本申请涉及精细化工,具体涉及一种去除二碘硅烷中微量有机物的方法。
背景技术:
1、由于半导体行业对产品的要求极高,因此需要提高二碘硅烷的纯度。公开号cn114835126a的发明专利申请是申请人之前的研究成果,其公开了一种二碘硅烷的制备方法及装置,通过利用微通道反应器连续合成二碘硅烷,不仅反应效率显著提升,同时避免使用氯仿易致毒溶剂,通过将粗品进行二次或多次精馏可得到纯度为99.9999+si%的无色透明的液体。
2、申请人发现,采用多次精馏的方式会导致釜残增多,收率下降,在非连续的精馏过程中,多次间歇性精馏的过程会有引入新杂质的风险。事实上,即使通过精馏的方式也很难去除产品中残留的微量挥发性有机物,导致二碘硅烷在半导体行业中的广泛使用受限。
3、鉴于此,特提出本发明。
技术实现思路
1、为此,本申请提供一种去除二碘硅烷中微量有机物的方法,通过该方法可以将二碘硅烷中微量有机物含量控制到1ppm以下。
2、为了实现上述目的,本发明实施例提供如下技术方案:
3、一种去除二碘硅烷中微量有机物的方法,所述方法包括:
4、将二碘硅烷粗品溶于有机溶剂中,之后加入吸附剂,搅拌,过滤,减压蒸馏,其中,所述吸附剂为二氧化硅改性hdv型高分子纳米吸附剂。
5、本发明研究发现,采用上述吸附剂能够有效去除二碘硅烷粗品中含有的微量有机物杂质,同时不引入新的杂质。
6、进一步地,所述二氧化硅改性hdv型高分子纳米吸附剂为hdv336型高分子纳米吸附剂、hdv536型高分子纳米吸附剂或hdv330型高分子纳米吸附剂。
7、进一步地,所述有机溶剂为乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷、甲苯或氯仿。
8、进一步地,所述搅拌在20-80℃的温度下进行12-72小时。
9、进一步地,所述吸附剂的添加量为二碘硅烷粗品质量的20-50%。
10、进一步地,所述二碘硅烷粗品的制备方法包括:将含碘的有机溶液与含苯硅烷的有机溶液分别泵入微通道反应器,经-40℃~-10℃预冷后,同时先后泵入第一微通道反应器和第二微通道反应器中,得到反应液,精馏,得到二碘硅烷粗品。
11、进一步地,所述第一微通道反应器的温度为-20-0℃,停留时间为10-40 min;所述第二微通道反应器的温度为10-40℃,停留时间为30-60 min。
12、本发明实施例具有如下优点:
13、本发明方法可将二碘硅烷产品中挥发性有机物含量降至1ppm以下,大大提高产品的品质,同时该方法工艺步骤简单,可操作性强,具有较好的应用前景。
1.一种去除二碘硅烷中微量有机物的方法,其特征在于,所述方法包括:
2.根据权利要求1所述的去除二碘硅烷中微量有机物的方法,其特征在于,所述二氧化硅改性hdv型高分子纳米吸附剂为hdv336型高分子纳米吸附剂、hdv536型高分子纳米吸附剂或hdv330型高分子纳米吸附剂。
3.根据权利要求1所述的去除二碘硅烷中微量有机物的方法,其特征在于,所述有机溶剂为乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷、甲苯或氯仿。
4.根据权利要求1所述的去除二碘硅烷中微量有机物的方法,其特征在于,所述搅拌在20-80℃的温度下进行12-72小时。
5.根据权利要求1所述的去除二碘硅烷中微量有机物的方法,其特征在于,所述吸附剂的添加量为二碘硅烷粗品质量的20-50%。
6.根据权利要求1所述的去除二碘硅烷中微量有机物的方法,其特征在于,所述二碘硅烷粗品的制备方法包括:
7.根据权利要求6所述的去除二碘硅烷中微量有机物的方法,其特征在于,所述第一微通道反应器的温度为-20-0℃,停留时间为10-40 min;所述第二微通道反应器的温度为10-40℃,停留时间为30-60 min。