本发明属于晶体缺陷检测，涉及一种倍半氧化物晶体线缺陷的检测方法。
背景技术：
1、公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
2、倍半氧化物是一种金属离子与氧离子固定比例为2:3的氧化物，其中lu2o3、sc2o3、y2o3因具有低声子能量、高热导率、高损伤阈值等特性，是重要的激光基质晶体材料之一。高功率激光应用对晶体质量要求高，晶体的缺陷密度直接影响激光输出的性能，因此控制晶体缺陷对提高激光晶体的通量负载能力和优化光束质量非常重要。倍半氧化物晶体高熔点特性，使得晶体生长过程非常困难，相应的晶体缺陷研究较少，尤其是线缺陷方面的研究尚属空缺。晶体缺陷的研究有利于通过控制晶体缺陷对晶体材料的性能进行改进，因此需要提供一种倍半氧化物晶体线缺陷的检测方法。
3、湿法腐蚀是一种半导体领域常用的晶体缺陷检测方法，采用该方法使晶体位错以腐蚀坑的形式显露，便于后续通过透射电子显微镜技术（tem）和x射线形貌衍射术（xrt）进一步探究位错的详细特征。然而，倍半氧化物晶体物化性能稳定，抗酸、碱的腐蚀能力强，化学键类型、强度等与gan、sic和碲锌镉等晶体差异较大，若直接将其他材料晶体的晶体缺陷检测方法用于处理倍半氧化物单晶，其表面仅出现部分划痕蚀坑，无明显缺陷蚀坑显露，无法实现倍半氧化物晶体缺陷种类的识别及位错密度的检测。
技术实现思路
1、为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种倍半氧化物晶体线缺陷的检测方法，本发明的检测方法能够较好地显露倍半氧化物晶体线缺陷，便于观察位错腐蚀像，从而为准确计算晶体中腐蚀坑密度（epd）、评估晶体质量提供基础。
2、为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
3、第一方面，一种倍半氧化物晶体线缺陷的检测方法，包括如下步骤：
4、对倍半氧化物晶体进行晶片切割，使晶体切割面露出待测晶面；再调整晶体切割面与待测晶面的方向误差，对调整后的晶体切割面研磨抛光获得预处理晶体；
5、将预处理晶体浸入至磷酸溶液中加热至155~165 ℃进行腐蚀；
6、对腐蚀完全后晶体表面的缺陷进行检测。
7、本发明研究表明倍半氧化物晶体物化性能稳定是湿法腐蚀难以使其晶体缺陷（尤其是线缺陷）显露的原因之一。经过本发明进一步研究发现，倍半氧化物晶体的晶体缺陷的腐蚀形貌主要包括菱形、纺锤形、双三角形、矩形底四棱锥形等，现有晶体缺陷检测时，仅对晶体进行晶片切割，而仅晶片切割后晶体切割面与待测晶面的方向误差往往过大，从而使得倍半氧化物晶体的晶体缺陷无法完全显露，这也是采用现有其他晶体缺陷检测方法直接检测倍半氧化物晶体难以使其缺陷显露的原因。
8、因此，本发明将晶片切割后的倍半氧化物晶体进一步调整晶体切割面与待测晶面的方向误差，从而有效的提高腐蚀像形貌的准确性，还能够使晶体表面各部分反应速率均匀且易控制；同时，为了解决倍半氧化物晶体物化性能稳定导致的湿法腐蚀难的问题，本发明经过实验意外发现，采用磷酸溶液并加热至155~165 ℃进行腐蚀，能够使腐蚀坑完全显露，从而便于观察位错腐蚀像。
9、本发明所述的加热至155~165 ℃是指对磷酸溶液加热的介质（包括油浴、空气等，加热方式可以为油浴加热、干燥箱加热等）的温度稳定在155~165 ℃。
10、在一些实施例中，所述倍半氧化物晶体包括倍半氧化物单晶、掺杂激活离子的倍半氧化物单晶或倍半氧化物混晶。所述激活离子包括镱离子、铒离子、钬离子、铥离子或钕离子等，所述激活离子以氧化物的形式掺杂。倍半氧化物混晶为(luascbyc)2o3，其中，a+b+c=1，且a、b、c均不小于0并且不大于1。
