本发明属于有机合成，具体涉及一种（s）-3-氨基丁腈盐酸盐的制备方法。
背景技术：
1、（s）-3-氨基丁腈盐酸盐是手性化合物，作为手性诱导剂在有机合成中起到重要的作用，同时可以作为医药中间体，具有很好的市场前景。
2、专利wo2024137426介绍了一种（s）-3-氨基丁腈盐酸盐的制备方法，此方法在制备过程中用到了氰化钠，氰化钠是剧毒品，生产操作风险高，不宜于安全生产。同时专利cn118420491a公开了一种（s）-3-氨基丁腈盐酸盐的制备方法，以l-氨基丙醇为原料，依次进行烷氧羰基化、酰化、氰化、脱除烷氧羰基反应制得（s）-3-氨基丁腈盐酸盐，该方法的氰化反应虽没用到氰化钠，但反应收率和产物纯度均较低，反应步骤复杂，从而难以用于大规模工业化生产。因此，如何开发一种无需氰化物参与反应，且反应收率和产物纯度高，同时反应步骤简洁的（s）-3-氨基丁腈盐酸盐的制备方法，成了亟待解决的问题。
技术实现思路
1、本发明针对上述的问题，提供了一种（s）-3-氨基丁腈盐酸盐的制备方法。
2、本发明涉及一种（s）-3-氨基丁腈盐酸盐的制备方法，具体包括以下步骤：
3、1）步骤一：合成（s）-（4-氧代丁-2-基）氨基甲酸叔丁酯：
4、将（s）-（4-羟基丁-2-基）氨基甲酸叔丁酯与二氧化锰均加入到反应溶剂中，先升温再进行保温反应，反应完毕后，将反应液过滤，洗涤滤饼，得一次母液，一次母液加活性炭脱色，将脱色后的一次母液过滤，洗涤滤饼，得二次母液，二次母液减压浓缩至不出馏分，得（s）-（4-氧代丁-2-基）氨基甲酸叔丁酯；
5、2）步骤二：合成（s）-3-氨基丁腈盐酸盐：
6、将步骤一制得的（s）-（4-氧代丁-2-基）氨基甲酸叔丁酯、氯化锌和盐酸羟胺盐均加入到反应溶剂中，先升温再进行保温反应，反应完毕后，将反应液减压浓缩至不出馏分，降温后加入甲醇打浆，再次降温后过滤，洗涤滤饼，将滤饼烘干得（s）-3-氨基丁腈盐酸盐。
7、作为优选，合成路线如下：
8、。
9、作为优选，所述步骤一中，所述（s）-（4-羟基丁-2-基）氨基甲酸叔丁酯与二氧化锰的摩尔比为1：1～1.5。
10、作为优选，所述步骤一中，所述反应溶剂为二氯甲烷、石油醚、己烷或丙酮。
11、作为优选，所述步骤一中，升温至20～40℃，保温反应的时间为18～20h。
12、作为优选，所述步骤一中，所述活性炭的质量为所述（s）-（4-羟基丁-2-基）氨基甲酸叔丁酯质量的2%～8%。
13、作为优选，所述步骤二中，所述（s）-（4-氧代丁-2-基）氨基甲酸叔丁酯、氯化锌和盐酸羟胺盐的摩尔比为1：0.02～0.08：1～1.3。
14、作为优选，所述步骤二中，反应溶剂为n,n-二甲基甲酰胺、甲苯或二甲苯。
15、作为优选，所述步骤二中，升温至80～120℃，保温反应的时间为2～4h；降温至25～30℃；所述甲醇的体积以毫升计，所述（s）-（4-氧代丁-2-基）氨基甲酸叔丁酯的质量以克计，所述甲醇的体积为所述（s）-（4-氧代丁-2-基）氨基甲酸叔丁酯质量的0.5～1.5倍；再次降温至0～5℃，洗涤滤饼所用溶剂的温度控制在0～5℃。
16、作为优选，两步反应的总收率大于85%，所述（s）-3-氨基丁腈盐酸盐的纯度大于99.0%。
17、与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
18、（1）该（s）-3-氨基丁腈盐酸盐的制备方法反应总收率高，制得的（s）-3-氨基丁腈盐酸盐纯度高，从而降低了生产成本；
19、（2）该（s）-3-氨基丁腈盐酸盐的制备方法操作简单，且反应时间短，减少了人工成本，且便于进行大规模生产；
20、（3）该（s）-3-氨基丁腈盐酸盐的制备方法反应条件温和，从而放大至工业化生产规模不会影响反应性能；
21、（4）该（s）-3-氨基丁腈盐酸盐的制备方法无需氰化物参与反应，避免了生产过程中氰化物危及工作人员的安全，以及降低了对环境的危害。
1.一种（s）-3-氨基丁腈盐酸盐的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的（s）-3-氨基丁腈盐酸盐的制备方法，其特征在于，合成路线如下：
3.根据权利要求2所述的（s）-3-氨基丁腈盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述（s）-（4-羟基丁-2-基）氨基甲酸叔丁酯与二氧化锰的摩尔比为1：1～1.5。
4.根据权利要求3所述的（s）-3-氨基丁腈盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述反应溶剂为二氯甲烷、石油醚、己烷或丙酮。
5.根据权利要求4所述的（s）-3-氨基丁腈盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，升温至20～40℃，保温反应的时间为18～20h。
6.根据权利要求5所述的（s）-3-氨基丁腈盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述活性炭的质量为所述（s）-（4-羟基丁-2-基）氨基甲酸叔丁酯质量的2%～8%。
7.根据权利要求6所述的（s）-3-氨基丁腈盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，所述（s）-（4-氧代丁-2-基）氨基甲酸叔丁酯、氯化锌和盐酸羟胺盐的摩尔比为1：0.02～0.08：1～1.3。
8.根据权利要求7所述的（s）-3-氨基丁腈盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，反应溶剂为n,n-二甲基甲酰胺、甲苯或二甲苯。
9.根据权利要求8所述的（s）-3-氨基丁腈盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，升温至80～120℃，保温反应的时间为2～4h；降温至25～30℃；所述甲醇的体积以毫升计，所述（s）-（4-氧代丁-2-基）氨基甲酸叔丁酯的质量以克计，所述甲醇的体积为所述（s）-（4-氧代丁-2-基）氨基甲酸叔丁酯质量的0.5～1.5倍；再次降温至0～5℃，洗涤滤饼所用溶剂的温度控制在0～5℃。
10.根据权利要求9所述的（s）-3-氨基丁腈盐酸盐的制备方法，其特征在于，两步反应的总收率大于85%，所述（s）-3-氨基丁腈盐酸盐的纯度大于99.0%。
