本发明涉及钠离子电池，具体涉及一种三草酸磷酸钠的制备方法。
背景技术：
1、电解液是沟通正负极的桥梁，是影响电池安全性的主要因素，对电池的能量密度、循环寿命和倍率性能等也起着重要影响。与锂离子电池类似，钠离子电池电解液也由溶质、溶剂、添加剂三类组成，并共同决定电解液的性质。
2、钠电添加剂主要分为成膜添加剂、阻燃添加剂、过充保护添加剂等。其中，成膜添加剂在溶剂分子之前发生还原反应，在正负极表面形成致密、均一且较薄的sei/cei膜，保护电极材料。
3、但是，目前锂电中最常用的添加剂碳酸亚乙烯酯（vc），在钠电池中表现却并不理想。尤其是在钠电池的高温循环稳定性和低温放电容量保持率方面。因此，往往需要与氟代碳酸乙烯酯（fec）、1，3丙烷磺内酯（1，3ps ）复配使用。但是复配的体系不仅增加了成本，而且电池性能也有待于提升。三草酸磷酸钠具有比vc以及vc复配体系更好的性能，尤其在钠电的高温循环以及低温性能方面。
4、目前关于三草酸磷酸钠的报道较少。公开号为cn110229189a的中国专利文件，公开了一种采用二烷基草酸硅酯与mpf6(m为li、na、k、rb、cs中的一种）加热反应制备三草酸磷酸盐。但是该反应要用到昂贵的二烷基草酸硅酯与mpf6，成本较高，不适宜大规模生产。公开号为cn1361787a的中国专利文件，公开了三草酸根合磷酸盐及其制备方法与应用是以五氯化磷为原料，与草酸在溶剂(如乙醚）中反应，放出氯化氢气体，反应生成三草酸磷酸的乙醚络合物；然后再与金属或金属衍生物(如氢化锂、丁基锂等）反应制得三草酸磷酸盐，通过混合溶剂重结晶制得成品。此方法制备得到的中间体三草酸磷酸的乙醚络合物及气体氯化氢都是强酸性物质，不具有环保性。而且易燃易爆的溶剂乙醚及氢化锂的使用都大大增加了工业化的难度。
技术实现思路
1、本发明的目的是提供一种三草酸磷酸钠的制备方法，工艺路线简便、环保，产物收率高、纯度高。
2、本发明的三草酸磷酸钠的制备方法，包括以下步骤：
3、（1）将草酸钠溶于乙腈中，配成1mol/l的草酸钠乙腈溶液；然后加入五氯化磷加热反应。
4、反应方程式如下：
5、
6、（2）将步骤（1）反应后的溶液过滤，滤液减压蒸馏后真空干燥得到三草酸磷酸钠晶体。
7、优选地，步骤（1）中，五氯化磷与草酸钠的比例为1mol:2.8-3.2mol；反应温度为70-100℃，反应时间为12-24h；
8、更优选地，步骤（1）中，反应温度为80-90℃，反应时间为14-22h。
9、优选地，步骤（2）中，滤液减压蒸馏的温度为60-80℃，时间为16-20h；真空干燥的温度为70-80℃，真空干燥的时间为16-24h。
10、本发明的有益效果是：
11、本发明一步法便可以合成三草酸磷酸钠，反应路线简单；反应原料便宜且易得，成本低，收率高（>95%）；提纯的步骤只需过滤、减压蒸馏即可，方法简单；得到的三草酸磷酸钠纯度高（>99.9%），杂质含量少（游离酸<30ppm，水分<30ppm,氯离子<5ppm，硫酸根离子<5ppm）。制备的三草酸磷酸钠作为钠电池电解液添加剂，比常用的vc以及vc复配体系具有更优异的性能，高温循环稳定性和低温放电容量保持率都更佳，添加本发明制备的三草酸磷酸钠的电池,50℃循环300次容量保持率在87.2%-92.4%,0.5c -20℃放电容量保持率在83.5%-88.1%。说明本发明制得的三草酸磷酸钠作为钠电添加剂比市面上目前常用的添加剂更好的性能。具有广阔的产业化前景。
1.一种三草酸磷酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的三草酸磷酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，五氯化磷与草酸钠的比例为1mol:2.8-3.2mol，加热反应温度为70-100℃，时间为12-24h。
3.根据权利要求2所述的三草酸磷酸钠的制备方法，其特征在于，加热反应温度为80-90℃，反应时间为14-22h。
4.根据权利要求1所述的三草酸磷酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，减压蒸馏的温度为60-80℃，时间为16-20h；真空干燥的温度为70-80℃，时间为16-24h。
