；
20、2)相比于氟化氢，氟化氢铵固体及其水溶液均不挥发腐蚀性气体，能够显著降低浓酸使用量及实验操作的安全风险；
21、3)样品消解可以在一次性离心管中进行，避免了样品交叉污染的风险。
22、本发明操作简便快捷，可实现大量样品批次处理，能够有效降低样品前处理人员、设备、时间成本，显著提高样品前处理速率，具有很好的应用前景。
1.一种含铀气溶胶滤膜样品的前处理方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的含铀气溶胶滤膜样品的前处理方法，其特征在于，步骤s1中，所述的气溶胶滤膜为玻璃纤维滤膜或石英纤维滤膜。
3.根据权利要求2所述的含铀气溶胶滤膜样品的前处理方法，其特征在于，步骤s1中，所述的氟化氢铵溶液的质量浓度范围为5％-50％。
4.根据权利要求3所述的含铀气溶胶滤膜样品的前处理方法，其特征在于，步骤s1中，所述的气溶胶滤膜与氟化氢铵溶液的质量(g)/体积(ml)比不低于3/50，所述的无水乙醇与氟化氢铵溶液的体积比范围为0.1～1。
5.根据权利要求1-4任一项所述的含铀气溶胶滤膜样品的前处理方法，其特征在于，步骤s2中，所述的三氯化钛溶液的质量浓度范围为5-20％；三氯化钛溶液的加入量为0.1-1ml，使溶液呈浅紫色。
6.根据权利要求5所述的含铀气溶胶滤膜样品的前处理方法，其特征在于，步骤s2中，所述的氯化钙溶液的质量浓度范围为20-100mg/ml，氯化钙溶液的加入量为0.1-1ml。
7.根据权利要求6所述的含铀气溶胶滤膜样品的前处理方法，其特征在于，步骤s2中，所述的氟化氢铵稀溶液浓度范围为0.5-2％，所述的氟化氢铵稀溶液与沉淀物的体积比以及所述的去离子水与沉淀物的体积比不低于5/1。
8.根据权利要求7所述的含铀气溶胶滤膜样品的前处理方法，其特征在于，步骤s3中，所述的硝酸和硼酸混合溶液中硝酸的浓度范围为1-10mol/l，硼酸的质量浓度范围为0.5-5％。
9.根据权利要求8所述的含铀气溶胶滤膜样品的前处理方法，其特征在于，步骤s3中，所述的硝酸和硼酸混合溶液与沉淀物的体积比不低于5/1。
10.根据权利要求8或9所述的含铀气溶胶滤膜样品的前处理方法，其特征在于，步骤s4中，所述的微滤膜的孔径为0.45μm。
