本发明涉及实验型雾化冷冻装置及操作方法。
背景技术：
1、现有的喷雾冷冻干燥设备，属于真空冷冻雾化液滴，由于是真空环境，喷出来的雾化液滴在真空环境中会有部分发生升华反应，会被吸入冷阱中，造成部分物料损失；现有的喷雾冷冻设备使用的喷嘴为工业喷嘴，此类喷嘴制备5μm(微米)以下的颗粒较为困难，而使用微网雾化喷嘴可以较为容易制得且雾化效果均匀,液滴粒径分布集中结构紧凑,体积小,便于集成。
2、传统的冻干吸入制剂生产方式,先将药液冻干成固体饼状物,再进行粉碎和粒度分选,得到目标粒径的吸入用粉末，这种工艺的优点是设备要求相对简单,操作较为灵活,适用于各种规模的生产。但缺点是粉碎过程可能会破坏颗粒的形态,导致粒径分布宽泛,影响吸入性能，因此针对以上问题提出实验型雾化冷冻装置及操作方法。
技术实现思路
1、本发明的目的在于克服现有的缺陷而提供的实验型雾化冷冻装置及操作方法，可以更好地控制颗粒的大小、形态和密度，提高了制剂性能的一致性。
2、实现上述目的的技术方案是：实验型雾化冷冻装置，包括雾化冷冻塔安装支架、雾化冷冻塔、平衡筒组件、支撑平台、移动进出料组件、定位工装和制冷机组；
3、所述支撑平台上连接所述雾化冷冻塔安装支架，所述雾化冷冻塔安装支架上连接所述雾化冷冻塔；所述支撑平台上还连接有移动进出料组件和定位工装，所述移动进出料组件用于物料的转运，所述定位工装用于所述雾化冷冻塔的位置定位；所述制冷机组设置在所述支撑平台的一旁，连通所述雾化冷冻塔，所述平衡筒组件连接在所述雾化冷冻塔安装支架上，连通在所述制冷机组与所述雾化冷冻塔连通的管道之间。
4、优选的，所述移动进出料组件包括移动底座，所述移动底座上开设有滑块安装孔，用于与所述支撑平台滑动连接；所述移动底座上连接驱动机构，所述驱动机构连接升降支架，所述升降支架的前侧设置有升降支架加强筋，后侧设置有升降支架加强板，所述升降支架上开设有雾化冷冻塔底定位孔；所述驱动机构与所述升降支架之间设置有升降支架垫块；所述驱动机构后侧设置有把手。
5、优选的，所述雾化冷冻塔包括塔身，所述塔身内壁设置有第一载冷剂循环夹层，所述第一载冷剂循环夹层与所述塔身之间设置有环形导流板，所述塔身外侧设置有塔身隔热层；所述塔身上侧设置有第一载冷剂出口连通所述第一载冷剂循环夹层，所述塔身下侧设置有第一载冷剂进口连通所述第一载冷剂循环夹层；所述塔身与所述雾化冷冻塔安装支架连接。
6、优选的，所述雾化冷冻塔还包括塔底，所述塔底内壁设置有第二载冷剂循环夹层，所述塔底外壁上端设置第二载冷剂出口，外壁下端设置有第二载冷剂进口；所述塔底外壁设置有塔底隔热层；所述塔底底部连接有排放口；所述塔底底面连接有塔底定位柱，用于与所述升降支架连接；所述塔底内壁设置有托盘放置台，用于放置物料托盘；所述托盘放置台上开设有取托盘让位孔，便于所述放置物料托盘取出；所述塔底上端为密封面，用于与所述塔身下端密封连接。
7、优选的，所述雾化冷冻塔还包括塔盖，所述塔盖通过塔盖塔身连接头连接在所述塔身上端，所述塔盖上开设有喷嘴安装口，所述喷嘴安装口连接雾化喷嘴组件。
8、优选的，所述雾化喷嘴组件包括喷嘴连接工装，所述喷嘴连接工装上连接多个雾化喷嘴，每个所述雾化喷嘴连接一个电源；所述喷嘴连接工装下端通过喷组连接接头连接所述喷嘴安装口。
9、优选的，所述定位工装包括固定块，所述固定块固定连接在所述支撑平台上，所述固定块上设有贯穿的螺栓，所述螺栓的另一端转动连接到限位孔开设的沉孔内；所述限位孔顶住所述塔底。
