本发明属于聚合物薄膜领域，涉及一种聚偏氟乙烯介电复合薄膜及其制备方法。
背景技术：
1、聚合物薄膜材料的功能化一直受到广泛的关注，具有特殊性能的聚合物材料成为了研究焦点。聚偏氟乙烯(pvdf)作为一种常见的功能材料，具有较高的机械性能与介电常数，是一种多晶型的半结晶聚合物，它最常见的晶型有三种分别为α晶型、β晶型和γ晶型。其中，β晶型的聚偏氟乙烯β-pvdf由于其永久偶极矩而是一个电活性相，具有优异的介电性能。
2、目前，β-pvdf常见的制备方法有化学改性、单轴拉伸以及静电纺丝等。但是，传统的制备β-pvdf的方法存在操作复杂以及成本较高的问题。其中，填料共混是调节pvdf的介电性质的一种更简单的方法，但是为获得较高的介电常数往往需要共混大量的功能性填料，导致介电损耗升高，同时击穿强度大大降低，从而限制薄膜在储能器件中的应用。
技术实现思路
1、本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种聚偏氟乙烯介电复合薄膜及其制备方法。
2、为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
3、本发明第一方面，提供一种聚偏氟乙烯介电复合薄膜制备方法，包括：
4、混合聚偏氟乙烯和n，n-二甲基甲酰胺，得到聚偏氟乙烯溶液；
5、向聚偏氟乙烯溶液中添加脱氟化氢剂并固化成块，得到聚偏氟乙烯块；
6、将聚偏氟乙烯块体、锆钛酸铅粉末和n，n-二甲基甲酰胺混合并固化成膜，得到聚偏氟乙烯介电复合薄膜。
7、可选的，所述混合聚偏氟乙烯和n，n-二甲基甲酰胺，得到聚偏氟乙烯溶液包括：
8、以质量份数计，将11～15份的聚偏氟乙烯和85～100份的n，n-二甲基甲酰胺混合，得到聚偏氟乙烯溶液。
9、可选的，所述脱氟化氢剂为1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯。
10、可选的，所述锆钛酸铅粉末的平均粒径为300nm。
11、可选的，所述向聚偏氟乙烯溶液中添加脱氟化氢剂并固化成块，得到聚偏氟乙烯块包括：
12、向浓度为12.9～15％的聚偏氟乙烯溶液中加入质量浓度为0.21～0.24％的1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯并搅拌，得到脱氟化氢的聚偏氟乙烯溶液；
13、将脱氟化氢的聚偏氟乙烯溶液浸入去离子水中固化成块，并依次进行超声处理、冲洗处理和干燥处理，得到聚偏氟乙烯块。
14、可选的，所述搅拌包括：在58～65℃下搅拌1～3h。
15、可选的，所述超声处理包括：在去离子水中超声处理22～30min；所述冲洗处理包括：至少重复冲洗1～3次；所述干燥处理包括：在82～90℃的真空烘箱中干燥10～15h。
16、可选的，所述将聚偏氟乙烯块体、锆钛酸铅粉末和n，n-二甲基甲酰胺混合并固化成膜，得到聚偏氟乙烯介电复合薄膜包括：
17、以质量份数计，将11～15份的聚偏氟乙烯块、0.22～1.5份的锆钛酸铅粉末以及85～100份的n，n-二甲基甲酰胺混合，得到聚偏氟乙烯/锆钛酸铅溶液；
18、将聚偏氟乙烯/锆钛酸铅溶液通过溶液浇铸法及热压法制成复合薄膜，得到聚偏氟乙烯介电复合薄膜。
19、可选的，所述将聚偏氟乙烯/锆钛酸铅溶液通过溶液浇铸法及热压法制成复合薄膜包括：
20、将聚偏氟乙烯/锆钛酸铅溶液在190～220℃挥发溶剂并冷却，随后在190～205℃和8～10mpa的条件下热压62～70s制成复合薄膜。
21、本发明第二方面，提供一种聚偏氟乙烯介电复合薄膜，采用上述的聚偏氟乙烯介电复合薄膜制备方法制备得到。
22、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
23、本发明聚偏氟乙烯介电复合薄膜制备方法，首先对聚偏氟乙烯进行脱氟化氢处理后分子结构发生改变，然后进一步添加锆钛酸铅诱导相变，使聚偏氟乙烯中非极性的α相相对强度逐渐降低，对应的极性β相相对强度逐渐增强，使得复合薄膜的介电常数得到明显升高，在高场下具有较低的介电损耗，且具有良好的绝缘性能。同时，工艺流程简便，设备价格低廉，能在较短时间制备出稳定的含有大量β相的复合薄膜，适用于规模化生产，具有非常广阔的研究价值和应用前景。
1.一种聚偏氟乙烯介电复合薄膜制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的聚偏氟乙烯介电复合薄膜制备方法，其特征在于，所述混合聚偏氟乙烯和n，n-二甲基甲酰胺，得到聚偏氟乙烯溶液包括：
3.根据权利要求1所述的聚偏氟乙烯介电复合薄膜制备方法，其特征在于，所述脱氟化氢剂为1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯。
4.根据权利要求1所述的聚偏氟乙烯介电复合薄膜制备方法，其特征在于，所述锆钛酸铅粉末的平均粒径为300nm。
5.根据权利要求1所述的聚偏氟乙烯介电复合薄膜制备方法，其特征在于，所述向聚偏氟乙烯溶液中添加脱氟化氢剂并固化成块，得到聚偏氟乙烯块包括：
6.根据权利要求5所述的聚偏氟乙烯介电复合薄膜制备方法，其特征在于，所述搅拌包括：在58～65℃下搅拌1～3h。
7.根据权利要求5所述的聚偏氟乙烯介电复合薄膜制备方法，其特征在于，所述超声处理包括：在去离子水中超声处理22～30min；所述冲洗处理包括：至少重复冲洗1～3次；所述干燥处理包括：在82～90℃的真空烘箱中干燥10～15h。
8.根据权利要求1所述的聚偏氟乙烯介电复合薄膜制备方法，其特征在于，所述将聚偏氟乙烯块体、锆钛酸铅粉末和n，n-二甲基甲酰胺混合并固化成膜，得到聚偏氟乙烯介电复合薄膜包括：
9.根据权利要求8所述的聚偏氟乙烯介电复合薄膜制备方法，其特征在于，所述将聚偏氟乙烯/锆钛酸铅溶液通过溶液浇铸法及热压法制成复合薄膜包括：
10.一种聚偏氟乙烯介电复合薄膜，其特征在于，采用权利要求1至9任一项所述的聚偏氟乙烯介电复合薄膜制备方法制备得到。
