本发明属于耐火材料，尤其涉及一种脱硫剂中氟化钙、二氧化硅的连续测定分析方法。
背景技术：
1、脱硫剂一般指脱除燃料、原料或其他物料中的游离硫或硫化合物的药剂；在污染物的控制和处理中主要指能去除废气中硫氧化物(包括so2和so3)所用的药剂。各种碱性化合物都可作为脱硫剂。
2、化工厂、冶炼厂等常采用碳酸钠、碱性硫酸铝等溶液作为脱硫剂处理含二氧化硫的尾气，并可解吸回收利用。这种混合溶液脱硫剂具有表面活性，催化氧化，可以性促进so2的直接反应，加速caco3的溶解，促进caso3迅速氧化成caso4，强化caso4的沉淀，降低液气比，减少钙硫比，减少水分的蒸发。当烟气入口so2浓度增加，高于设计值时，吸收塔反应池内ph值降低，需要更大的ca/s比时，在吸收塔反应池容积不需扩大的情况下，caco3能够快速溶解，增加钙离子浓度，保持浆液ph值在正常范围，对ph值有一定的缓冲作用。延长工作段浆液的运行时间，减少配浆次数，可使设备结垢明显减少，垢层变薄，停机后用水冲洗，垢层容易脱落。对脱硫系统结垢起分散性和活动性，减少结垢的淤积，减少浆液中氯离子的含量，对脱硫设备中各种材质的腐蚀、结垢速率均有不同程度的减少，其中碳钢减少最多，腐蚀、结垢速率分别可减少74％和79％，聚氯乙烯可减少48％和55％。脱硫剂的加入，可起到阻垢防腐缓蚀的作用，减少脱硫喷嘴的堵塞、结垢、腐蚀、磨损，减少浆液循环泵及叶轮的结垢、腐蚀、磨损，减少脱硫系统中备品备件维修和更换。拓宽脱硫材料的选择范围，提高系统的可靠性。在不同的工况下可减少和停用浆液循环泵及氧化风机，提高脱硫效率，降低运行费用，适合煤中的含硫量变化，及适用高硫煤。在烟气脱硫应用中，具有广阔的市场推广优势，可产生可观的经济效益和社会效益。
3、随着社会经济和钢铁工业的高速发展，社会对钢铁质量的要求越来越高、越来越苛刻，产品的种类也急剧增加，尤其是高品质高附加值钢种的需求不断在增大。面对钢铁市场日趋激烈的竞争，经济高效的铁水预处理脱硫，作为现代钢铁工业生产典型优化工艺流程：“高炉炼铁—铁水预处理—转炉炼钢—炉外精炼—连铸连轧”的重要环节之一，已经被广泛的应用于实际生产。近30年来铁水脱硫技术迅速发展，现已经有十几种处理方法，其中应用最广且最具代表性的主要是喷吹法和kr机械搅拌法kr机械搅拌法，是将浇注耐火材料并经过烘烤的十字形搅拌头，浸入铁水包熔池一定深度，借其旋转产生的漩涡，使氧化钙或碳化钙基脱硫粉剂与铁水充分接触反应，达到脱硫目的。
4、在生产分析实践的基础上,使本法具有快速、准确、设备要求简单、分析成本低的特点,特别适用于小型工厂实验室的日常分析.大大缩短了分析时间，减少了损失，提高了准确度。提高生产效率，降低了试剂消耗及人工成本，方法易于掌握且结果准确度高，能够在生产中推广应用。使用设备简单，分析流程短，具有准确、快速的特点，适于脱硫剂中氟化钙、二氧化硅的连续分析。
技术实现思路
1、本发明的目的是提供一种脱硫剂中氟化钙、二氧化硅的连续测定分析方法，制定一种操作流程短，成本低，快速、高效、准确，稳定性好，易于掌握的测定脱硫剂中氟化钙、二氧化硅的含量的分析方法。
2、为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
3、本发明一种脱硫剂中氟化钙、二氧化硅的连续测定分析方法，包括如下步骤：
4、s1.称取试样于烧杯中，在烧杯中采用冰醋酸，随时用玻璃棒搅拌浸取，以中速定量滤纸过滤，以冷二次水洗烧杯并用擦棒擦净，洗沉淀若干次；
5、s2.沉淀置于坩埚中，在高温炉中小心灰化，于650-700℃下灼烧35-45分钟，取出置于干燥器中，冷却后称重，计下质量；
6、s3.用水数滴浸湿残渣，加氢氟酸，低温蒸发至干，再加氢氟酸低温蒸干，放入高温炉中于650-700℃下灼烧35-45分钟，取出置于干燥器中，冷却后称量，记录质量；
7、s4.将飞散二氧化硅后的坩埚放入烧杯中，加盐酸浸取，洗净坩埚，在低温电热板蒸发体积至一定程度，加高氯酸加热至冒烟干枯一定时间；
8、s5.取下烧杯稍冷，加盐酸，溶解盐类，用二次水，将试液转移到容量瓶中，稀释至刻度定溶；分取溶液，于烧杯中，加三乙醇胺，加水，加盐酸羟胺少许，加氢氧化钾溶液，加几滴硫酸镁，钙黄绿素适量，用edta标准溶液滴定至荧光绿消失为终点。
9、进一步的，所述坩埚采用铂金坩埚或铂金坩埚。
10、进一步的，所述步骤s1中，随时用玻璃棒搅拌浸取30min。
11、进一步的，所述步骤s1中，洗沉淀10次。
12、进一步的，用于准确的测定出脱硫剂中氟化钙、二氧化硅的含量。
13、进一步的，该方法大大缩短了操作时间，降低能耗。
14、与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
15、1)快速、高效，低成本：该方法大大缩短了操作流程，节约了药品，降低了检测成本，提高了生产效率。
16、2)准确、稳定：采用本方法，测定结果稳定，数据准确。
1.一种脱硫剂中氟化钙、二氧化硅的连续测定分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的脱硫剂中氟化钙、二氧化硅的连续测定分析方法，其特征在于，所述坩埚采用铂金坩埚或铂金坩埚。
3.根据权利要求1所述的脱硫剂中氟化钙、二氧化硅的连续测定分析方法，其特征在于，所述步骤s1中，随时用玻璃棒搅拌浸取30min。
4.根据权利要求1所述的脱硫剂中氟化钙、二氧化硅的连续测定分析方法，其特征在于，所述步骤s1中，洗沉淀10次。
5.根据权利要求1所述的脱硫剂中氟化钙、二氧化硅的连续测定分析方法，其特征在于，用于准确的测定出脱硫剂中氟化钙、二氧化硅的含量。
6.根据权利要求1所述的脱硫剂中氟化钙、二氧化硅的连续测定分析方法，其特征在于，该方法大大缩短了操作时间，降低能耗。
