本发明属于感光干膜的,涉及一种水溶性感光复合干膜及其制备方法。
背景技术:
1、感光干膜又称光致抗蚀干膜,是一种固态负性光刻胶,作为生产印制电路板的重要原材料之一。在一些需要长期高温操作的场景,往往需要感光涂层具有耐高温性能以及良好的粘附力,常规方式是在涂层中添加一些特定的耐高温的填料如氧化铝、氮化硅、二氧化硅,以及选择环氧树脂基团的预聚物等附着力较好的树脂进行光固化,但在丙烯酸树脂中,单一使用环氧基团过多对于耐高温黄变、耐老化也是不利的,而使用填料弥补其缺陷时,填料在丙烯酸树脂中流动性差、易团聚,难以形成有效的分散以提高耐高温性能。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种水溶性感光复合干膜及其制备方法,本发明制得的水溶性感光复合干膜通过氧化铝和二氧化硅的复配,对分别对其进行改性,引入更具热稳定性的有机基团的同时,通过相容剂增加填料在体系中分散性和相容性,显著提高膜材的力学强度和耐高温性。
2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
3、一种水溶性感光复合干膜包括基材和设于所述基材表面的感光层,所述感光层按重量份数包括以下组分:丙烯酸树脂50-60份、功能填料7-8份、感光单体15-20份、光引发剂0.3-0.5份、消泡剂0.2-0.4份和去离子水3-5份。
4、作为本发明的一种优选技术方案,所述基材选自pet膜和pe膜中一种或两种;所述感光单体为季戊四醇三丙烯酸酯和(甲基)丙烯酸月桂酯中一种或两种;所述光引发剂为光引发剂651;所述消泡剂为消泡剂ks66。
5、作为本发明的一种优选技术方案,所述丙烯酸树脂的制备包括将甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、十二烷基硫酸钠、氨基丙基三甲氧基硅烷和去离子水在600-800r/min转速下搅拌混合1.0-1.5h后,加入引发剂在85-90℃下加热搅拌1.5-2h,得到丙烯酸树脂。
6、作为本发明的一种优选技术方案,在丙烯酸树脂的制备中,所述甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、氨基丙基三甲氧基硅烷、引发剂、十二烷基硫酸钠和去离子水的质量比为5-6:5-6:20-23:4.0-4.3:0.5-0.6:1.0-1.3:40-45;所述引发剂为引发剂aiba。
7、作为本发明的一种优选技术方案,所述功能填料的制备方法包括以下步骤:
8、步骤一:将氧化铝、壳聚糖和去离子水置于反应釜中混合后进行超声分散,冷冻干燥后,得到改性氧化铝;
9、步骤二:将二氧化硅、无水乙醇和偶联剂混合后进行超声振荡,离心,洗涤,干燥至恒重后,得到改性二氧化硅;
10、步骤三:将改性二氧化硅、无水乙醇、含氟化合物和引发剂混合后进行加热搅拌,离心,洗涤,干燥至恒重后,得到氟改性二氧化硅;
11、步骤四:将改性氧化铝、氟改性二氧化硅和相容剂熔融挤出后,造粒,得到功能填料。
12、作为本发明的一种优选技术方案,在步骤一中,所述氧化铝、壳聚糖和去离子水的质量比为4-5:0.6-0.9:100;所述超声分散为在300-400w频率下超声10-15min。
13、作为本发明的一种优选技术方案,在步骤二中,所述超声振荡为360w功率下振荡20-30min;所述洗涤为采用无水乙醇醇洗;所述干燥的温度为80℃;所述二氧化硅、无水乙醇和偶联剂的质量比为10-13:50-60:6.0-7.2;所述偶联剂为硅烷偶联剂hd-105。
14、作为本发明的一种优选技术方案,在步骤三中,所述加热搅拌为在35-40℃温度下搅拌5-6h;所述洗涤为采用无水乙醇醇洗;所述干燥的温度为80℃;所述改性二氧化硅、无水乙醇、含氟化合物和引发剂的质量比为20-21:65-80:5-6:0.20-0.23;所述含氟化合物为2-氟肉桂醛、3-氟肉桂醛和4-氟肉桂醛中一种或多种;所述引发剂为硝酸铈铵。
