一种用于微量气体预浓缩-稳定同位素质谱仪样品气体纯化的联用装置

allin2025-05-29  99


本发明涉及稳定同位素质谱仪,尤其是一种用于微量气体预浓缩-稳定同位素质谱仪样品气体纯化的联用装置。


背景技术:

1、使用微量气体预浓缩-稳定同位素质谱仪准确测定n2o、co2、n2和ch4等气体样品中的碳、氮、氧的稳定同位素比值对于研究土壤碳氮循环、研究地球生态环境的变化具有重要意义。

2、微量气体预浓缩-稳定同位素质谱仪的测样成本较高,因此提高测样效率,减少测样时的各种试剂、时间损耗非常重要。

3、微量气体预浓缩-稳定同位素质谱仪对仪器的气密性要求非常高,各部件的气密性直接影响仪器的运行和测样的准确性,在微量气体预浓缩-稳定同位素质谱仪上进行改动而保证仪器整体的气密性是关键。

4、气体样品进入稳定同位素质谱仪前需要去除其中的杂质气体,一般通过仪器上配有的一根装有化学试剂的小口径化学阱来实现,例如测定co2气体样品前需要去除水蒸气,化学阱中会填入除水的化学试剂,测定n2o气体样品前需要去除水蒸气和co2,化学阱中会同时添加除水和除co2的化学试剂。

5、由于试验设计的不同,气体样品中杂质气体的种类和含量也会有较大差别,例如与其他类型的土壤相比,测定蔬菜地中产生的n2o气体时,其含有的杂质co2含量较高;测定海水湖水中产生的n2o时,杂质水蒸气含量较高;在添加乙炔作为抑制剂的实验中,杂质中co和有机物含量较高,仅通过一根化学阱去除所有杂质气体会存在一定问题,如在化学阱中同时添加除水和除co2的化学试剂能去除n2o气体样品中的水蒸气和co2,但由于水蒸气和co2含量的不同,除水和除co2化学试剂的消耗速度也并不相同,而仪器配有的化学阱两端玻璃口径狭小,更换内部化学试剂时不易操作,很难只更换其中一部分化学试剂,往往需要将化学阱内所有试剂清除后重新添加,不但会浪费部分可用的昂贵试剂,对环境造成一定的污染,同时频繁更换化学阱内试剂的同时会引入空气,提高了仪器本底值,增加载气(he)吹扫时间,不但降低仪器测样效率同时也增加了仪器中灯丝等内部组件的损耗及he成本,在此基础上需要对化学阱进行改进,在增加口径的同时实现与1/32管路相连并保证装置的气密性是关键也是难点。气体样品中存在少量的挥发性有机物(vocs),随气体样品进入稳定同位素质谱仪,随着vocs量的增加,稳定同位素质谱仪的本底值会不断增加,影响样品测定的准确性,这时需停止测样,并对仪器的色谱柱进行至少12小时烘烤后降温调试仪器状态再进行测样,显然频繁的操作会极大地增加测样的时间成本。快速有效地对样品气体进行纯化,减少更换化学阱及烘烤色谱柱引起的仪器损耗和时间成本,保证仪器各部件的气密性,降低仪器内部本底值,可显著增加仪器有效测样时间及耗材使用寿命。


技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题在于,提供一种用于微量气体预浓缩-稳定同位素质谱仪样品气体纯化的联用装置,能有效纯化气体的同时有利于仪器保持稳定的测样状态,减小仪器损耗,降低测样成本,提高测样效率,具有较高的推广价值。

2、为解决上述技术问题,本发明提供一种用于微量气体预浓缩-稳定同位素质谱仪样品气体纯化的联用装置,包括:玻璃化学阱,玻璃化学阱两端连有特制金属接头组件和金属接头连接1/32不锈钢管,玻璃化学阱一端通过1/32不锈钢管连接仪器原有化学阱,玻璃化学阱另一端通过1/32不锈钢管连接不锈钢柱,不锈钢柱柱体缠绕有加热带,不锈钢柱另一端通过1/32不锈钢管连接仪器。

