本发明涉及n-丙基咔唑提纯，具体涉及一种n-丙基咔唑的蒸馏提纯方法及蒸馏提纯装置。
背景技术：
1、氢能是一种来源丰富、绿色低碳、应用广泛的二次能源，能帮助可再生能源大规模消纳，加速推进工业、建筑、交通等领域的低碳化。有机液体氢载体(lohc)作为氢能的储运环节具有运输安全、便捷的优点，是未来实现大规模氢能储运的方向。而n-丙基咔唑作为常用的lohc之一，在加氢催化剂基础上，可实现的最高理论储氢量达5.4wt%，且成本廉价，储存方便。
2、在现有工业生产的n-丙基咔唑原料中，大多数以咔唑为主，辅以助剂如氯乙酸钾等，经过一系列反应合成，得到的产物中会含有少量的杂质或副产物，如咔唑、菲、其它咔唑衍生物等，这些杂质都会影响到储氢性能。因此n-丙基咔唑作为有机液体储氢的氢载体，在必要的时候，需要对其进行提纯。而n-丙基咔唑的熔点在52℃-54℃，常温下容易凝固，加上现有的蒸馏设备大多应用于石油、提纯水等规模较大的领域，成本高昂，设备庞大且针对性不足，难以适配于尚在研究阶段的n-丙基咔唑的蒸馏提纯。除此之外，由于目前针对n-丙基咔唑沸点的研究还未见到，故n-丙基咔唑的沸点范围尚未有确切的定论。
技术实现思路
1、本发明的实施例提供了一种n-丙基咔唑的蒸馏提纯方法及蒸馏提纯装置，可以提供一种有效提纯n-丙基咔唑的方法。
2、第一方面，本发明的实施例提供了一种n-丙基咔唑的蒸馏提纯方法，包括以下步骤：
3、将n-丙基咔唑原料设置于发生器内，并在第一预设温度下进行抽气处理，使真空度达到预设真空度，再于第二设定温度进行蒸馏处理，并于回收器内得到n-丙基咔唑产物。
4、在本申请的实施例中，通过将n-丙基咔唑原料在第一预设温度下进行真空抽气预处理后，再蒸馏除杂，可以有效将n-丙基咔唑原料中的咔唑（沸点为355.00℃）、菲（沸点为337.40℃）、n-甲基咔唑（沸点为337.85℃）、其它咔唑衍生物等杂质去除，提升n-丙基咔唑的纯度，进而提升n-丙基咔唑的储氢性能。
5、在一实施例中，所述第一预设温度为100-110℃，所述抽气处理的时间为1-3h，所述预设真空度为-0.01mpa~-0.1mpa；和/或
6、所述第二设定温度为120℃-300℃，所述蒸馏处理的时间为12-15h。
7、在本申请的实施例中，通过控制在第一预设温度下进行抽气处理，以达到预设真空度，可以抽走蒸馏回路中的水分和原料中的部分低沸点溶剂，从而使蒸馏回路的气氛纯净。通过控制第二设定温度，可以有效将n-丙基咔唑原料中的咔唑、菲、其它咔唑衍生物等杂质去除。
8、在一实施例中，所述抽气处理过程中还包括进行搅拌，所述搅拌的速度为300-500r/min。
9、在本申请的实施例中，通过搅拌可以使原料受热均匀，从而加快蒸馏速度，同时防止暴沸。
10、在一实施例中，所述发生器与所述回收器通过蒸馏气管连接，所述蒸馏气管内的温度为60℃-80℃。
11、在本申请的实施例中，通过控制蒸馏气管内的温度为60℃-80℃，从而避免流经蒸馏气管的挥发物凝固在蒸馏气管的管壁上造成堵塞。
12、在一实施例中，所述抽气处理过程中，所述回收器内的温度为常温；和/或
13、所述蒸馏处理过程中，所述回收器内的温度为50-60℃。
14、在本申请的实施例中，通过控制回收器内的温度，可以有效防止产物凝固。
15、第二方面，本发明的实施例提供了一种n-丙基咔唑的蒸馏提纯装置，包括：
16、发生器，用于容纳n-丙基咔唑原料；
17、回收器，用于收取n-丙基咔唑产物，所述回收器上设置有真空气管；
18、蒸馏气管，用于连接所述发生器的出口与所述回收器的入口，以形成蒸馏回路；
19、发生器加热槽，设置于所述发生器外，用于对所述发生器进行加热；
20、回收器加热槽，设置于所述回收器外，用于对所述回收器进行加热；