10、优选的，所述塔底的第二载冷剂进口连接第一管路，所述第一管路上依次连接有进口温度探头、控制阀、第一放油阀和塔底进口阀；所述第二载冷剂出口通过第二管路连接所述塔身的第一载冷剂进口，所述第二管路上分别设置有塔底出口阀和塔身进口阀；所述第一载冷剂出口连接第三管路，所述第三管路上依次连接有塔身出口阀、第二放油阀和出口温度探头，所述出口温度探头另一端连接第四管路，所述第四管路的另一端连接所述制冷机组，所述第一管路背离所述塔底的一端连接所述制冷机组。
11、优选的，还包括塔温度探头，所述塔温度探头用于检测所述塔身、所述塔盖和所述塔底温度。
12、优选的，所述塔底与所述塔身下端通过塔身塔底连接头连接。
13、实验型雾化冷冻装置的操作方法，包括以下步骤：
14、步骤一，将雾化喷嘴安装在塔顶上，物料托盘放置在雾化冷冻塔底上，推动移动进出料组件顶住定位工装后，使用驱动机构初步将塔底与塔身连接，再用卡箍锁紧塔底与塔身；
15、步骤二，通过制冷机组将循环载冷剂从第一管路通过控制阀和塔底进口阀进入到塔底的第二载冷剂循环夹层中，然后从塔底出口阀经过第二管路和塔身进口阀进入到塔身的第一载冷剂循环夹层中，载冷剂沿着环形导流板从塔身出口阀进入第三管路，最后沿着第四管路流入磁力泵中完成物化冷冻塔内的载冷剂循环过程，使得塔身内达到合适冷冻的温度；
16、步骤三，将药物与赋形剂、表面活性剂辅料混合,制备均匀的溶液，将配置好的药液倒入雾化喷嘴的储液槽中，启动电源喷嘴将药液雾化至低温冷冻塔内；待药液完全雾化完后松开卡箍，使用驱动机构分开塔底与塔身，拉动移动进出料组件的把手，再使用夹爪抓起物料托盘，在低温环境下转移至冻干机进行升华干燥制备冻干颗粒。
17、本发明的有益效果是：本实验型雾化冷冻装置及操作方法，将速冻微网雾化喷嘴雾化后的液滴颗粒，并在颗粒不融化的前提下收集粒径为5μm以下的雾化冷冻颗粒并将冷冻颗粒转移至冻干机冻干，得到可吸入的冻干颗粒；非真空特性符合大部分实验开展要求，降低实验难度与实验成本；设备操作简单，雾化冷冻干塔的高度可以根据药物或实验需求加高；设备运行过程中不影响微网雾化喷嘴的雾化功能；此设备实际运行时，塔内环境温度低于-40℃，底部托盘的物料收集率高；冷冻干燥后的粒径检测结果预计在5um以下，适合吸入；喷雾冻干工艺将药液直接雾化成细小液滴,并在极低温度下快速冻结再冻干,一步制备出粒径合适的多孔微球。相比冻干后粉碎,喷雾冻干可以更好地控制颗粒的大小、形态和密度等,减少了粉碎过程中的损失,提高了制剂性能的一致性。
1.实验型雾化冷冻装置，其特征在于，包括雾化冷冻塔安装支架(70)、雾化冷冻塔(71)、平衡筒组件(73)、支撑平台(75)、移动进出料组件(76)、定位工装(77)和制冷机组(78)；
2.根据权利要求1所述的实验型雾化冷冻装置，其特征在于，所述移动进出料组件(76)包括移动底座(2)，所述移动底座(2)上开设有滑块安装孔(9)，用于与所述支撑平台(75)滑动连接；所述移动底座(2)上连接驱动机构(5)，所述驱动机构(5)连接升降支架(1)，所述升降支架(1)的前侧设置有升降支架加强筋(3)，后侧设置有升降支架加强板(4)，所述升降支架(1)上开设有雾化冷冻塔底定位孔(8)；所述驱动机构(5)与所述升降支架(1)之间设置有升降支架垫块(7)；所述驱动机构(5)后侧设置有把手(6)。
