一种氟硅酸直接法生产氟化氢的除氯系统的制作方法

allin2025-05-17  47


本发明涉及化工生产设备,特别涉及一种氟硅酸直接法生产氟化氢的除氯系统。


背景技术:

1、无水氟化氢(ahf)是氟化工行业最为基础的化工原料,也是氟化工产业蓬勃发展的基础。工业上主要的制备技术是萤石法和氟硅酸法,由于我国萤石矿储量低且萤石属于战略性保护资源,且萤石法工艺存在能耗高、污染大等问题,萤石法生产无水氟化氢受到限制。因而氟硅酸法生产氟化氢工艺也逐渐发展,主要是利用磷矿石分解生产磷酸的副产氟硅酸为原料;氟硅酸法生产氟化氢工艺采用了硫酸分解氟硅酸法;将浓硫酸加入到经浓缩的氟硅酸溶液中,把氟硅酸分解成氟化氢和四氟化硅气体,大部分的氟化氢被硫酸吸收,并产生稀硫酸,四氟化硅因难以吸收,呈气体逸出,用稀的氟硅酸溶液吸收这部分四氟化硅,产生白炭黑并使稀氟硅酸变浓,增浓的氟硅酸又与浓硫酸反应,如此反复循环。吸收了氟化氢的硫酸经解吸释放出氟化氢,经精制可得到无水氢氟酸。

2、由于外供原料氟硅酸的氯离子含量在2000-3000ppm范围内,当原料种氟硅酸氯离子含量高时会导致整个生产系统中氯离子含量过高,氯离子内循环增大从而影响产品产出及原辅料消耗。由于氯离子易溶于水溶液体系不易分离的性质,导致在液相除氯难度大、成本高。

3、现有生产系统主要通过冷凝器冷凝的方式将气相中的氟化氢冷凝后收集,但因生产系统为微负压控制,杂质气体氯化氢为不凝性气体,造成氟化氢的冷凝热阻增加,造成参与氟化氢冷凝量极大减少。同时缺少对氯化氢的分离处理,对氟硅酸中氯离子的吸收分离效果不理想,整个生产系统中氯离子进出不平衡,导致氯离子在生产系统不断循环浓缩,浓氟硅酸中的氯离子含量高达6%以上。影响后续氟硅酸法生产氢氟酸的产品品质,同时对生产控制,设备腐蚀和安全环保方面带来极大影响。


技术实现思路

1、针对现有技术不足,本发明解决的技术问题是提供一种氟硅酸直接法生产氟化氢的除氯系统,解决现有氟硅酸直接法生产氟化氢的生产系统,在液相除氯难度大,缺少除氯手段;导致氯离子在生产系统不断循环浓缩,降低产品无水氟化氢的产品品质和产品收率的问题。

2、为了解决上述问题,本发明所采用的技术方案是:一种氟硅酸直接法生产氟化氢的除氯系统,包括气相管路依次连接的冷凝塔、吸收分离塔、除氯吸收塔,所述吸收分离塔内通入硫酸溶液作为吸收液,所述除氯吸收塔通入工艺水作为吸收液。

3、本方案产生的有益效果是:通过冷凝塔先对含氯氟化氢气体进行冷凝,回收大部分的氟化氢液体;经过冷凝塔流出的含氯氟化氢进入吸收分离塔内,此过程中硫酸溶液充分与含氯氟化氢气体融合吸收,把氟化氢吸收回至硫酸溶液内并返回至氟化氢发生系统,而含氯杂质气体进入除氯吸收塔内循环吸收,然后再吸收排出系统。

4、通过在气相状态利用硫酸溶液吸附氟化氢气体,由于硫酸溶液中的水分子部分被硫酸分子所替代,减少了可供氯化氢溶解的水量,使得气相中的氯化氢不易溶于硫酸溶液;从而增加气相含氯氟化氢的分离效果;减少系统内的氯离子含量,降低循环后在冷凝器内的氯化氢含量,提高氟化氢的液化量。同时,再通过硫酸溶液再次吸收经过冷凝后内气体内剩余的氟化氢,并回用到系统重新用于氟化氢生产,减少氟化氢进入浓缩系统后,与产生的副产品二氧化硅反应,或者溶于不进入内循环的稀硫酸中而造成损失,增加同等负荷条件下的系统产出。同时,吸收分离塔可作为气液分离器,带走经过冷凝后进入吸收分离塔内的气相夹带的雾沫。设备体积小,现场安装占用空间少,吸收效果好。

