一种制备六氟丁二烯的方法与流程

allin2025-06-09  15


本申请属于六氟丁二烯制备的领域,具体涉及一种制备六氟丁二烯的方法。


背景技术:

1、六氟丁二烯主要作为刻蚀气应用在高速高容量存储芯片的生产中,能实现近乎垂直地刻蚀加工,达到优越的各向异性蚀刻效果,和传统的等离子蚀刻气相比,具有更快的蚀刻速率、高的蚀刻选择性和高深宽比,是性能最好的电子线路刻蚀气体,在3d nand堆叠超细孔道的刻蚀中,六氟丁二烯具有不可替代性。

2、目前生产六氟丁二烯的方法通常需要多步反应,需要引入多种有机溶液且副产物较多,在存在催化剂的反应中,通常为直接采用负载有金属催化剂的活性炭或分子筛,转化率率较低且催化剂稳定性较差,负载的金属元素容易掺杂在产品中从而影响产品纯度,同时,六氟丁二烯具有自聚的特性,在高温下长时间进行反应会发生聚合从而导致收率降低。

3、因此,亟待开发一种既可以减少六氟丁二烯的聚合损失,又可以规避催化剂带来的不良影响的六氟丁二烯的合成方法。


技术实现思路

1、为了优化现有技术中六氟丁二烯合成过程中,六氟丁二烯自聚合导致收率较低,以及催化剂转化率低、稳定性差的技术问题,本申请提供一种制备六氟丁二烯的方法,通过无负载介孔碳材料催化剂,对原料六氟环丁烯进行催化处理,优化了现有技术中的技术问题。

2、本申请提供的一种制备六氟丁二烯的方法采用如下的技术方案:

3、一种制备六氟丁二烯的方法,包括如下的步骤:

4、以六氟环丁烯为原料,将六氟环丁烯气体经过吸附除水后,利用无负载介孔碳材料催化剂对六氟环丁烯进行催化热解,得到六氟丁二烯;

5、所述无负载介孔碳材料催化剂的制备过程包括如下步骤:

6、s1.将表面活性剂及扩孔剂加入酸性溶液中,搅拌至澄清透明,得到模版剂溶液;

7、s2.将碳源加入模板剂溶液中,搅拌至澄清透明后进行固化;

8、s3.将固化产物取出后依次进行水洗、醇洗和干燥;

9、s4.将干燥后的产物在低温下进行焙烧,脱除模板剂;

10、s5.将低温焙烧后的产物进行高温焙烧碳化,得到无负载介孔碳材料催化剂。

11、在一个具体的可实施方案中,所述s1中的扩孔剂包括均三甲苯、癸烷、辛烷、n,n-二甲基酰胺中的任意一种。

12、在一个具体的可实施方案中,所述s1中的酸性溶液的ph为1~3的酸性溶液。

13、在一个具体的可实施方案中,所述s2中的碳源包括蔗糖、葡萄糖、果糖中的任意一种。

14、在一个具体的可实施方案中,所述s2的固化条件为200~250℃条件下固化12~24h。

15、在一个具体的可实施方案中,所述s4的焙烧条件为,在300~350℃下焙烧1~3h。

16、在一个具体的可实施方案中,所述s5中的焙烧条件为,在750~950℃下焙烧1~3h。

17、在一个具体的可实施方案中,所述表面活性剂、酸性溶液、扩孔剂的添加质量比对应为1:1:(1~3)。

18、在一个具体的可实施方案中,所述碳源和扩孔剂的添加摩尔比为1:

19、(1~3)。

20、在一个具体的可实施方案中,该方法将六氟环丁烷除水至含水量为1~5ppm后,利用无负载介孔碳材料催化剂对六氟环丁烯进行催化热解,控制热解温度为300~600℃,压力为0.1~0.3mpa,得到六氟丁二烯。

21、本申请包括以下至少一种有益技术效果:

22、1、本申请摒弃了负载有金属催化剂的活性炭或分子筛,克服了其转化率率较低且催化剂稳定性较差,负载的金属元素容易掺杂在产品中从而影响产品纯度的技术问题,利用无负载介孔碳材料催化制备六氟丁二烯,具有能够加快反应速度,降低六氟丁二烯产物在热解反应器内的停留时间,避免六氟丁二烯的聚合损失的优点。

23、2、除此之外,本申请的碳源可以是蔗糖、葡萄糖、果糖、甚至淀粉、纤维素,具有材料廉价易得的优点。

24、3、由本申请提供的方法制备六氟丁二烯,其收率可稳定达到90%以上,且方法易实施,可以工业化生产。

25、4、本申请的方法能够避免常规催化剂带来的金属杂质影响,从而降低六氟丁二烯纯化难度,并且能够避免常规催化剂高温下寿命短、易中毒的缺点,从而避免催化剂的频繁更换。



技术特征:

1.一种制备六氟丁二烯的方法,其特征在于:包括如下的步骤:

2.根据权利要求1所述的一种制备六氟丁二烯的方法,其特征在于:所述s1中的扩孔剂包括均三甲苯、癸烷、辛烷、n,n-二甲基酰胺中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种制备六氟丁二烯的方法,其特征在于:所述s1中的酸性溶液的ph为1~3的酸性溶液。

4.根据权利要求1所述的一种制备六氟丁二烯的方法,其特征在于:所述s2中的碳源包括蔗糖、葡萄糖、果糖中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的一种制备六氟丁二烯的方法,其特征在于:所述s2的固化条件为200~250℃条件下固化12~24h。

6.根据权利要求1所述的一种制备六氟丁二烯的方法,其特征在于:所述s4的焙烧条件为,在300~350℃下焙烧1~3h。

7.根据权利要求1所述的一种制备六氟丁二烯的方法,其特征在于:所述s5中的焙烧条件为,在750~950℃下焙烧1~3h。

8.根据权利要求1所述的一种制备六氟丁二烯的方法,其特征在于:所述表面活性剂、酸性溶液、扩孔剂的添加质量比对应为1:1:(1~3)。

9.根据权利要求1所述的一种制备六氟丁二烯的方法,其特征在于:所述碳源和扩孔剂的添加摩尔比为1:(1~3)。

10.根据权利要求1所述的一种制备六氟丁二烯的方法,其特征在于:该方法将六氟环丁烷除水至含水量为1~5ppm后,利用无负载介孔碳材料催化剂对六氟环丁烯进行催化热解,控制热解温度为300~600℃,压力为0.1~0.3mpa,得到六氟丁二烯。


技术总结
本申请属于六氟丁二烯制备的领域,具体涉及一种制备六氟丁二烯的方法。该方法包括如下的步骤:将六氟环丁烯气体经过吸附除水后,利用无负载介孔碳材料催化剂对六氟环丁烯进行催化热解;所述无负载介孔碳材料催化剂的制备过程包括:S1.将表面活性剂及扩孔剂加入酸性溶液中,搅拌至澄清透明,得到模版剂溶液;S2.将碳源加入模板剂中,搅拌至澄清透明后进行固化;S3.将固化产物取出后依次进行水洗、醇洗和干燥;S4.低温焙烧,脱除模板剂;S5.高温焙烧碳化,得到无负载介孔碳材料催化剂。本申请利用无负载介孔碳材料催化制备六氟丁二烯,具有能够加快反应速度,降低六氟丁二烯产物在热解反应器内的停留时间,避免六氟丁二烯的聚合损失的优点。

技术研发人员:李国伟,滕鑫胜,郭君,李兴华,李海军,赵庆伟,王蒙蒙,马利勇
受保护的技术使用者:中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/10/31
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