15、作为本发明的一种优选技术方案,在步骤四中,所述熔融挤出的温度为180-190℃;所述改性氧化铝、氟改性二氧化硅和相容剂的质量比为4.0-5.5:6.3-7.5:8-10;所述相容剂为苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物。
16、一种水溶性感光复合干膜的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:按重量份称取丙烯酸树脂、功能填料、感光单体、光引发剂、消泡剂和去离子水并将其混合均匀后,涂敷在基材表面,紫外照射固化后,即得。
17、本发明的有益效果:
18、本发明制得的水溶性感光复合干膜通过氧化铝和二氧化硅的复配,对分别对其进行改性,引入更具热稳定性的有机基团的同时,通过相容剂增加填料在体系中分散性和相容性,显著提高膜材的力学强度和耐高温性。
1.一种水溶性感光复合干膜,包括基材和设于所述基材表面的感光层,其特征在于,所述感光层按重量份数包括以下组分:丙烯酸树脂50-60份、功能填料7-8份、感光单体15-20份、光引发剂0.3-0.5份、消泡剂0.2-0.4份和去离子水3-5份;
2.根据权利要求1所述的一种水溶性感光复合干膜,其特征在于:所述感光单体为季戊四醇三丙烯酸酯和(甲基)丙烯酸月桂酯中一种或两种;所述光引发剂为光引发剂651;所述消泡剂为消泡剂ks66;所述基材选自pet膜和pe膜中一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种水溶性感光复合干膜,其特征在于:所述丙烯酸树脂的制备包括将甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、十二烷基硫酸钠、氨基丙基三甲氧基硅烷和去离子水在600-800r/min转速下搅拌混合1.0-1.5h后,加入引发剂在85-90℃下加热搅拌1.5-2h,得到丙烯酸树脂。
4.根据权利要求1所述的一种水溶性感光复合干膜,其特征在于:在丙烯酸树脂的制备中,所述甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、氨基丙基三甲氧基硅烷、引发剂、十二烷基硫酸钠和去离子水的质量比为5-6:5-6:20-23:4.0-4.3:0.5-0.6:1.0-1.3:40-45;所述引发剂为引发剂aiba。
5.根据权利要求1所述的一种水溶性感光复合干膜,其特征在于:在步骤一中,所述氧化铝、壳聚糖和去离子水的质量比为4-5:0.6-0.9:100;所述超声分散为在300-400w频率下超声10-15min。
6.根据权利要求1所述的一种水溶性感光复合干膜,其特征在于:在步骤二中,所述超声振荡为360w功率下振荡20-30min;所述洗涤为采用无水乙醇醇洗;所述干燥的温度为80℃;所述二氧化硅、无水乙醇和偶联剂的质量比为10-13:50-60:6.0-7.2;所述偶联剂为硅烷偶联剂hd-105。
7.根据权利要求1所述的一种水溶性感光复合干膜,其特征在于:在步骤三中,所述加热搅拌为在35-40℃温度下搅拌5-6h;所述洗涤为采用无水乙醇醇洗;所述干燥的温度为80℃;所述改性二氧化硅、无水乙醇、含氟化合物和引发剂的质量比为20-21:65-80:5-6:0.20-0.23;所述含氟化合物为2-氟肉桂醛、3-氟肉桂醛和4-氟肉桂醛中一种或多种;所述引发剂为硝酸铈铵。
8.根据权利要求1所述的一种水溶性感光复合干膜,其特征在于:在步骤四中,所述熔融挤出的温度为180-190℃;所述改性氧化铝、氟改性二氧化硅和相容剂的质量比为4.0-5.5:6.3-7.5:8-10。
9.根据权利要求1或8所述的一种水溶性感光复合干膜,其特征在于:在步骤四中,所述相容剂为苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的水溶性感光复合干膜的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:按重量份称取丙烯酸树脂、功能填料、感光单体、光引发剂、消泡剂和去离子水并将其混合均匀后,涂敷在基材表面,固化后,即得。