本发明属于氢氧化铝制备，具体涉及一种导热用大粒径氢氧化铝的制备方法。
背景技术：
1、近年来随着科学技术和国民经济的发展，换热工程、电子电器、电脑散热配件、led照明组件、光学、机械、医学组件、接触材料领域都需要导热材料，随着导热、散热材料应用领域的扩大，许多传统的散热器换成了集诸多优点于一身的绝缘高分子导热材料的应用发展将推上一个新的征程。氢氧化铝虽然作为优秀的导热材料，广泛应用于高分子导热材料中，但随着近些年导热材料轻量化和阻燃的要求，特别是新能源汽车电池的广泛应用，氢氧化铝也逐渐应用于高分子导热材料之中。
2、现有技术采用常规种分分解法生产导热用氢氧化铝，常规种分分解在生产过程中，会出现周期性粒度变化，在生产导热用氢氧化铝时，往往都是等到符合某种产品时择机生产，存在以下不足：生产出的产品不精准，产品存在粒度范围宽、细颗粒与大颗粒同时存在的问题，用作导热材料，会造成气泡填充、粘度及电导率不符合要求等问题。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种导热用大粒径氢氧化铝的制备方法，本发明具体包括以下内容：
2、一种导热用大粒径氢氧化铝的制备方法，所述方法包括以下步骤：
3、(1)一段种分分解：向一段种分槽中加入铝酸钠溶液和晶种，进行一段种分分解反应，控制晶种的αk不小于3.5，同时控制反应体系的苛性比值αk＞2.7、固含量＞550g/l、反应温度为58-62℃，得到一段反应体系；一段种分分解工艺参数的精准控制是整个制备过程的关键之一，控制晶种的αk不小于3.5，可以通过控制晶种的加入量及铝酸钠溶液的进料速率，实现反应体系的苛性比值、固含量的精准控制，同时还能调控反应温度，与此同时，为了更加精准控制整个反应体系的温度，本发明还可以采取在一段种分槽外加设隔热棉等隔热措施，减少外界环境温度对反应体系温度的干扰；
4、(2)中间段分解：将一段反应体系转移至中间段的分解槽中继续反应，得到中间段反应体系；
5、(3)末段分解：将中间段反应体系转移至末段分解槽中，继续进行分解反应，得到末段反应体系；
6、(4)湿法分级：将末段反应体系进行湿法分级，将d50＜65μm的氢氧化铝返回一段种分分解作为晶种和/或返回中间段分解，将d50≥65μm的氢氧化铝输出，经后处理后得到导热用大粒径氢氧化铝产品；湿法分级可以进一步调控末段反应体系的粒径分布，将d50≥65μm的氢氧化铝输出、d50＜65μm的返回前段，可以有效控制最终出料的产品的粒径在合理范围内，减小出料的粒径分布范围，使产品的品质更加稳定。当末段分解槽中的固含达到700-800g/l时开始出料，出料经后处理后得到导热用大粒径氢氧化铝产品，所述导热用大粒径氢氧化铝产品的d50＝65-81μm。
7、优选的，所述一段种分分解反应中铝酸钠溶液中氧化铝的浓度为100-110g/l、全碱浓度nt为115-125g/l、碳碱浓度nc为20-25g/l，所述铝酸钠溶液的进料速率为120-160m3/h；和/或，加入的铝酸钠溶液中的氧化铝和晶种的质量比为1:(1.25-1.50)。精准控制铝酸钠溶液的各项参数指标，与反应的工艺参数相配合，更加有利于稳定一段种分分解和后续分解反应的稳定性，实现整个反应流程的精准调控，使最终得到的产品的品质更加稳定。
8、优选的，正常情况下，步骤(4)将d50＜65μm的氢氧化铝返回一段种分分解作为晶种；当一段种分分解的苛性比值、固含量、或反应温度出现波动，超出步骤(1)限定的范围时，步骤(4)将d50＜65μm的氢氧化铝返回一段种分分解和/或中间段分解。
9、优选的，所述步骤(4)中的后处理均依次包括洗涤过滤、干燥、干法分级处理。
10、优选的，所述干法分级处理包括分级机分离出d99＞180μm的氢氧化铝，剩下的进入旋风分级器分级；旋风收集器分离出d50＝65-81μm的氢氧化铝得到导热用大粒径氢氧化铝产品；接着用脉冲除尘器除去产品中夹杂的粒径低于40μm的超细氢氧化铝。
