本发明涉及半导体，具体涉及一种高纯正硅酸乙酯的生产系统及方法。
背景技术：
1、电子级正硅酸乙酯属于高纯半导体前驱体，是薄膜沉积工艺的核心关键材料，广泛应用于化学气相沉积工艺形成二氧化硅淀积膜，市场需求量大。为了获得高纯正硅酸乙酯，工业上一般通过对工业级的原料进行纯化处理，工业级正硅酸乙酯纯度一般约为99％，仍然含有1％左右的杂质，包括氯离子、水分、醇醚类、金属离子及颗粒物等，这些杂质会严重影响二氧化硅淀积膜的品质，常规纯化工艺(比如精馏)对微量氯离子、水分及颗粒物分离效果有限，无法满足其在半导体行业的应用需求。
2、专利cn110498811采用向正硅酸乙酯中加入一定量的乙醇钠乙醇溶液，通过两步升温反应进行除氯、除水操作，再在常压下进行精馏脱轻、脱重获取高纯度的正硅酸乙酯。该工艺对去除产品中氯离子、水分有一定效果，但该反应需要分两步升温进行除氯，分别除去无机氯和有机氯，操作复杂且能耗较高；同时，由于常压下正硅酸乙酯沸点为165.5℃，在常压下进行精馏操作温度较高，对设备阀门等材质要求较为苛刻，运行维护费用较高，若在负压条件下直接精馏会存在系统进气的可能性，由于正硅酸乙酯对水分较为敏感，接触空气后会生成乙醇和二氧化硅，一方面会影响产品品质，另一方面生成的二氧化硅会堵塞填料和管道，使精馏无法继续进行。专利cn116375755提供了一种电子级正硅酸乙酯的制备方法，采用对正硅酸粗品进行多次重结晶处理，配合精馏去除轻重组分，接着采用络合、过滤去除金属离子、颗粒物等杂质，该工艺流程复杂，能耗较大，且过滤后需采用超声波对过滤器进行清洗，不仅清洗困难，操作难度大，而且生产成本较高。
技术实现思路
1、为了改良现有技术中的正硅酸乙酯生产系统，本申请提供一种正硅酸乙酯生产系统及方法，利用电解降低了粗品中水和氯的含量，降低了后续提纯的难度；同时采用配套惰性气室的减压精馏方法，降低了精馏操作的温度，降低了设备的运行维护费用。
2、本申请提供的一种正硅酸乙酯生产系统及方法采用如下的技术方案：
3、第一方面，本申请提供一种高纯正硅酸乙酯的生产系统，包括：电解槽、中间品储罐、惰性气室、脱轻精馏塔、脱重精馏塔和沉降式离心机；所述电解槽底部安装有氮气分布器，所述电解槽顶部有原料入口及电解尾气排放口，所述电解槽与中间品储罐连接；所述中间品储罐安装有液位计和高纯氮气入口，并与脱轻精馏塔进行连接；所述脱轻精馏塔安装有再沸器、塔顶冷凝器及轻组分接收罐，并与脱重精馏塔进行连接；所述脱重精馏塔安装有再沸器、塔顶冷凝器和产品接收罐；所述产品接收罐与沉降式离心机连接；所述脱轻精馏塔、脱重精馏塔、轻组分接收罐和沉降式离心机均位于惰性气室中。
4、在一个具体的可实施方案中，所述电解槽氮气分布器为一根主管焊接多根垂直分布的筛孔型支管，其主管直径为支管直径的2～4倍，管终端为盲堵，管上均匀打φ0.5×0.5mm的圆孔。
5、在一个具体的可实施方案中，所述惰性气室为全封闭的集装箱结构，其压力表与氮气进口调节阀进行连锁，控制惰性气室压力值为(0～0.02)mpa。
6、在一个具体的可实施方案中，沉降式离心机为连续操作沉降式离心机，可连续自动进料及卸渣，正常运行时转速要求(3000～5000)rpm。
7、第二方面，本申请提供给一种高纯正硅酸乙酯的生产方法，基于上述一种高纯正硅酸乙酯的生产系统，包括如下步骤：
8、将工业级的正硅酸乙酯导入电解槽中，并加入乙醇钠乙醇溶液作为电解质，开启高纯氮气从槽底氮气分布器鼓泡吹扫，设置电解电压进行电解处理，去除物料中微量的氯和水分；电解结束后，将物料导入中间品储罐中储存；
9、向惰性气室中充入高纯氮气，并设置惰性气室压力与氮气进气调节阀连锁，保持惰性气室处于微正压的惰性氛围；
10、将物料从中间品储罐导入脱轻精馏塔内，进行负压精馏脱轻操作，去除轻组分杂质；
11、将脱轻处理的物料导入脱重精馏塔中，进行负压精馏脱重操作，去除重组分杂质；
12、经脱重处理的物料进入沉降式离心机，经高速重力沉降去除物料中的微小颗粒物，得到高纯正硅酸乙酯。