5、进一步,所述硫酸用量为2-5m3/h。通过控制硫酸溶液进入的用量,从而控制硫酸溶液吸收氟化氢后的含氟混合溶液温度,从而减少混合溶液回用至氟化氢生产时,混合溶液温度对硫酸分解氟硅酸反应的影响。

6、进一步,所述硫酸浓度为70%-98%。由于氟硅酸法生产氟化氢工艺采用了硫酸分解氟硅酸法,会产生大量质量分数约为70%-80%的硫酸溶液,可选用该浓度范围的硫酸溶液作为吸收分离塔的吸收液体,吸收含氯氟化氢中的氟化氢,可实现整个系统内的硫酸溶液的循环利用,不会浪费额外的硫酸溶液。

7、进一步,所述吸收分离装置包括塔体,塔体内从上至下依次设置有分布盘、填料段,所述塔体上端设有进液口和出气口,塔体下端设有出液口和进气口,所述进气口、进液口均沿塔体的径向设置,所述出液口、出气口均沿塔体的轴向设置;所述进液口内通入硫酸溶液。

8、进一步,所述除氯吸收塔设有多个,多个除氯吸收塔的液相管路依次连接循环洗涤。通过循环洗涤的方式,使得氯离子在除氯吸收塔富集,然后排出系统;可送至化肥磷酸装置处理用于生产化肥,或进行外卖盐酸溶液。

9、进一步,所述吸收分离塔内的填料段长度为500-1500mm。分布器采用可调节式液体分布器,提高气液接触效率、减少壁流现象、提高传质效率。

10、进一步,所述吸收分离塔采用钢衬四氟材质制成。内衬四氟管具有优越的耐腐蚀性能,外层钢套管能有效地保护内衬四氟管不受外力损伤,同时也增强了整个管材的强度和耐压性能。



技术特征:

1.一种氟硅酸直接法生产氟化氢的除氯系统,其特征在于:包括气相管路依次连接的冷凝塔、吸收分离塔、除氯吸收塔,所述吸收分离塔内通入硫酸溶液作为吸收液,所述除氯吸收塔通入工艺水作为吸收液。

2.根据权利要求1所述的一种氟硅酸直接法生产氟化氢的除氯系统,其特征在于:所述硫酸用量为2-5m3/h。

3.根据权利要求1所述的一种氟硅酸直接法生产氟化氢的除氯系统,其特征在于:所述硫酸浓度为70%-98%。

4.根据权利要求1所述的一种氟硅酸直接法生产氟化氢的除氯系统,其特征在于:所述吸收分离装置包括塔体,塔体内从上至下依次设置有分布盘、填料段,所述塔体上端设有进液口和出气口,塔体下端设有出液口和进气口,所述进气口、进液口均沿塔体的径向设置,所述出液口、出气口均沿塔体的轴向设置;所述进液口内通入硫酸溶液。

5.根据权利要求1所述的一种氟硅酸直接法生产氟化氢的除氯系统,其特征在于:所述吸收分离塔内的填料段长度为500-1500mm。

6.根据权利要求1所述的一种氟硅酸直接法生产氟化氢的除氯系统,其特征在于:所述吸收分离塔采用钢衬四氟材质制成。

7.根据权利要求1所述的一种氟硅酸直接法生产氟化氢的除氯系统,其特征在于:所述除氯吸收塔设有多个,多个除氯吸收塔的液相管路依次连接循环洗涤。


技术总结
本申请涉及化工生产设备技术领域,具体公开了一种氟硅酸直接法生产氟化氢的除氯系统,包括气相管路依次连接的冷凝塔、吸收分离塔、除氯吸收塔,所述吸收分离塔内通入硫酸溶液作为吸收液,所述除氯吸收塔通入工艺水作为吸收液。本专利的目的在于解决现有氟硅酸直接法生产氟化氢的生产系统,在液相除氯难度大,缺少除氯手段;导致氯离子在生产系统不断循环浓缩富集,降低产品无水氟化氢的产品品质和收率的问题。

技术研发人员:燕如勇,周庆琦,张玉春,涂镇,张家鼎
受保护的技术使用者:贵州磷化氟硅科技有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/10/31
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