一种三维超分子结构磷钼氧簇晶体材料及其制备方法

allin2025-05-15  37


本发明涉及材料,具体为一种三维超分子结构磷钼氧簇晶体材料及其制备方法。


背景技术:

1、多金属氧酸盐(简称多酸)是一类备受关注的多金属氧簇磷钼氧簇晶体,其独特结构和多样的物理化学性质使其在催化、生物医药、传感和材料等领域得到广泛应用,将多酸作为构建单元来构建多维晶体材料一直是多酸合成化学的研究热点,作为多酸的一支特殊分支,strandberg-型磷钼氧簇因其高电子密度、易于修饰以及多种配位模式而备受关注,在构建多维晶体材料方面具有明显的优势,此外,strandberg-型磷钼氧簇还具有出色的电子存储和传输能力,能够经历一系列连续、快速且可逆的多电子氧化还原过程而不改变其结构,这些特性赋予了strandberg-型磷钼氧簇作为高效、稳定的电催化剂的独特优势。现在多维strandberg-型磷钼氧簇晶体材料大多通过水热法进行制备,但其具有反应条件的苛刻、重现性差和产率低的缺点,因此提出了一种三维超分子结构磷钼氧簇晶体材料及其制备方法。


技术实现思路

1、针对现有技术的不足,本发明提供了一种三维超分子结构磷钼氧簇晶体材料及其制备方法,解决了上述背景技术中提出的问题。

2、为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种三维超分子结构磷钼氧簇晶体材料,包括其化学式为:h2(nh4)3[c3n2h5][(piiio3)2mo5o15]·4h2o,结晶于单斜晶系,c2y空间群,所述磷钼氧簇晶体材料的具体结构描述如下:该磷钼氧簇晶体由一个[(piiio3)2mo5o15]6-阴离子、两个[h]+、三个[nh4]+、一个[c3n2h5]+阳离子和四个结晶水分子组成。

3、一种三维超分子结构磷钼氧簇晶体材料的制备方法,包括以下步骤:

4、步骤一:取用h3po3和(nh4)6mo7o24·4h2o先后溶解在20ml水中;

5、步骤二:用盐酸将溶液ph值调节至0.6;

6、步骤三:将所得溶液加热至60℃,向热溶液中加入氯化镨和咪唑;

7、步骤四:用氨水将溶液的ph值调节至4.0,溶液在60℃下加热30分钟,将混合物过滤并冷却至环境温度,3天后分离出白色块状晶体。

8、可选的,所述步骤一:取用h3po3和(nh4)6mo7o24·4h2o先后溶解在20ml水中的流程中,h3po3的用量为0.3g,3.65mmol,(nh4)6mo7o24·4h2o的用量为1.235g,1.0mmol。

9、可选的,所述步骤二:用盐酸将溶液ph值调节至0.6的流程中hcl的摩尔浓度为4mol/l。

10、可选的,所述步骤三:将所得溶液加热至60℃,向热溶液中加入氯化镨和咪唑的流程中,氯化镨的用量为0.1g,0.695mmol,咪唑的用量为0.1g,1.469mmol。

11、可选的,所述步骤四:用nh3·h2o将溶液的ph值调节至4.0,溶液在60℃下加热30分钟,将混合物过滤并冷却至环境温度,3天后分离出白色块状晶体的流程中氨水的摩尔浓度为1mol/l。

12、本发明提供了一种三维超分子结构磷钼氧簇晶体材料及其制备方法,具备以下有益效果:

13、通过合成的磷钼氧簇晶体材料具有优异的电催化活性,可以作为电极修饰材料,有效提升电化学传感器的检测灵敏度,实现对h2o2的灵敏电化学检测,该晶体材料的合成方法具有合成简单,容易结晶以及反应时间短的优点。



技术特征:

1.一种三维超分子结构磷钼氧簇晶体材料,其特征在于:包括其化学式为:h2(nh4)3[[c3n2h5][(piiio3)2mo5o15]·4h2o,结晶于单斜晶系,c2y空间群,所述磷钼氧簇晶体的具体结构描述如下:

2.一种三维超分子结构磷钼氧簇晶体材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

3.根据权利要求1所述的一种三维超分子结构磷钼氧簇晶体材料及其制备方法,其特征在于:所述步骤一:取用h3po3和(nh4)6mo7o24·4h2o先后溶解在20ml水中的流程中,h3po3的用量为0.3g,3.65mmol,(nh4)6mo7o24·4h2o的用量为1.235g,1.0mmol。

4.根据权利要求1所述的一种三维超分子结构磷钼氧簇晶体材料及其制备方法,其特征在于:所述步骤二:用盐酸将溶液ph值调节至0.6的流程中盐酸的摩尔浓度为4mol/l。

5.根据权利要求1所述的一种三维超分子结构磷钼氧簇晶体材料及其制备方法,其特征在于:所述步骤三:将所得溶液加热至60℃,向热溶液中加入氯化镨和咪唑的流程中,氯化镨的用量为0.1g,0.695mmol,咪唑的用量为0.1g,1.469mmol。

6.根据权利要求1所述的一种三维超分子结构磷钼氧簇晶体材料及其制备方法,其特征在于:所述步骤四:用氨水将溶液的ph值调节至4.0,溶液在60℃下加热30分钟,将混合物过滤并冷却至环境温度,3天后分离出白色块状晶体的流程中氨水的摩尔浓度为1mol/l。


技术总结
本发明公开了一种三维超分子结构磷钼氧簇晶体材料及其制备方法,涉及材料技术领域,以亚磷酸、钼酸铵、氯化镨和咪唑作为起始原料,采用原位自组装法合成了具有三维超分子结构的磷钼氧簇晶体材料,其化学式为:H<subgt;2</subgt;(NH<subgt;4</subgt;)<subgt;3</subgt;[C<subgt;3</subgt;N<subgt;2</subgt;H<subgt;5</subgt;][(P<supgt;III</supgt;O<subgt;3</subgt;)<subgt;2</subgt;Mo<subgt;5</subgt;O<subgt;15</subgt;]·4H<subgt;2</subgt;O,结晶于单斜晶系,C2y空间群。所合成的磷钼氧簇晶体材料具有优异的电催化活性,可以作为电极修饰材料,提升碳糊电极的检测灵敏度,实现对H<subgt;2</subgt;O<subgt;2</subgt;的灵敏电化学检测。该磷钼氧簇晶体材料的合成方法具有合成简单,容易结晶以及反应时间短的优点。

技术研发人员:高乔,董雪瑞,林喆,孟令鲲,李德慧,杨晶
受保护的技术使用者:长春中医药大学
技术研发日:
技术公布日:2024/10/31
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