13、在一个具体的可实施方案中，所述乙醇钠乙醇溶液为16～25％的乙醇钠乙醇溶液，其加入量为正硅酸乙酯原料量的1～5％。
14、在一个具体的可实施方案中，所述高纯氮气纯度≥99.999％；氮气流速10～50m3/h。
15、在一个具体的可实施方案中，所述电解槽电压为2～4v；电解除杂结束的现象表观为电流下降至一定值后在半小时内保持稳定。
16、在一个具体的可实施方案中，所述脱氢精馏塔操作压力为绝压(5～10)kpa，操作温度为(65～100)℃，回流比为(12～18)。
17、在一个具体的可实施方案中，所述脱重精馏塔操作压力为绝压(10～15)kpa，操作温度为(92～110)℃，回流比为(10～16)。
18、本申请包括以下至少一种有益技术效果：
19、1、本发明提出的电解除水、除氯技术安全环保，可有效降低产品中微量水、有机及无机氯的含量，操作简单，满足电子级正硅酸乙酯的技术指标要求。
20、2、本发明提出的惰性氛围减压精馏技术，降低了操作温度，大大降低了设备运行维护费用，同时，惰性气室可避免由于系统微漏导致空气进入系统带来的风险。
21、3、本发明提出的沉降离心分离固体颗粒物的方式，对于微米级的颗粒分离效果好，生产效率高，可操作性强，生产成本低。
22、4、本发明工艺在前期通过电解工艺降低了粗品中水和氯的含量，降低了后续提纯的难度；同时，该工艺采用了配套惰性气室的减压精馏方法，降低了精馏操作的温度，降低了设备的运行维护费用；并且，采用沉降离心分离液体中的微小颗粒物，操作简单，分离效果好。
1.一种高纯正硅酸乙酯的生产系统，其特征在于，包括：电解槽(1)、中间品储罐(2)、惰性气室(3)、脱轻精馏塔(4)、脱重精馏塔(6)和沉降式离心机(8)；所述电解槽(1)底部安装有氮气分布器(1-1)，所述电解槽(1)顶部有原料入口、高纯氮气入口及电解尾气排放口，所述电解槽(1)与中间品储罐(2)连接；所述中间品储罐(2)安装有液位计、不合格品入口和高纯氮气入口，并与脱轻精馏塔(4)进行连接；所述脱轻精馏塔(4)安装有再沸器、塔顶冷凝器及轻组分接收罐(5)，并与脱重精馏塔(6)进行连接；所述脱重精馏塔(6)安装有再沸器、塔顶冷凝器和产品接收罐(7)；所述产品接收罐(7)与沉降式离心机(8)连接；所述脱轻精馏塔(4)、脱重精馏塔(6)、轻组分接收罐(5)和沉降式离心机(8)均位于惰性气室(3)中。
2.根据权利要求1所述的正硅酸乙酯的生产系统，其特征在于：所述电解槽氮气分布器(1-1)为一根主管焊接多根垂直分布的筛孔型支管，其主管直径为支管直径的2～4倍，管终端为盲堵，管上均匀打φ0.5×0.5mm的圆孔。
3.根据权利要求1所述的正硅酸乙酯的生产系统，其特征在于：所述惰性气室(3)为全封闭的集装箱结构，其压力表与氮气进口调节阀进行连锁，控制惰性气室压力值为(0～0.02)mpa。
4.根据权利要求1所述的正硅酸乙酯的生产系统，其特征在于：沉降式离心机(8)为连续操作沉降式离心机，可连续自动进料及卸渣，正常运行时转速要求(3000～5000)rpm。
5.一种高纯正硅酸乙酯的生产方法，基于权利要求1～4任一所述的一种高纯正硅酸乙酯的生产系统，其特征在于，包括如下步骤：
6.根据权利要求5所述的正硅酸乙酯的生产方法，其特征在于，所述乙醇钠乙醇溶液为16～25％的乙醇钠乙醇溶液，其加入量为正硅酸乙酯原料量的1～5％。
7.根据权利要求5所述的正硅酸乙酯的生产方法，其特征在于，所述高纯氮气纯度≥99.999％；氮气流速10～50m3/h。
8.根据权利要求5所述的正硅酸乙酯的生产方法，其特征在于，所述电解槽电压为2～4v；电解除杂结束的现象表观为电流下降至一定值后在半小时内保持稳定。
9.根据权利要求5所述的正硅酸乙酯的生产方法，其特征在于，所述脱氢精馏塔(4)操作压力为绝压(5～10)kpa，操作温度为(65～100)℃，回流比为(12～18)。
10.根据权利要求1所述的正硅酸乙酯的生产方法，其特征在于，所述脱重精馏塔(6)操作压力为绝压(10～15)kpa，操作温度为(92～110)℃，回流比为(10～16)。
