本技术涉及松树皮提取物领域,具体涉及一种高水溶松树皮提取物及其制备方法。
背景技术:
1、松树皮内含有大量的有益成分,主要为低聚原花青素,原花青素是目前为止天然产物中抗氧化能力最强的物质,可以有效清除自由基,具有较强的延缓衰老、美容、提高免疫力的功效。
2、松树皮提取时采用水提法时,提取效率较低,不适用工业生产。松树皮提取时采用醇提法时,拥有足够高的提取率。但是由于醇类物质的极性与原花青素的极性难以完全匹配,使得松树皮提取物中的原花青素有部分难以溶解在水中。因此,常规技术制备的松树皮提取物由于溶解在水中总是有残渣,难以应用于饮料中。
技术实现思路
1、为了解决现有技术制备的松树皮提取物水溶性较低的问题,本技术提供一种高水溶松树皮提取物及其制备方法,该高水溶松树皮提取物通过在制备时添加氨基酸和极性溶剂,从而有效提高水溶性和原花青素纯度。
2、第一方面,本技术提供一种高水溶松树皮提取物的制备方法,采用如下的技术方案:一种高水溶松树皮提取物的制备方法,包括以下步骤:
3、提取:将松树皮利用提取剂进行提取,过滤获得提取液;
4、减压浓缩:将所述提取液减压浓缩获得初浓缩液;
5、层析:将所述初浓缩液进行层析获得层析液;
6、二次减压浓缩:将所述层析液减压浓缩获得复浓缩液;
7、过滤混合:将所述复浓缩液进行过滤获得滤液,向所述滤液中加入氨基酸和极性溶剂,获得混合液;
8、冷凝:将所述混合液冷凝获得冷凝液;
9、离心干燥:将所述冷凝液进行离心获得离心液,然后将所述离心液减压浓缩后干燥获得松树皮提取物。
10、通过采用上述技术方案,首先通过高极性的提取剂(乙醇、甲醇、丙酮等)将松树皮中的原花青素提取出来,经过减压浓缩和层析提高提取物中原花青素的浓度,将二次减压获得的复浓缩液进行过滤,去除其中的不溶性杂质;
11、然后,向过滤后的溶液中加入适量的氨基酸和极性溶剂。氨基酸通过疏水键和氢键与原花青素的双键、羟基和芳香环的π电子云结合,结合后形成的复合物有助于改善原花青素的水溶性;极性溶剂可以促进氨基酸和原花青素结合,提高复合物的结合稳定性;混合均匀后,获得混合液;
12、混合液在冷凝过程中,随着温度的降低,原花青素分子间的热运动减缓,分子间的相互作用力增强,这使得原花青素更容易聚集并溶解在水中,提高了原花青素的水溶性;冷凝后通过离心去除冷凝后析出的杂质,然后减压浓缩去除极性溶剂,最终干燥获得高水溶性的松树皮提取物;
13、本技术通过对滤液加入氨基酸与原花青素结合,提高原花青素的水溶性;通过对滤液加入极性溶剂,提高氨基酸与原花青素结合的稳定性;然后通过冷凝进一步增加原花青素的水溶性,并析出低温下不溶的杂质;最终通过离心、减压浓缩和干燥获得高水溶性的松树皮提取物。
14、优选的,在过滤混合的步骤中,所述氨基酸包括赖氨酸、谷氨酸和半胱氨酸中的至少一种。
15、通过采用上述技术方案,赖氨酸是一种碱性氨基酸,具有较强的亲水性。在混合液中,它可能通过其碱性基团与原花青素中的酸性基团形成盐桥,从而增强原花青素的水溶性。谷氨酸是一种含有羧基的酸性氨基酸。它可以通过其羧基与原花青素形成氢键,从而增强原花青素的水溶性。半胱氨酸是一种含有巯基的氨基酸,具有很强的还原性。在混合液中,半胱氨酸的巯基可能与原花青素形成稳定的化学键,从而提高提取物的水溶性。此外,半胱氨酸的还原性也可能有助于保护提取物中的活性成分免受氧化损伤。
16、优选的,在过滤混合的步骤中,所述滤液与氨基酸的质量比为100:3-6。
17、通过采用上述技术方案,当氨基酸含量过低时,松树皮提取物的水溶性改善效果提升不明显;当氨基酸含量过高时,过量的氨基酸可能与其他杂质发生不必要的反应,降低提取物的稳定性,甚至可能使得原花青素降解,生成更多的杂质;为此申请人经过大量研究和实验验证后最终确定,本技术的滤液与氨基酸以上述为宜。
18、优选的,在过滤混合的步骤中,所述极性溶剂包括乙醇、甲醇和丙酮。
19、通过采用上述技术方案,乙醇、甲醇和丙酮都具有较高的极性,与氨基酸和水之间也具有良好的相容性。这意味着它们能够作为媒介,促进氨基酸与原花青素等松树皮提取物之间的结合。这种结合有助于改善提取物的水溶性,使其更容易被应用于各种水基体系。此外,这些极性溶剂还具有一定的挥发性,可以在后续的处理步骤中通过减压浓缩等方法去除,从而避免对最终产品造成不良影响。同时,它们的低毒性也保证了生产过程的安全性。
20、优选的,在过滤混合的步骤中,所述极性溶剂在混合液中的质量浓度为4-8wt%。
