本发明涉及2-甲基-5-硝基咪唑合成领域,具体而言,涉及一种2-甲基-5-硝基咪唑的连续化合成系统和合成方法。
背景技术:
1、2-甲基-5-硝基咪唑,分子式c4h5n3o2,白色或浅黄色结晶性粉末,熔点252~254℃,难溶于水,略溶于甲醇、乙醇,易溶于强酸强碱中,2-甲基-5-硝基咪唑通常作为用于有机合成甲硝唑、迪美唑等药物中间体。
2、2-甲基-5-硝基咪唑用途广泛,现有技术中大多采用2-甲基咪唑作为原料,在硫酸介质中,于高温条件下滴加硝酸进行硝化反应而获得,但是,现有技术中生产2-甲基-5-硝基咪唑多采用间歇操作方式,生产效率低,不适用于工业化的放大生产中。
技术实现思路
1、本发明的主要目的在于提供一种2-甲基-5-硝基咪唑的连续化合成系统和合成方法,以解决现有技术中2-甲基-5-硝基咪唑的合成方法不适用于工业化放大生产的问题。
2、为了实现上述目的,根据本发明的第一个方面,提供了一种2-甲基-5-硝基咪唑的连续化合成系统,该连续化合成系统包括:
3、包括原料连续进料模块、发烟硫酸连续进料模块、连续配料模块和发烟硝酸连续进料模块,发烟硫酸连续进料模块、原料连续进料模块和连续配料模块依次连通;连续硝化单元,包括混合-反应模块和气体处理模块,混合-反应模块包括反应原料进口、气体出口和液体出口,反应原料进口分别与发烟硝酸连续进料模块的出口和连续配料模块的出口相连通,气体出口与气体处理模块的进口相连;混合-反应模块包括10~40个纵向交叉布置的管道,其中,上下相邻的管道间形成的夹角的角度为10~50°;连续后处理单元,包括顺次连接的碱液供应模块、连续淬灭-ph调节模块、连续固液分离模块和连续干燥模块,连续淬灭-ph调节模块的进口与混合-反应模块的液体出口相连;控制单元,分别与原料连续进料模块、发烟硫酸连续进料模块、连续配料模块、发烟硝酸连续进料模块、混合-反应模块、连续配料模块和碱液供应模块电连接。
4、进一步地,原料连续进料模块包括原料储存装置、原料进料装置和原料进料计量装置,其中,原料储存装置、原料进料装置和原料进料计量装置依次连通;原料进料计量装置与控制单元电连接,以向控制单元反馈原料的进料量以调节原料的进料量。
5、进一步地,发烟硫酸连续进料模块包括发烟硫酸储存装置、发烟硫酸进料装置和发烟硫酸进料计量装置,其中,发烟硫酸储存装置、发烟硫酸进料装置和发烟硫酸进料计量装置依次连通;发烟硫酸进料装置,用于发烟硫酸的连续进料;发烟硫酸进料计量装置,用于向控制单元反馈发烟硫酸的进料量,以调节发烟硫酸的进料速度。
6、进一步地,发烟硝酸连续进料模块包括发烟硝酸储存装置、发烟硝酸进料装置和发烟硝酸进料计量装置,其中,发烟硝酸储存装置、发烟硝酸进料装置和发烟硝酸进料计量装置依次连通;发烟硝酸进料装置,用于发烟硝酸的连续进料;发烟硝酸进料计量装置,用于向控制单元反馈发烟硝酸的进料量,以调节发烟硝酸的进料速度。
7、进一步地,发烟硝酸连续进料模块的出口和连续配料模块的出口均与混合-反应模块的进口连通,气体处理模块的进口和连续淬灭-ph调节模块的进口均与混合-反应模块的出口连通。
8、进一步地,碱液供应模块包括碱液储存装置、碱液进料装置和碱液进料计量装置;其中,碱液储存装置、碱液进料装置和碱液进料计量装置依次连通;
9、碱液进料装置,用于碱液的连续进料;碱液进料计量装置,用于向控制单元反馈碱液的进料量,以调节碱液的进料速度。
10、进一步地,连续后处理单元3还包括ph监测模块;ph监测模块分别与连续淬灭-ph调节模块和控制单元电连接,以监测淬灭的过程中的体系的ph,并控制碱液供应模块的进料速度使得连续淬灭-ph调节模块中的ph为3~6。
11、为了实现上述目的,根据本发明的第二个方面,提供了一种2-甲基-5-硝基咪唑的连续化合成方法,该合成方法包括:利用上述任一种2-甲基-5-硝基咪唑的连续化生产系统合成2-甲基-5-硝基咪唑,合成方法包括:
12、s1)在原料预混合单元中,将原料和发烟硫酸分别通过原料连续进料模块、发烟硫酸连续进料模块输入至连续配料模块进行第一混合,获得第一液体;
