本申请涉及复合纤维毡，更具体地说，它涉及一种复合碳化硅纤维硬质毡及其制备方法。
背景技术：
1、碳纤维硬毡作为一种高性能复合材料，是目前世界范围内研究最多、应用最成功和最广泛的真空高温保温材料，其广泛应用于硬质合金烧结炉、单晶硅炉、真空冶炼炉、真空热处理炉、气相沉积炉等炉中，对节能减排、提升产品等级等有着至关重要的作用。然而，传统的硬质碳毡主要由单一的碳纤维或石墨纤维构成，其结构相对简单，性能受限。在高温和氧化环境下，这些材料易发生结构破坏，导致性能迅速下降，无法满足现代工业对材料性能日益增长的需求。
2、为了解决传统硬质碳毡性能上的局限性，研究者们开始探索新型复合材料的研发。其中，碳化硅陶瓷纤维因其出色的耐高温、抗氧化和耐磨损性能，成为了提高硬质碳毡性能的理想选择。通过将碳化硅陶瓷纤维与碳纤维进行复合，可以制备出具有更高性能稳定性的硬质碳毡。但其在高温和氧化环境下易发生结构破坏，导致性能下降。
3、因此，如何制得一种热稳定性较好的复合碳化硅纤维硬质毡是目前亟待解决的问题。
技术实现思路
1、为了提高复合碳化硅纤维硬质毡的热稳定性，本申请提供一种复合碳化硅纤维硬质毡及其制备方法。
2、第一方面，本申请提供一种复合碳化硅纤维硬质毡的制备方法，采用如下的技术方案：
3、一种复合碳化硅纤维硬质毡的制备方法，包括如下制备步骤：
4、（1）碳化硅纤维预处理：将碳化硅纤维布放入质量浓度为5-8％高锰酸钾中浸渍30-40min，取出清洗、干燥；
5、（2）预制体成型：取碳纤维布与经过预处理的碳化硅纤维布交替叠加铺设，热压成型，得到碳化硅/碳纤维复合预制体；
6、（3）高温处理：将制备好的复合预制体在一氧化碳气氛下，升温至1500-2500℃下高温处理；
7、（4）复合致密化：在上述经过高温处理的复合预制体涂覆热解碳层后，放入浸渍剂中浸渍，取出高温碳化后得到所述复合碳化硅纤维硬质毡。
8、通过采用上述技术方案，利用高锰酸钾对碳化硅纤维进行预处理，有效去除了纤维表面的杂质，提高纤维的纯度，改善纤维的物理和化学性能，一定程度上还能提高后续操作中与浸渍剂等材料之间的结合力，提高浸渍、沉积效果；碳纤维布与碳化硅纤维布交替叠加排布，热压成型制备得到具有优异层状结构和强度的预制体；使用高温处理进一步提高预制体的高温结构稳定性，减小后续预制体致密化过程中纤维/基体界面的热应力，可能存在的气孔、裂纹等缺陷在高温下发生愈合或消除，控制温度在1500-2500℃高温下，帮助提高预制体材料中颗粒之间的接触面积，从而使原子间的扩散速率加快，有利于纤维布层间的结合与烧结，增强预制体的整体结构强度，提高预制体的热稳定性。
9、选择硅基浸渍剂，其能够在预制体表面形成一层保护层，有效阻挡外界环境中的氧气、水分等有害物质对预制体的侵蚀，从而提高预制体的耐热稳定性和抗氧化性能。
10、可选的，所述预制体中碳纤维布的层数与碳化硅纤维布的铺设层数数量之比为2:1。
11、通过采用上述技术方案，碳纤维布与碳化硅纤维布的结合，可以优势互补，提升预制体的综合力学性能，通过一定比例的配置，充分利用碳纤维布强度高的优点与碳化硅纤维布耐高温的优点，从而制得整体强度高，高温下仍能保持结构稳定的预制体。
12、可选的，所述预制体成型操作中在12-15mpa下升温至150-180℃热压成型。
13、可选的，所述热解碳界面层的涂覆采用化学气相渗透法，使用三氯化硼和甲烷作为原料气，气流量15l/min，使用氮气做载气，载气流量为30l/min，900-1100℃下沉积2-3h。
14、通过采用上述技术方案，实现热解碳层的均匀涂覆，三氯化硼和甲烷作为原料气通过控制其气流量，精确调节反应速度和涂层厚度，使热解碳界面层能够均匀地涂覆在预制体表面，从而提高预制体的性能。热解碳层具有优异的耐高温、抗氧化和耐腐蚀性能，能够有效保护预制体免受恶劣环境的侵蚀。
15、可选的，所述浸渍操作为将预制体浸泡在浸渍剂中，140-170℃的温度下控制压力为100-110mpa浸渍20-30min。
