本申请涉及单壁碳纳米管材料，尤其涉及一种高产量高纯度的单壁碳纳米管的制备方法和装置。
背景技术：
1、单壁碳纳米管的特点包括质量轻、能够承受高压和高温、耐磨性强、纵横比高、模量和强度高等。因此，可以利用单壁碳纳米管改良金属材料和高分子材料，以制备高强度、抗雷击、隐形化和耐低温抗结冰材料。此外，由于单壁碳纳米管具有独特的物理性质，它们在芯片技术、锂离子电池、航空航天材料、橡胶、塑料等领域具有广泛的应用。
2、化学气相沉积法是合成单壁碳纳米管的一种常见方法之一。该方法是通过在高温下将碳源气体与催化剂引入立式管式炉中进行反应。立式管式炉提供了适宜的反应环境，可以维持适宜的温度和气氛，促进碳源气体的分解和单壁碳纳米管的生长。因此，化学气相沉积法与立式管式炉是密不可分的，它们相互依赖、相互作用，共同实现高效制备单壁碳纳米管。
3、但现有的传统机台直接将气体通入立式管式炉中参与反应，单壁碳纳米管的合成质量不佳，而且对合成的单壁碳纳米管粗粉直接用于酸洗造成的部分氧化铁，去除效果差。
技术实现思路
1、本申请是鉴于上述课题而进行的，其目的在于，提供一种高产量高纯度的单壁碳纳米管的制备方法和装置。
2、本申请的第一方面提供了一种高产量高纯度的单壁碳纳米管的制备方法，包括以下步骤：
3、(1)将液体碳源、金属化合物、助催化剂以及修饰剂按照一定的比例制成分散液；
4、(2)还原气体甲烷以及保护气体按照一定流量比一同进入到混气罐中进行加热混合，稳定后导入到高温炉的炉管内；
5、(3)分散液以一定的注射速度导入高温炉，并且间隔20-40min收集一次粗产品；
6、(4)将粗产品持续煅烧一段时间以去除表面的无定形碳；然后，在一定温度下，使用浓酸搅拌一段时间，以去除粗产品中的金属杂质。
7、在任意实施方式中，所述液体碳源为甲苯、苯甲醇中的一种或多种；所述金属化合物为二茂钴、二茂铁、二茂镍中的一种或多种；所述助催化剂为选择硫酚、硒酚中的一种或多种；修饰剂为乙醇、乙二醇中的一种或多种；所述金属化合物、液体碳源、助催化剂和修饰剂的用量比为2-6g：60-180ml：2-6ml：20-25ml。
8、在任意实施方式中，所述还原气为甲烷，所述保护气为氮气，所述还原气与保护气体的比例为5000-7000sccm:2500sccm。
9、在任意实施方式中，所述步骤(3)中分散液的注射速度为180-210μl/min；所述高温炉的炉管温度为1150-1200℃。
10、在任意实施方式中，所述步骤(4)中粗产品在1000-1400℃的条件下进行空气煅烧；所述粗产品的空气氧化时间为1-2h。
11、在任意实施方式中，所述步骤(4)中去除无定形碳后，继续在通入一氧化碳煅烧。
12、在任意实施方式中，所述一氧化碳通入200-400sccm、煅烧1-2h，煅烧温度为1000-1400℃。
13、在任意实施方式中，所述浓酸为浓盐酸或浓硫酸；所述搅拌的温度为30-40℃，时间为6-8h。
14、本申请的第二方面还提供一种高产量高纯度的单壁碳纳米管的制备装置，包括依次连接的气瓶、混气罐和立式管式炉，以及与立式管式炉连接的注射器，所述混气罐和注射器的出口均与立式管式炉的入口连接，所述立式管式炉设有尾气管。
15、在任意实施方式中，所述混气罐的加热温度为500-800℃；所述尾气管的口径为25-35mm。
16、本申请的有益效果：本发明装置通过对传统机台进行改造，增加了气体进料之前进入混气罐进行加热至800℃的步骤，旨在使得炉管内部的体系处于微正压的状态(0.3-0.5mpa)，并将粗尾气管改细，以减缓尾气排放速率，增加炉体内部的压力，促进单壁碳纳米管的快速沉积；且改进传统方案中单壁碳纳米管粗粉直接用于酸洗造成的部分氧化铁去除不干净的不良后果，采用在加热的过程中通入一氧化碳将氧化铁还原成铁，然后再用硫酸或者盐酸进行酸洗，更容易将铁杂质去除干净。本申请实现了大规模地合成高品质的单壁碳纳米管。
1.一种高产量高纯度的单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高产量高纯度的单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述液体碳源为甲苯、苯甲醇中的一种或多种；所述金属化合物为二茂钴、二茂铁、二茂镍中的一种或多种；所述助催化剂为选择硫酚、硒酚中的一种或多种；修饰剂为乙醇、乙二醇中的一种或多种；所述金属化合物、液体碳源、助催化剂和修饰剂的用量比为2-6g：60-180ml：2-6ml：25ml。
3.根据权利要求1所述的一种高产量高纯度的单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述还原气为甲烷，所述保护气为氮气，所述还原气与保护气体的比例为5000-7000sccm:2500sccm。
4.根据权利要求1所述的一种高产量高纯度的单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中分散液的注射速度为180-210μl/min；所述高温炉的炉管温度为1150-1200℃。
5.根据权利要求1所述的一种高产量高纯度的单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中粗产品在1000-1400℃的条件下进行空气煅烧；所述粗产品的空气氧化时间为1-2h。
6.根据权利要求5所述的一种高产量高纯度的单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中去除无定形碳后，继续在通入一氧化碳煅烧。
7.根据权利要求6所述的一种高产量高纯度的单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述一氧化碳通入200-400sccm、煅烧1-2h，煅烧温度为1000-1400℃。
8.根据权利要求1所述的一种高产量高纯度的单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述浓酸为浓盐酸或浓硫酸；所述搅拌的温度为30-40℃，时间为6-8h。
9.一种高产量高纯度的单壁碳纳米管的制备装置，包括依次连接的气瓶、混气罐和立式管式炉，以及与立式管式炉连接的注射器，所述混气罐和注射器的出口均与立式管式炉的入口连接，所述立式管式炉设有尾气管。
10.根据权利要求9所述的一种高产量高纯度的单壁碳纳米管的制备装置，其特征在于，所述混气罐的加热温度为500-800℃；所述尾气管的口径为25-35mm。
