本发明涉及绿原酸制备,尤其涉及一种制备高品质绿原酸的工艺方法及其甜菊糖苷产品。
背景技术:
1、绿原酸,即3-咖啡酰奎宁酸,也称咖啡鞣酸,工业上广泛用作制备药品、保健品和化妆品的原料,目前绿原酸主要从金银花、杜仲叶、咖啡豆等植物中获取,由于原材料短缺,从金银花、杜仲叶、咖啡豆等植物中制备绿原酸的成本较高,甜叶菊中含有丰富的甜菊糖苷和绿原酸,通过提高从甜叶菊中制备绿原酸工艺水平,在得到高品质绿原酸的同时,可有效降低现有绿原酸的制备成本。
2、现有技术中,申请号为cn201210421968.2的专利申请公开了一种从甜菊叶中分步制备甜菊糖和绿原酸的方法,主要利用树脂吸附工艺从甜叶菊中制备绿原酸,包括:在甜叶菊的提取液中加二价铁盐,调节所述提取液的ph值并进行絮凝,将絮凝液过滤得到滤液和滤饼,将滤液用大孔吸附树脂进行吸附、解析、精制处理后得到甜菊糖苷,再将滤饼用水溶解后用酸调节ph值至0.5~5.5,过滤得到绿原酸滤液;将绿原酸滤液用大孔吸附树脂吸附、解析、浓缩干燥、重结晶后得到绿原酸。在此过程中,不仅会破坏甜菊糖苷和绿原酸的结构,影响绿原酸的收率,同时,由于采用了二价铁离子絮凝的方式使提取液絮凝,必然会产生大量固体废弃物,造成环境污染。申请号为cn201811159791.7的专利申请还公开了一种甜叶菊的工业化利用方法及其甜菊糖苷和绿原酸,主要包括:采用高浓度的短链醇的水溶液对甜叶菊粉末进行提取,得提取液;去除提取液中的短链醇,采用有机溶剂对提取液进行液液萃取,取水层,得到去低极性杂质的提取液;将所述去低极性杂质的提取液的ph调节为碱性,将提取液通过甜菊糖苷吸附树脂,分离得到甜菊糖苷提取物。在此过程中,调节提取液的ph值为碱性时,提取液中的绿原酸极易分解,严重影响绿原酸的收率,并造成资源浪费。因此,急需一种新的绿原酸的制备方法,以解决现有技术在制备绿原酸的过程中存在绿原酸收率低、环境污染严重,以及造成资源浪费的技术问题。
技术实现思路
1、为了解决现有技术在制备绿原酸的过程中存在绿原酸收率低、环境污染严重,以及造成资源浪费的技术问题,本发明提供了一种制备高品质绿原酸的工艺方法及其甜菊糖苷产品。有鉴于此,本发明通过以下技术方案予以实现。
2、第一方面,本发明提供了一种制备高品质绿原酸的工艺方法,其特征在于,包括以下步骤:
3、将甜叶菊植物叶的提取液,在ph值为2~4的条件下经中极性大孔吸附树脂过柱,使所述提取液中的绿原酸被吸附,甜菊糖苷作为流出液流出;
4、用50~90vt%的高浓度醇对所述中极性大孔吸附树脂解析,得到第一解析液;
5、控制所述第一解析液的醇浓度为5~40vt%,并将第一解析液经非极性大孔吸附树脂过柱,使所述第一解析液中的残留甜菊糖苷被吸附,绿原酸作为流出液流出;
6、将所述第一解析液的流出液经浓缩、干燥,得到绿原酸产品。
7、与现有技术相比,本发明的制备高品质绿原酸的工艺方法中,通过控制提取液的ph值为2~4,并将所述提取液经中极性大孔吸附树脂过柱,在此过程中,提取液中的绿原酸吸附于所述中极性大孔吸附树脂,甜菊糖苷作为流出液流出,中极性大孔吸附树脂对提取液中绿原酸的吸附能力要强于甜菊糖苷,通过同时控制提取液的ph值和吸附树脂的种类,可提高对所述提取液中绿原酸和甜菊糖苷的分离效果。高浓度醇与绿原酸具有较强的互溶能力,使用50~90vt%的高浓度醇对所述中极性大孔吸附树脂解析,可得到含有绿原酸的所述第一解析液。将第一解析液经非极性大孔吸附树脂过柱的过程中,所述第一解析液中残留的甜菊糖苷进一步被所述非极性大孔吸附树脂吸附,绿原酸作为流出液流出,而控制所述第一解析液的醇浓度为5~40vt%,可降低所述非极性大孔吸附树脂对所述第一解析液中绿原酸的吸附能力,并将所述第一解析液的流出液进行浓缩、干燥后,可得到较高品质的绿原酸产品。通过本发明的上述技术方案,解决了现有技术在制备绿原酸的过程中存在绿原酸收率低、环境污染严重,以及造成资源浪费的技术问题。