11、优选的，所述中间段分解包括二段分解、三段分解、以及四段分解；所述反应体系的反应温度从一段种分分解到末段分解依次降低；和/或，所述反应体系的苛性比值αk从一段种分分解到末段分解依次升高。
12、优选的，所述末段分解反应结束后，出料的苛性比值αk＝3.5-4。
13、优选的，所述导热用大粒径氢氧化铝产品的d90≤140μm、电导率≤80us/cm、吸油值≤25ml/100g、ph值为6-8。
14、本发明的有益效果：
15、(1)本发明公开的导热用氢氧化铝的制备方法，需要同时精准控制反应体系的苛性比值αk＞2.7、固含量＞550g/l、反应温度为58-62℃，因此，本发明控制晶种的αk＞3.5，这样可以通过控制晶种的加入量和铝酸钠溶液的进料速率精准调控反应体系的苛性比值αk和固含量，同时配合分解槽内设的换热设备实现温度的精准控制。
16、(2)本发明将末段反应体系进行湿法分级，将d50＜65μm的氢氧化铝返回一段种分分解或者中间段分解作为晶种，将d50≥65μm的氢氧化铝输出，后处理后得到导热用大粒径氢氧化铝产品；当末段分解槽中的固含达到700-800g/l时开始出料，出料经过后处理后得到导热用大粒径氢氧化铝产品，可以实现物料粒度的分段集中分布，减小粒度分布，使输出的产品的粒径分布更加均匀，降低产品的吸油值和电导率。
17、(3)本发明将输出的产品进一步进行干法分级，可以进一步确保实现物料粒度的分段集中分布，减小粒度分布，使输出的产品的粒径分布更加均匀，降低产品的吸油值和电导率。
1.一种导热用大粒径氢氧化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种导热用大粒径氢氧化铝的制备方法，其特征在于，所述一段种分分解反应中铝酸钠溶液中氧化铝的浓度为100-110g/l、全碱浓度nt为115-125g/l、碳碱浓度nc为20-25g/l，所述铝酸钠溶液的进料速率为120-160m3/h；和/或，加入的铝酸钠溶液中的氧化铝和晶种的质量比为1:(1.25-1.50)。
3.根据权利要求1所述的一种导热用大粒径氢氧化铝的制备方法，其特征在于，正常情况下，步骤(4)将d50＜65μm的氢氧化铝返回一段种分分解作为晶种；当一段种分分解的苛性比值、固含量、或反应温度出现波动，超出步骤(1)限定的范围时，步骤(4)将d50＜65μm的氢氧化铝返回一段种分分解和/或中间段分解。
4.根据权利要求1所述的一种导热用大粒径氢氧化铝的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的后处理均依次包括洗涤过滤、干燥、干法分级处理。
5.根据权利要求4所述的一种导热用大粒径氢氧化铝的制备方法，其特征在于，所述干法分级处理包括分级机分离出d99＞180μm的氢氧化铝，剩下的进入旋风分级器分级；旋风收集器分离出d50＝65-81μm的氢氧化铝得到导热用大粒径氢氧化铝产品；接着用脉冲除尘器除去产品中夹杂的粒径低于40μm的超细氢氧化铝。
6.根据权利要求1所述的一种导热用大粒径氢氧化铝的制备方法，其特征在于，所述中间段分解包括二段分解、三段分解、以及四段分解；所述反应体系的反应温度从一段种分分解到末段分解依次降低；和/或，所述反应体系的苛性比值αk从一段种分分解到末段分解依次升高。
7.根据权利要求6所述的一种导热用大粒径氢氧化铝的制备方法，其特征在于，所述末段分解反应结束后，出料的苛性比值αk＝3.5-4。
8.根据权利要求1-7任一项所述的导热用氢氧化铝的制备方法，其特征在于，所述导热用大粒径氢氧化铝产品的d90≤140μm、电导率≤80us/cm、吸油值≤25ml/100g、ph值为6-8。