3、优选的,金属接头组件包括金属连接头、管侧紧定螺母、聚四氟乙烯内衬管、聚四氟乙烯管卡扣、金属密封帽和聚四氟乙烯垫片;金属连接头内部设有聚四氟乙烯内衬管,聚四氟乙烯内衬管大口端与玻璃化学阱相连,聚四氟乙烯内衬管大口端外部设有聚四氟乙烯管卡扣,聚四氟乙烯管卡扣外部设有管侧紧定螺母,聚四氟乙烯内衬管小口端与1/32不锈钢管相连,1/32不锈钢管穿过聚四氟乙烯垫片和金属密封帽,金属密封帽外部设有金属螺母。金属接头组件将玻璃化学阱和1/32不锈钢管紧密相连,保证良好的气密性。

4、优选的,玻璃化学阱为玻璃制品,长20cm,口径较大,外径1cm,内径0.7cm,方便内部添加去除co、co2、c2h2、水蒸气等等杂质气体的化学试剂。

5、优选的,不锈钢柱为不锈钢制品,长30cm,直径0.3cm,内部可添加特制的吸附气体样品中挥发性有机物(vocs)的化学试剂。

6、优选的,加热带长1m,可紧紧缠绕在不锈钢柱(vocs柱)上,通过调压器调节加热带温度至160℃,加热4小时能有效去除voc柱内吸附的挥发性有机物。

7、优选的,气体样品包括土壤碳氮循环中的n2o、co2、n2和ch4等气体。

8、优选的,根据实际需要,定制多个特制金属接头组件和玻璃化学阱,并串联使用,提高气体纯化和仪器测样效率。

9、优选的,根据仪器本底值及化学阱内试剂的颜色变化,拧开特制金属接头组件,快速清理并更换化学阱内需要更换的部分化学试剂后拧紧特制金属接头组件,保证仪器气密性。

10、优选的,根据仪器本底值及记录的测样个数,将加热带紧紧缠绕在不锈钢柱上,通过调压器调节加热带温度至160℃烘烤vocs柱4小时,有效去除vocs柱内吸附的挥发性有机物。

11、优选的,联用装置内部与仪器通过1/32不锈钢管紧密连接,较细的1/32不锈钢管有效避免样品气体发生扩散和分馏反应,保证测样结果的准确性。

12、本发明的有益效果为:本发明通过增加的化学阱和vocs柱有效去除杂质,纯化样品气体,与原有化学阱相比,增加的大口径化学阱拆卸和更换内部试剂操作方便,节省时间和化学试剂,大口径化学阱和vocs柱通过1/32不锈钢管与仪器紧密相连,密封性好,1/32不锈钢管较细,可有效避免气体样品发生扩散和分馏效应,保证测样结果的准确性;大口径是为了更换化学试剂方便快速,稳定同位素质谱仪测定自然丰度气体样品时必需尽可能避免分馏效应,因此需要通过1/32不锈钢管,管路越细,气体流动较慢,能有效避免分馏,将大口径化学阱与1/32不锈钢管路相连且保证气密性需要特质金属接头组件;发明的联用装置在密封性和操作性方面完美结合,有效纯化气体的同时有利于仪器保持稳定的测样状态,减小仪器损耗,降低测样成本,提高测样效率,具有较高的推广价值。



技术特征:

1.一种用于微量气体预浓缩-稳定同位素质谱仪样品气体纯化的联用装置,其特征在于,包括:玻璃化学阱(1),玻璃化学阱(1)两端连有特制金属接头组件(3)和金属接头连接1/32不锈钢管(2),玻璃化学阱(1)一端通过1/32不锈钢管(2)连接仪器原有化学阱,玻璃化学阱(1)另一端通过1/32不锈钢管(2)连接不锈钢柱(4),不锈钢柱(4)柱体缠绕有加热带(5),不锈钢柱(4)另一端通过1/32不锈钢管连接仪器。