3.根据权利要求2所述的实验型雾化冷冻装置，其特征在于，所述雾化冷冻塔(71)包括塔身(11)，所述塔身(11)内壁设置有第一载冷剂循环夹层(12)，所述第一载冷剂循环夹层(12)与所述塔身(11)之间设置有环形导流板(13)，所述塔身(11)外侧设置有塔身隔热层(14)；所述塔身(11)上侧设置有第一载冷剂出口(16)连通所述第一载冷剂循环夹层(12)，所述塔身(11)下侧设置有第一载冷剂进口(15)连通所述第一载冷剂循环夹层(12)；所述塔身(11)与所述雾化冷冻塔安装支架(70)连接。
4.根据权利要求3所述的实验型雾化冷冻装置，其特征在于，所述雾化冷冻塔(71)还包括塔底(21)，所述塔底(21)内壁设置有第二载冷剂循环夹层(22)，所述塔底(21)外壁上端设置第二载冷剂出口(25)，外壁下端设置有第二载冷剂进口(24)；所述塔底(21)外壁设置有塔底隔热层(23)；所述塔底(21)底部连接有排放口(26)；所述塔底(21)底面连接有塔底定位柱(20)，用于与所述升降支架(1)连接；所述塔底(21)内壁设置有托盘放置台(29)，用于放置物料托盘(74)；所述托盘放置台(29)上开设有取托盘让位孔(27)，便于所述放置物料托盘(74)取出；所述塔底(21)上端为密封面(28)，用于与所述塔身(11)下端密封连接。
5.根据权利要求4所述的实验型雾化冷冻装置，其特征在于，所述雾化冷冻塔(71)还包括塔盖(31)，所述塔盖(31)通过塔盖塔身连接头(32)连接在所述塔身(11)上端，所述塔盖(31)上开设有喷嘴安装口(37)，所述喷嘴安装口(37)连接雾化喷嘴组件(72)。
6.根据权利要求5所述的实验型雾化冷冻装置，其特征在于，所述雾化喷嘴组件(72)包括喷嘴连接工装(80)，所述喷嘴连接工装(80)上连接多个雾化喷嘴(81)，每个所述雾化喷嘴(81)连接一个电源(82)；所述喷嘴连接工装(80)下端通过喷组连接接头(83)连接所述喷嘴安装口(37)。
7.根据权利要求4所述的实验型雾化冷冻装置，其特征在于，所述定位工装(77)包括固定块(41)，所述固定块(41)固定连接在所述支撑平台(75)上，所述固定块(41)上设有贯穿的螺栓(43)，所述螺栓(43)的另一端转动连接到限位孔(42)开设的沉孔(44)内；所述限位孔(42)顶住所述塔底(21)。
8.根据权利要求5所述的实验型雾化冷冻装置，其特征在于，所述塔底(21)的第二载冷剂进口(24)连接第一管路(50)，所述第一管路(50)上依次连接有进口温度探头(51)、控制阀(52)、第一放油阀(53)和塔底进口阀(54)；所述第二载冷剂出口(25)通过第二管路(57)连接所述塔身(11)的第一载冷剂进口(15)，所述第二管路(57)上分别设置有塔底出口阀(56)和塔身进口阀(58)；所述第一载冷剂出口(16)连接第三管路(61)，所述第三管路(61)上依次连接有塔身出口阀(60)、第二放油阀(62)和出口温度探头(65)，所述出口温度探头(65)另一端连接第四管路(66)，所述第四管路(66)的另一端连接所述制冷机组(78)，所述第一管路(50)背离所述塔底(21)的一端连接所述制冷机组(78)。
9.根据权利要求8所述的实验型雾化冷冻装置，其特征在于，还包括塔温度探头(63)，所述塔温度探头(63)用于检测所述塔身(11)、所述塔盖(31)和所述塔底(21)温度。
10.根据权利要求4所述的实验型雾化冷冻装置，其特征在于，所述塔底(21)与所述塔身(11)下端通过塔身塔底连接头(34)连接。
11.实验型雾化冷冻装置的操作方法，其特征在于，包括以下步骤：