21、真空泵，与所述真空气管连接，以对所述蒸馏回路进行抽真空。
22、在本申请的实施例中，发生器与回收器通过蒸馏气管相连接，从而形成蒸馏回路，将n-丙基咔唑原料中的n-丙基咔唑提取至回收器内，通过发生器加热槽和回收器加热槽可以分别对发生器和回收器进行加热，从而控制反应温度，通过真空泵可以对蒸馏回路进行抽真空，从而控制反应的真空度。该装置成本低，可作为研究用的蒸馏系统。
23、在一实施例中，所述蒸馏气管上设置有加热装置。
24、在本申请的实施例中，通过蒸馏气管上的加热装置对蒸馏气管进行加热，可以控制蒸馏气管的温度，从而避免流经蒸馏气管的挥发物凝固在蒸馏气管的管壁上造成堵塞。
25、在一实施例中，所述发生器与所述回收器内均设置有内层容器；和/或
26、所述发生器与所述回收器均分别包括槽体与盖子，所述槽体与所述盖子密封连接。
27、在本申请的实施例中，通过在发生器与回收器内设置内层容器，可以用于盛放原料和收集产物，便于拿取。通过将发生器与回收器分成槽体与盖子，可以实现蒸馏回路的密封，同时便于操作。
28、在一实施例中，所述蒸馏提纯装置还包括磁力搅拌器，用于对所述发生器内的n-丙基咔唑原料进行搅拌；和/或
29、所述蒸馏提纯装置还包括温度传感器，所述温度传感器设置于所述发生器和所述回收器上，用于监测所述发生器和所述回收器内的温度。
30、在本申请的实施例中，通过磁力搅拌器，可以使发生器与回收器形成的回路保持密封的同时，实现对发生器内原料的搅拌。温度传感器可以有效监控发生器和回收器内的温度，从而控制发生器和回收器内的温度，从而控制蒸馏提纯的温度。
31、在一实施例中，所述蒸馏提纯装置还包括控制面板，所述控制面板与所述温度传感器、所述磁力搅拌器、所述发生器加热槽、所述回收器加热槽和所述加热装置通信连接。
32、在本申请的实施例中，通过设置控制面板，可以根据温度传感器的测量数值调节发生器加热槽、回收器加热槽和加热装置的加热温度，可以控制磁力搅拌器的搅拌速度。
33、在一实施例中，所述蒸馏提纯装置还包括支架，所述磁力搅拌器、所述发生器加热槽、所述回收器加热槽和所述控制面板设置于所述支架上。
34、附图说明
35、为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
36、图1是本发明的实施例提供的n-丙基咔唑的蒸馏提纯装置的结构示意图；
37、图2是本发明的实施例1提供的n-丙基咔唑的蒸馏方法中产物s1的色谱图；
38、图3是本发明的对比例1提供的n-丙基咔唑原料d1的色谱图。
1.一种n-丙基咔唑的蒸馏提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的n-丙基咔唑的蒸馏提纯方法，其特征在于：
3.根据权利要求1所述的n-丙基咔唑的蒸馏提纯方法，其特征在于：所述抽气处理过程中还包括进行搅拌，所述搅拌的速度为300-500r/min。
4.根据权利要求1所述的n-丙基咔唑的蒸馏提纯方法，其特征在于：所述发生器与所述回收器通过蒸馏气管连接，所述蒸馏气管内的温度为60℃-80℃。
5.根据权利要求1所述的n-丙基咔唑的蒸馏提纯方法，其特征在于：所述抽气处理过程中，所述回收器内的温度为常温；和/或
6.一种n-丙基咔唑的蒸馏提纯装置，其特征在于，包括：
7.根据权利要求6所述的n-丙基咔唑的蒸馏提纯装置，其特征在于，所述蒸馏气管上设置有加热装置。
8.根据权利要求6所述的n-丙基咔唑的蒸馏提纯装置，其特征在于，所述发生器与所述回收器内均设置有内层容器；和/或
9.根据权利要求6所述的n-丙基咔唑的蒸馏提纯装置，其特征在于，所述蒸馏提纯装置还包括磁力搅拌器，用于对所述发生器内的n-丙基咔唑原料进行搅拌；和/或