2.如权利要求1所述的用于微量气体预浓缩-稳定同位素质谱仪样品气体纯化的联用装置,其特征在于,金属接头组件(3)包括金属连接头(31)、管侧紧定螺母(32)、聚四氟乙烯内衬管(33)、聚四氟乙烯管卡扣(34)、金属密封帽(35)和聚四氟乙烯垫片(36);金属连接头(31)内部设有聚四氟乙烯内衬管(33),聚四氟乙烯内衬管(33)大口端与玻璃化学阱(1)相连,聚四氟乙烯内衬管(33)大口端外部设有聚四氟乙烯管卡扣(34),聚四氟乙烯管卡扣(34)外部设有管侧紧定螺母(32),聚四氟乙烯内衬管(33)小口端与1/32不锈钢管(2)相连,1/32不锈钢管(2)穿过聚四氟乙烯垫片(36)和金属密封帽(35),金属密封帽(35)外部设有金属螺母。

3.如权利要求1所述的用于微量气体预浓缩-稳定同位素质谱仪样品气体纯化的联用装置,其特征在于,玻璃化学阱(1)为玻璃制品,长20cm,口径较大,外径1cm,内径0.7cm,方便内部添加去除co、co2、c2h2、水蒸气杂质气体的化学试剂。

4.如权利要求1所述的用于微量气体预浓缩-稳定同位素质谱仪样品气体纯化的联用装置,其特征在于,不锈钢柱(4)为不锈钢制品,长30cm,直径0.3cm,内部添加特制的吸附气体样品中挥发性有机物(vocs)的化学试剂。

5.如权利要求1所述的用于微量气体预浓缩-稳定同位素质谱仪样品气体纯化的联用装置,其特征在于,加热带(5)长1m,紧紧缠绕在不锈钢柱(4)上,通过调压器调节加热带温度至160℃,加热4小时能有效去除不锈钢柱(4)内吸附的挥发性有机物。

6.如权利要求1所述的用于微量气体预浓缩-稳定同位素质谱仪样品气体纯化的联用装置,其特征在于,气体样品包括土壤碳氮循环中的n2o、co2、n2和ch4气体。

7.如权利要求1所述的用于微量气体预浓缩-稳定同位素质谱仪样品气体纯化的联用装置,其特征在于,根据实际需要,定制多个特制金属接头组件(3)和玻璃化学阱(1),并串联使用。

8.如权利要求1所述的用于微量气体预浓缩-稳定同位素质谱仪样品气体纯化的联用装置,其特征在于,根据仪器本底值及化学阱内试剂的颜色变化,拧开特制金属接头组件(3),快速清理并更换化学阱内需要更换的部分化学试剂后拧紧特制金属接头组件(3),保证仪器气密性。

9.如权利要求1所述的用于微量气体预浓缩-稳定同位素质谱仪样品气体纯化的联用装置,其特征在于,根据仪器本底值及记录的测样个数,将加热带(5)紧紧缠绕在不锈钢柱(4)上,通过调压器调节加热带温度至160℃烘烤vocs柱4小时,有效去除vocs柱内吸附的挥发性有机物。

10.如权利要求1所述的用于微量气体预浓缩-稳定同位素质谱仪样品气体纯化的联用装置,其特征在于,联用装置内部与仪器通过1/32不锈钢管紧密连接,较细的1/32不锈钢管有效避免样品气体发生扩散和分馏反应,保证测样结果的准确性。


技术总结
本发明公开了一种用于微量气体预浓缩‑稳定同位素质谱仪样品气体纯化的联用装置,包括:玻璃化学阱,玻璃化学阱两端连有特制金属接头组件和金属接头连接1/32不锈钢管,玻璃化学阱一端通过1/32不锈钢管连接仪器原有化学阱,玻璃化学阱另一端通过1/32不锈钢管连接不锈钢柱,不锈钢柱柱体缠绕有加热带,不锈钢柱另一端通过1/32不锈钢管连接仪器。本发明能有效纯化气体的同时有利于仪器保持稳定的测样状态,减小仪器损耗,降低测样成本,提高测样效率,具有较高的推广价值。

技术研发人员:戴沈艳,温腾,王风贺,张金波
受保护的技术使用者:南京师范大学
技术研发日:
技术公布日:2024/10/31
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