11、在一些实施例中，调整晶体切割面与待测晶面的方向误差不超过30′。研究表明，该条件下能够更好的避免晶体缺陷被破坏的问题。
12、本发明调整晶体切割面与待测晶面的方向误差的方式为打磨，在一些实施例中，采用金刚砂进行打磨。金刚砂的硬度更高，更有利于调整晶体切割面与待测晶面的方向误差。
13、在一些实施例中，所述磷酸溶液的浓度为68~72 wt%。研究表明该条件下的腐蚀效果更好。
14、在一些实施例中，腐蚀时间为16~20 min。研究表明，该条件下的腐蚀效果更好。
15、在一些实施例中，对调整后的晶体切割面进行抛光处理，并清洗。通过抛光处理，可以有效的降低表面粗糙度、提升晶体表面平整度，有利于降低划痕所造成的腐蚀坑数量，减少观察过程中的遮盖现象。具体地，抛光至显微镜下观察无明显划痕存在。清洗可以去除晶体粘合过程中引入的石蜡，便于后续腐蚀像的观察。具体地，抛光处理后的清洗过程为：采用无水乙醇和去离子水进行反复清洗。更为具体地，清洗至显微镜下观察无明显包裹物存在。
16、在一些实施例中，腐蚀前，将预处理晶体浸入至koh溶液中进行浸泡。具体地，koh溶液的浓度为45~55wt%。将预处理晶体放入koh溶液中浸泡可以有效的去除表面氧化层，如抛光过程所引入的al2o3等，可以有效的减少夹杂物遮挡现象，有利于缺陷腐蚀像形貌的观察；可以有效的加快化学腐蚀过程，可以使腐蚀时间缩短5~10 min，腐蚀过程更充分。
17、具体地，浸泡的时间为2~3 min。
18、具体地，浸泡后进行清洗，然后进行腐蚀。避免浸泡附着的koh与磷酸溶液反应，防止降低腐蚀效果。
19、在一些实施例中，对腐蚀完全后晶体表面的缺陷进行的检测包括电子显微镜。
20、本发明的有益效果为：
21、本发明通过晶片切割并调整调整晶体切割面与待测晶面的方向误差，然后腐蚀处理后，经过检测表明，腐蚀坑尺寸适中；极少数腐蚀坑出现重叠现象，蚀坑边缘略微钝化；背景区域未出现腐蚀坑，在该种条件下可以在显微镜下清楚地分辨出每个腐蚀坑的形貌及其类型，同时，个别的腐蚀坑重叠现象也不会造成腐蚀坑的数量的遗漏，从而能够更好的观察倍半氧化物晶体腐蚀形貌，填补了倍半氧化物晶体缺陷（尤其是线缺陷）的检测空白。
22、本发明通过实验准确清晰地揭示了lu2o3晶体（111）、（110）晶面的腐蚀形貌，为后续腐蚀坑与缺陷类型的对应，提供了有力的帮助。
1.一种倍半氧化物晶体线缺陷的检测方法，其特征是，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的倍半氧化物晶体线缺陷的检测方法，其特征是，所述倍半氧化物晶体包括倍半氧化物单晶、掺杂激活离子的倍半氧化物单晶或倍半氧化物混晶。
3.如权利要求1所述的倍半氧化物晶体线缺陷的检测方法，其特征是，调整晶体切割面与待测晶面的方向误差不超过30′。
4.如权利要求1所述的倍半氧化物晶体线缺陷的检测方法，其特征是，调整晶体切割面与待测晶面的方向误差的方式为打磨。
5.如权利要求1所述的倍半氧化物晶体线缺陷的检测方法，其特征是，所述磷酸溶液的浓度为68~72 wt%。
6.如权利要求1所述的倍半氧化物晶体线缺陷的检测方法，其特征是，腐蚀时间为16~20 min。
7.如权利要求1所述的倍半氧化物晶体线缺陷的检测方法，其特征是，对调整后的晶体切割面进行抛光处理，并清洗。
8.如权利要求1所述的倍半氧化物晶体线缺陷的检测方法，其特征是，腐蚀前，将预处理晶体浸入至koh溶液中进行浸泡。
9.如权利要求8所述的倍半氧化物晶体线缺陷的检测方法，其特征是，浸泡的时间为2~3 min。
10.如权利要求8所述的倍半氧化物晶体线缺陷的检测方法，其特征是，浸泡后进行清洗，然后进行腐蚀。