8、进一步地,本发明的制备高品质绿原酸的工艺方法中,所述高浓度醇为50~90vt%的甲醇或乙醇。
9、进一步地,本发明的制备高品质绿原酸的工艺方法中,所述中极性大孔吸附树脂的单体的偶极矩为0.8~1.7。
10、进一步地,本发明的制备高品质绿原酸的工艺方法中,所述中极性大孔吸附树脂通过丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯与双甲基丙烯酸乙二酯交联得到。
11、进一步地,本发明的制备高品质绿原酸的工艺方法中,所述提取液折干固含物的进料量为所述中极性大孔吸附树脂体积的30~100g/100ml;
12、和/或,所述第一解析液折干固含物的进料量为所述非极性大孔吸附树脂体积的20~40g/100ml。
13、进一步地,本发明的制备高品质绿原酸的工艺方法中,所述浓缩、干燥时的温度为70~100℃、搅拌速率为20~100rpm。
14、进一步地,本发明的制备高品质绿原酸的工艺方法中,所述将甜叶菊植物叶的提取液,在ph值为2~4的条件下经中极性大孔吸附树脂过柱后,还包括:
15、收集所述中极性大孔吸附树脂的流出液;
16、将所述极性大孔吸附树脂的流出液除杂后浓缩、干燥,得到第一甜菊糖苷产品,其中,所述浓缩、干燥时的温度为70~100℃、搅拌速率为20~100rpm。
17、进一步地,本发明的制备高品质绿原酸的工艺方法中,所述将第一解析液经非极性大孔吸附树脂过柱后,还包括:
18、使用高浓度醇对所述非极性大孔吸附树脂进行解析,得到第二解析液,其中,所述高浓度醇为60~85vt%的甲醇或乙醇;
19、将所述第二解析液进行浓缩、干燥,得到第二甜菊糖苷产品,其中,所述浓缩、干燥时的温度为70~100℃、搅拌速率为20~100rpm。
20、第二方面,本发明还提供了一种甜菊糖苷产品,利用上述制备高品质绿原酸的工艺方法制备得到。
21、与现有技术相比,本发明提供的甜菊糖苷产品的有益效果与上述制备高品质绿原酸的工艺方法的有益效果相同,此处不做赘述。
22、第三方面,本发明还提供了一种绿原酸产品,利用上述制备高品质绿原酸的工艺方法制备得到,所述绿原酸产品中,绿原酸含量为5~45wt%,甜菊糖苷含量<8wt%,绿原酸的整体回收率>90%。
1.一种制备高品质绿原酸的工艺方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备高品质绿原酸的工艺方法,其特征在于,所述高浓度醇为50~90vt%的甲醇或乙醇。
3.根据权利要求1所述的制备高品质绿原酸的工艺方法,其特征在于,所述中极性大孔吸附树脂的单体的偶极矩为0.8~1.7。
4.根据权利要求1或3所述的制备高品质绿原酸的工艺方法,其特征在于,所述中极性大孔吸附树脂通过丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯与双甲基丙烯酸乙二酯交联得到。
5.根据权利要求1所述的制备高品质绿原酸的工艺方法,其特征在于,所述提取液折干固含物的进料量为所述中极性大孔吸附树脂体积的30~100g/100ml;
6.根据权利要求1所述的制备高品质绿原酸的工艺方法,其特征在于,所述浓缩、干燥时的温度为70~100℃、搅拌速率为20~100rpm。
7.根据权利要求1所述的制备高品质绿原酸的工艺方法,其特征在于,所述将甜叶菊植物叶的提取液,在ph值为2~4的条件下经中极性大孔吸附树脂过柱后,还包括:
8.根据权利要求1所述的制备高品质绿原酸的工艺方法,其特征在于,所述将第一解析液经非极性大孔吸附树脂过柱后,还包括:
9.一种甜菊糖苷产品,其特征在于,利用权利要求1~8中任一项所述的制备高品质绿原酸的工艺方法制备得到。
10.一种绿原酸产品,其特征在于,利用权利要求1~8中任一项所述的制备高品质绿原酸的工艺方法制备得到,所述绿原酸产品中,绿原酸含量为5~45wt%,甜菊糖苷含量<8wt%,绿原酸的整体回收率>90%。