16、通过采用上述技术方案，在温度和压力的作用下，使浸渍剂充分渗透到预制体内部和表面，填充预制体中的微小孔隙和缺陷，使预制体的微观结构更加致密和均匀。
17、可选的，所述硅基浸渍剂中包括聚硅氧烷8-10份、四氯化碳3-4份。
18、通过采用上述技术方案，聚硅氧烷中含有硅-氧键，在高温下可以发生热解和碳化反应，形成碳化硅，同时其具有较好的渗透性，配合加入的四氯化碳进一步降低聚硅氧烷的粘度，帮助聚硅氧烷浸渍入预制体空隙中，同时四氯化碳在固化、碳化的过程中被挥发除去，而留下的聚硅氧烷转化为碳化硅增强硬质毡的致密性和均匀性，减少其内部的孔隙和缺陷，从而提高硬质毡的热稳定性和机械性能。
19、可选的，所述高温碳化操作为在2200-2750℃下热处理2-4h。
20、通过采用上述技术方案，2200-2750℃下使浸渍层固化，并且使预制体中的有机成分充分分解和碳化，在高温碳化过程中，预制体中的碳原子重新排列，形成更加稳定的晶体结构，消除内部残余应力和缺陷，优化微观结构，提高硬质毡在恶劣工作环境中能够保持稳定的性能。
21、第二方面，本申请提供一种由本申请方法制备得到的复合碳化硅纤维硬质毡，包括碳化硅/碳纤维软毡预制体以及依次包覆在预制体表面的热解碳界面层和浸渍层；所述碳化硅/碳纤维软毡预制体中每两层碳纤维毛毡层至少有一层碳化硅纤维布层，所述碳纤维毛毡层和碳化硅纤维布层交替设置，且两侧均为碳纤维毛毡层。
22、综上所述，本申请具有以下有益效果：
23、1、由于本申请采用碳化硅纤维与碳纤维复合制得兼具碳纤维优点与碳化硅纤维优点的复合硬质毡，具有强度高、热稳定性好的优点。
24、2、本申请中使用高锰酸钾对碳化硅纤维布进行预处理，帮助去除纤维表面杂质，提高纤维纯度与均匀性，提高纤维的整体性能，减少高温处理中可能出现的缺陷和应力集中，协同高温处理促进纤维内部晶体的结构转变，提高纤维的强度和韧性，进而提高复合硬质毡的力学性能以及高温稳定性。
25、3、本申请中使用特定的浸渍剂，聚硅氧烷在四氯化碳的帮助下能够更好的渗透到复合预制体的孔隙中，填充并固化，从而减少材料中的气孔和缺陷，增强整个结构的强度，同时浸渍剂中的硅元素可以有效的与氧气反应，形成致密的氧化物保护层，组织氧气对预制体的侵蚀，帮助提高材料的抗氧化性能。
1.一种复合碳化硅纤维硬质毡的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的一种复合碳化硅纤维硬质毡的制备方法，其特征在于：所述预制体中碳纤维布的层数与碳化硅纤维布的铺设层数数量之比为2:1。
3.根据权利要求1所述的一种复合碳化硅纤维硬质毡的制备方法，其特征在于：所述预制体成型操作中在12-15mpa下升温至150-180℃热压成型。
4.根据权利要求1所述的一种复合碳化硅纤维硬质毡的制备方法，其特征在于：所述热解碳界面层的沉积采用化学气相沉积法，使用三氯化硼和甲烷作为原料气，气流量15l/min，使用氮气做载气，载气流量为30l/min，900-1100℃下沉积2-3h。
5.根据权利要求1所述的一种复合碳化硅纤维硬质毡的制备方法，其特征在于：所述浸渍操作为将预制体浸泡在浸渍剂中，140-170℃的温度下控制压力为100-110mpa浸渍20-30min。
6.根据权利要求5所述的一种复合碳化硅纤维硬质毡的制备方法，其特征在于：所述硅基浸渍剂中包括聚硅氧烷8-10份、四氯化碳3-4份。
7.根据权利要求1所述的一种复合碳化硅纤维硬质毡的制备方法，其特征在于：所述高温碳化操作为在2200-2750℃下热处理2-4h。
8.一种如权利要求1-7任一所述的制备方法制得的复合碳化硅纤维硬质毡，包括碳化硅/碳纤维软毡预制体以及依次包覆在预制体表面的热解碳界面层和浸渍层；所述碳化硅/碳纤维软毡预制体中每两层碳纤维毛毡层至少有一层碳化硅纤维布层，所述碳纤维毛毡层和碳化硅纤维布层交替设置，且两侧均为碳纤维毛毡层。