13、s2)通过发烟硝酸连续进料模块向连续化硝化单元输入发烟硝酸,将第一液体与发烟硝酸在混合-反应模块中进行第二混合,发生硝化反应,获得第二液体,在硝化反应中产生的气体进入气体处理模块;
14、s3)在连续后处理单元中,将第二液体依次通过连续淬灭-ph调节模块、连续固液分离模块和连续干燥模块,依次进行淬灭、固液分离和干燥后,获得2-甲基-5-硝基咪唑;
15、利用控制单元控制原料、发烟硫酸和发烟硝酸的进料速度,以及配料温度和硝化反应温度;
16、原料包括2-甲基咪唑;第一混合的温度为100~130℃;硝化反应的温度为110~150℃。
17、进一步地,s1)中,第一液体在连续配料模块中的停留时间为10~50min。
18、进一步地,s2)中,硝化反应的过程中原料、发烟硫酸与发烟硝酸的质量比为1:(1.5~2.5):(1~1.5);硝化反应的时间为30~100min。
19、进一步地,s3)中,淬灭的温度为25~65℃,淬灭的时间为10~30min,淬灭的ph为3~6。
20、应用本发明的技术方案,在原料预混合单元中,能够将原料和发烟硫酸进行混合均匀,将该原料反应液输入至连续硝化单元,与发烟硝酸进行第二混合,在混合-反应模块中发生硝化反应,该混合-反应装置包括10~40个纵向交叉布置的管道,上下相邻的管道间形成的夹角的角度为10~50°,能够缩短气体在该反应器中保留的时间,利用液体自身的动能混合均匀,避免了副产物产生,气体能够及时地被气体处理模块吸收。硝化反应产生的液体产物(第二液体)进入连续后处理单元,依次经过淬灭、固液分离和干燥后,能够获得高纯度的2-甲基-5-硝基咪唑。利用本申请的连续化合成系统,能够缩短合成2-甲基-5-硝基咪唑的周期,成本低,反应条件相较于现有技术中的反应条件温和,更适用于工业化的放大生产。
1.一种2-甲基-5-硝基咪唑的连续化合成系统,其特征在于,所述连续化合成系统包括:
2.根据权利要求1所述的连续化合成系统,其特征在于,所述原料连续进料模块(11)包括原料储存装置(111)、原料进料装置(112)和原料进料计量装置(113),其中,
3.根据权利要求1所述的连续化合成系统,其特征在于,所述发烟硫酸连续进料模块(12)包括发烟硫酸储存装置(121)、发烟硫酸进料装置(122)和发烟硫酸进料计量装置(123),其中,
4.根据权利要求1所述的连续化合成系统,其特征在于,所述发烟硝酸连续进料模块(14)包括发烟硝酸储存装置(141)、发烟硝酸进料装置(142)和发烟硝酸进料计量装置(143),其中,
5.根据权利要求1所述的连续化合成系统,其特征在于,所述发烟硝酸连续进料模块(14)的出口和所述连续配料模块(13)的出口均与所述混合-反应模块(21)的进口连通,所述气体处理模块(22)的进口和连续淬灭-ph调节模块(32)的进口均与所述混合-反应模块(21)的出口连通。
6.根据权利要求1所述的连续化合成系统,其特征在于,所述碱液供应模块(31)包括碱液储存装置(311)、碱液进料装置(312)和碱液进料计量装置(313);
7.根据权利要求1所述的连续化合成系统,其特征在于,所述连续后处理单元(3)还包括ph监测模块(35);
8.一种2-甲基-5-硝基咪唑的连续化合成方法,其特征在于,利用权利要求1至7中任一项所述的2-甲基-5-硝基咪唑的连续化生产系统合成2-甲基-5-硝基咪唑,所述合成方法包括:
9.根据权利要求8所述的连续化合成方法,其特征在于,所述s1)中,所述第一液体在所述连续配料模块(13)中的停留时间为10~50min。
10.根据权利要求8所述的连续化合成方法,其特征在于,所述s2)中,所述硝化反应的过程中所述原料、所述发烟硫酸与所述发烟硝酸的质量比为1:1.5~2.5:1~1.5;
11.根据权利要求8所述的连续化合成方法,其特征在于,所述s3)中,所述淬灭的温度为25~65℃,所述淬灭的时间为10~30min,所述淬灭的ph为3~6。