本发明涉及有机合成，具体涉及一种3,5-二溴邻氨基苯甲醛制备工艺。
背景技术：
1、3,5-二溴邻氨基苯甲醛又称2-氨基-3,5-二溴苯甲醛，是合成盐酸氨溴索的中间体，盐酸氨溴索是一种有机化合物，主要用作祛痰药，可促进呼吸道内部粘稠分泌物的排除及减少粘液的滞留，因而显著促进排痰，适用于伴有痰液分泌不正常及排痰功能不良的急性、慢性呼吸系统疾病。作为盐酸氨溴索的重要中间体，2-氨基-3,5-二溴苯甲醛具有较大的需求量。
2、现有技术中3,5-二溴邻氨基苯甲醛的合成方式有以下几种：
3、以邻氨基苯甲酸甲酯为原料，溴代反应后与水合肼反应生成2-氨基-3,5-二溴苯甲酰肼，再经氧化得到3,5-二溴邻氨基苯甲醛；由于该方案反应原料药获取难度较高，反应条件苛刻，且通危险性较高，不适用于工业化大规模生产。
4、以邻硝基苯甲醛为起始原料，经硝基还原生成邻氨基苯甲醛，再通过溴化剂溴化得到目标产物；相比于前方案，该方案原料药易于获得，反应条件较为温和生成的产物纯度较高，也能够工业化规模生产。但是上述反应中产物的收率较低，且存在一定的污染。
技术实现思路
1、(一)解决的技术问题
2、针对现有技术的不足，本发明提供了一种3,5-二溴邻氨基苯甲醛制备工艺，解决背景技术中提出的至少一个技术问题。
3、(二)技术方案
4、本发明采用的技术方案是：
5、一种3,5-二溴邻氨基苯甲醛制备工艺，包括以下步骤：
6、步骤s1还原：邻硝基苯甲醛的有机溶液在金属催化剂和氢气体存在下，搅拌反应且反应过程中控制温度和压力；
7、反应完成后降压，抽滤的滤液经水蒸气蒸馏，蒸出组分冷凝，通过有机溶剂萃取得到机相；所述有机相蒸馏除去有机溶剂后得到邻氨基苯甲醛；
8、步骤s2溴化：邻氨基苯甲醛溶解于有机溶剂中，加入双氧水混合均匀，滴加溴化钾的氢溴酸溶液，加热进行溴代反应；
9、反应结束后调节反应液的ph值为5～8，抽滤后将滤液分液保留有机层；所述有机层经蒸馏除去有机溶剂得粗产物；
10、步骤s3精制：所述粗产物加入有机溶剂加热溶解粗产物，过滤冷冻，析出晶体得目标产物；
11、所述步骤s1还原中，在搅拌过程中添加铁粉，且所述铁粉与邻硝基苯甲醛的摩尔比例为1～2:3。
12、优选的，所述步骤s1还原控制反应温度为50-80℃，且控制反应时氢气的压力为0.2-1.0mpa。
13、优选的，所述金属催化剂为3-6wt％的钯炭。
14、优选的，所述步骤s1还原和步骤s3精制中的有机溶剂为甲醇或乙醇。
15、优选的，步骤s2溴化中的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯和乙醚中的一种。
16、优选的，步骤s2溴化中的溴化钾的氢溴酸溶液添加的速度为5-10ml/min，且从添加溴化钾的氢溴酸溶液的第2分钟后，控制温度在10-15℃搅拌条件下进行溴代反应。
17、优选的，邻硝基苯甲醛的有机溶液中的邻硝基苯甲醛、溴化钾的氢溴酸溶液中的溴化钾、双氧水中的过氧化氢的摩尔比为：1：1-2:2-3。
18、优选的，步骤s2溴化中邻氨基苯甲醛和与有机溶剂的比例为1g：10-25ml。
19、优选的，所述步骤s1还原邻硝基苯甲醛的有机溶液中控制邻硝苯甲醛与有机溶液的质量比为1:10-25。
20、优选的，所述步骤s3精制中粗产物与有机溶液的质量比为1:5-10。
21、(三)有益效果
22、本发明提供了一种3,5-二溴邻氨基苯甲醛制备工艺，与现有技术相比，具有以下有益效果：
23、通过邻硝基苯甲醛的有机溶液在金属催化剂和氢气体催化还原反应，避免后的污染物的处理，同时在搅拌反应的过程中添加少量铁粉，单质铁作为还原剂，通过微电解作用将有机物还原，以打破苯环的稳定性，提高还原的效果，进一步促进邻氨基苯甲醛的产率。从而提高了工艺收率，减少副产物。
1.一种3,5-二溴邻氨基苯甲醛制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述3,5-二溴邻氨基苯甲醛制备工艺，其特征在于：所述步骤s1还原控制反应温度为50-80℃，且控制反应时氢气的压力为0.2-1.0mpa。
3.根据权利要求1所述3,5-二溴邻氨基苯甲醛制备工艺，其特征在于：所述金属催化剂为3-6wt％的钯炭。
4.根据权利要求1所述3,5-二溴邻氨基苯甲醛制备工艺，其特征在于：所述步骤s1还原和步骤s3精制中的有机溶剂为甲醇或乙醇。
5.根据权利要求1所述3,5-二溴邻氨基苯甲醛制备工艺，其特征在于：步骤s2溴化中的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯和乙醚中的一种。
6.根据权利要求1所述3,5-二溴邻氨基苯甲醛制备工艺，其特征在于：步骤s2溴化中的溴化钾的氢溴酸溶液添加的速度为5-10ml/min，且从添加溴化钾的氢溴酸溶液的第2分钟后，控制温度在10-15℃搅拌条件下进行溴代反应。
7.根据权利要求1所述3,5-二溴邻氨基苯甲醛制备工艺，其特征在于：邻硝基苯甲醛的有机溶液中的邻硝基苯甲醛、溴化钾的氢溴酸溶液中的溴化钾、双氧水中的过氧化氢的摩尔比为：1：1-2:2-3。
8.根据权利要求5所述3,5-二溴邻氨基苯甲醛制备工艺，其特征在于：步骤s2溴化中邻氨基苯甲醛和与有机溶剂的比例为1g：10-25ml。
9.根据权利要求1所述3,5-二溴邻氨基苯甲醛制备工艺，其特征在于：所述步骤s1还原邻硝基苯甲醛的有机溶液中控制邻硝苯甲醛与有机溶液的质量比为1:10-25。
10.根据权利要求1所述3,5-二溴邻氨基苯甲醛制备工艺，其特征在于：所述步骤s3精制中粗产物与有机溶液的质量比为1:5-10。