21、通过采用上述技术方案,当极性溶剂的质量浓度过低时,影响氨基酸与原花青素结合的稳定性,松树皮提取物的水溶性改善效果提升不明显;当极性溶剂的质量浓度过高时,影响后续减压浓缩和干燥过程,可能导致最终产品中残留过多的溶剂;为此申请人经过大量研究和实验验证后最终确定,本技术的极性溶剂在混合液中的质量浓度以上述为宜。
22、优选的,在冷凝的步骤中,所述冷凝的温度为10-16℃。
23、通过采用上述技术方案,当冷凝温度过高时,原花青素分子之间的相互作用力不足,原花青素分子主要仍成分散状态,松树皮提取物的水溶性增幅不大;当冷凝温度过低时,原花青素分子之间的相互作用力已经充足,松树皮提取物的水溶性难以继续增幅;另外,当冷凝温度降到零下,水分子会形成冰晶,可能会破坏原花青素分子的空间结构,这时反而需要添加冷冻保护剂保护原花青素,为了生产成本考虑,无需继续降低冷凝温度;为此申请人经过大量研究和实验验证后最终确定,本技术的冷凝温度以上述为宜。
24、优选的,在冷凝的步骤中,所述冷凝的时间为6-8h。
25、通过采用上述技术方案,当冷凝时间过低时,原花青素分子之间的相互作用力不足,原花青素分子主要仍成分散状态,松树皮提取物的水溶性增幅不大;当冷凝时间过高时,原花青素分子之间的相互作用力已经充足,松树皮提取物的水溶性难以继续增幅,为了生产成本考虑,无需继续降低冷凝时间;为此申请人经过大量研究和实验验证后最终确定,本技术的冷凝时间以上述为宜。
26、优选的,在离心干燥的步骤中,所述离心的温度为10-16℃。
27、通过采用上述技术方案,离心时温度尽可能与冷凝时的温度处于相同范围,这样可以避免温度变化,导致原花青素的结构发生变化,从而降低原花青素的水溶性;
28、当离心温度过高时,过多原花青素发生结构变化,降低了松树皮提取物的水溶性;当离心温度过低时,原花青素的结构未发生变化,松树皮提取物的水溶性没受到影响,另外,离心温度低于零下时,水分子结成冰晶可能反而影响松树皮提取物的结构;为此申请人经过大量研究和实验验证后最终确定,本技术的离心温度以上述为宜。
29、优选的,在离心干燥的步骤中,所述离心时间为5-10min。
30、通过采用上述技术方案,当离心时间过少时,冷凝液中部分杂质未排出,松树皮提取物中原花青素的纯度降低,从而降低松树皮提取物的抗氧化性;当离心时间过长时,冷凝液中杂质基本排出,松树皮提取物中原花青素的纯度难以继续升高,从而松树皮提取物的抗氧化性难以继续提高,为了生产成本考虑,无需进一步提高离心时间;为此申请人经过大量研究和实验验证后最终确定,本技术的离心时间以上述为宜。
31、第二方面,本技术提供一种高水溶松树皮提取物,采用如下的技术方案:
32、一种高水溶松树皮提取物,采用如上述任意一项所述的制备方法制备而成。
33、通过采用上述技术方案,该高水溶松树皮提取物与上述高水溶松树皮提取物的制备方法相对于现有技术所具有的优势相同,在此不再赘述。
34、综上所述,本技术具有以下有益效果:
35、1.本技术通过对滤液加入氨基酸与原花青素结合,提高原花青素的水溶性;通过对滤液加入极性溶剂,提高氨基酸与原花青素结合的稳定性;然后通过冷凝进一步增加原花青素的水溶性,并析出低温下不溶的杂质;最终通过离心、减压浓缩和干燥获得高水溶性的松树皮提取物。
1.一种高水溶松树皮提取物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的高水溶松树皮提取物的制备方法,其特征在于:在过滤混合的步骤中,所述氨基酸包括赖氨酸、谷氨酸和半胱氨酸中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的高水溶松树皮提取物的制备方法,其特征在于:在过滤混合的步骤中,所述滤液与氨基酸的质量比为100:3-6。
4.根据权利要求1所述的高水溶松树皮提取物的制备方法,其特征在于:在过滤混合的步骤中,所述极性溶剂包括乙醇、甲醇和丙酮。
5.根据权利要求4所述的高水溶松树皮提取物的制备方法,其特征在于:在过滤混合的步骤中,所述极性溶剂在混合液中的质量浓度为4-8wt%。
6.根据权利要求1所述的高水溶松树皮提取物的制备方法,其特征在于:在冷凝的步骤中,所述冷凝的温度为10-16℃。
7.根据权利要求6所述的高水溶松树皮提取物的制备方法,其特征在于:在冷凝的步骤中,所述冷凝的时间为6-8h。
8.根据权利要求6所述的高水溶松树皮提取物的制备方法,其特征在于:在离心干燥的步骤中,所述离心的温度为10-16℃。
9.根据权利要求8所述的高水溶松树皮提取物的制备方法,其特征在于:在离心干燥的步骤中,所述离心时间为5-10min。
10.一种高水溶松树皮提取物,其特征在于:采用如权利要求1-9中任意一项所述的高水溶松树皮提取物的制备方法制备而成。