本发明属于化学分析方法，具体涉及一种高效液相色谱法测定2,4,6-三羟基苯乙酮含量的方法。
背景技术：
1、2,4,6-三羟基苯乙酮是一种具有广泛应用前景的化学物质，在化学合成中，2,4,6-三羟基苯乙酮常被用做有机合成的重要中间体，用于合成多种具有特定功能的化合物。在医药合成中，2,4,6-三羟基苯乙酮作为噢挵类抗癌化合物药物中间体，其合成方法优劣对于提高药物合成产品质量，减少副产物含量具有重要经济意义。其次，2,4,6-三羟基苯乙酮是合成新型抗氧剂黄烷酮的重要原料。另有研究发现，2,4,6-三羟基是多叶姜黄中苯乙酮糖苷的糖苷配基部分，具有降低胆固醇的作用，并能够增强胆固醇7α-羟基酶的活性，从而对人体健康产生积极的影响。综上所述，2,4,6-三羟基苯乙酮在有机合成、医药中间体、新型抗氧剂合成以及降低胆固醇等方面具有重要的引用价值，是一种具有广泛应用前景的化学物质。
2、1985年在黑龙江大学自然科学学报中发表了一篇《2,4,6-三羟基苯乙酮的合成》，在文中提到合成后的产品通过uv、ir等测试对其加以确认；2013年，在《2,4,6-三羟基苯乙酮合成新方法》一文中提到，合成出的2,4,6-三羟基苯乙酮经过熔点测试和红外光谱测定，与标准谱图对照是否为目标产物。红外光谱测定是基于分子中特定化学键或官能团振动时吸收红外光线的特性。当红外光通过样品时，样品中的分子会吸收特定频率的红外光，引起分子振动能级的跃迁，从而产生红外光谱。对于2,4,6-三羟基苯乙酮，其红外光谱可以反映出分子中羟基、羰基等官能团的振动信息，以此对样品进行定向分析。红外光谱测定主要用于化合物的定性分析，无法进行定量分析以检测其纯度。
3、高效液相色谱法是一种基于样品中不同组分在固定相和流动相之间分配系数差异而进项分离和分析的方法。在液相色谱中，样品溶液被注入色谱柱，流动相通过色谱柱，将样品中的不同组分按照分配系数的不同进行分离，再通过检测器进行检测，然后以色谱图的形式展示测试结果，图中各色谱峰的位置和峰面积可以反映样品中不同组分的种类和含量。
4、因此，发明一种高效液相色谱法测定2,4,6-三羟基苯乙酮含量以用于定量分析及检测其纯度是十分必要的。
技术实现思路
1、为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
2、一种高效液相色谱法测定2,4,6-三羟基苯乙酮含量的方法，具体步骤包括：
3、s1样品制备：称取2,4,6-三羟基苯乙酮标准品，用乙腈溶解2,4,6-三羟基苯乙酮标准品，配置成2,4,6-三羟基苯乙酮溶液，摇晃均匀后，使用滤膜进行过滤，获得2,4,6-三羟基苯乙酮溶液；
4、s2定量配置，通过步骤s1的方法配置浓度为不同浓度的多组2,4,6-三羟基苯乙酮溶液；
5、s3设置检测参数：在色谱工作站上设置检测波长和积分时间参数，确保能够准确检测和记录色谱峰，并对制得的多组2,4,6-三羟基苯乙酮溶液进行色谱检测，得到不同峰面积的样品色谱图；
6、s4根据多组2,4,6-三羟基苯乙酮溶液的浓度数据和色谱图信息绘制散点图，选择线性回归对散点图进行拟合，得到标准曲线；
7、s5测定，使用相同的色谱条件和分析方法，对未知浓度的样品进行色谱分析，从色谱图中提取样品的色谱峰面积，将样品的色谱峰面积代入标准曲线中计算得到样品的浓度。
8、进一步的，设置检测参数步骤中设置检测波长和积分时间参数的方式为，以水：乙腈为5％：95％的重量比的混合容易作为基准测试液，并以流速为1ml/min，色谱柱的柱温为25℃，分析时间为10min，得到吸收波长为254nm的基准结果。
9、进一步的，所述过滤的滤膜为0.22μm的针式滤膜。
10、进一步的，所述多组2,4,6-三羟基苯乙酮溶液的浓度数据和色谱图信息绘制散点图时，每一组2,4,6-三羟基苯乙酮溶液的浓度数据和色谱图信息均为多组相同浓度和相同质量比的2,4,6-三羟基苯乙酮溶液进行的光谱测试的平均值获得。
11、更进一步的，所述多组2,4,6-三羟基苯乙酮溶液的浓度数据和色谱图信息绘制散点图时的数据，还通过重复进样和空白实验的方式，评估测试结果的准确性和稳定性，确保测试结果的可靠性。
12、本发明的有益效果：
13、本发明提供了高效液相色谱法测定2,4,6-三羟基苯乙酮含量的最佳色谱条件，在该条件下，色谱图呈现的分离度非常好，峰型清晰、尖锐、对称性好，无拖尾现象，分辨率高，基线平稳；相比于红外光谱法的灵敏度相对较低，特别是对于低浓度的样品分析可能存在一定的困难，高效液相色谱法在灵敏度方面更灵敏，可以准确检测低浓度的2,4,6-三羟基苯乙酮；红外光谱法只能提供官能团结构的信息，主要用于化合物的定性分析，而液相色谱法可以准确测定样品中2,4,6-三羟基苯乙酮的含量，实现定量分析；另外红外光谱分析受样品的制备、测试条件以及背景干扰等因素影响较大，需要严格控制实验条件以获得准确的结果，而液相色谱法相对更为稳定，受外界影响较小；高效液相色谱法能够有效分离复杂样品中的不同组分，检测并量化2,4,6-三羟基苯乙酮中可能存在的杂质，因此可以用于测定2,4,6-三羟基苯乙酮的纯度，这对于保证产品质量具有重要的意义。
1.一种高效液相色谱法测定2,4,6-三羟基苯乙酮含量的方法，其特征在于：具体步骤包括：
2.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定2,4,6-三羟基苯乙酮含量的方法，其特征在于：设置检测参数步骤中设置检测波长和积分时间参数的方式为，以水：乙腈为5％：95％的重量比的混合容易作为基准测试液，并以流速为1ml/min，色谱柱的柱温为25℃，分析时间为10min，得到吸收波长为254nm的基准结果。
3.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定2,4,6-三羟基苯乙酮含量的方法，其特征在于：所述过滤的滤膜为0.22μm的针式滤膜。
4.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定2,4,6-三羟基苯乙酮含量的方法，其特征在于：所述多组2,4,6-三羟基苯乙酮溶液的浓度数据和色谱图信息绘制散点图时，每一组2,4,6-三羟基苯乙酮溶液的浓度数据和色谱图信息均为多组相同浓度和相同质量比的2,4,6-三羟基苯乙酮溶液进行的光谱测试的平均值获得。
5.根据权利要求4所述的一种高效液相色谱法测定2,4,6-三羟基苯乙酮含量的方法，其特征在于：所述多组2,4,6-三羟基苯乙酮溶液的浓度数据和色谱图信息绘制散点图时的数据，还通过重复进样和空白实验的方式，评估测试结果的准确性和稳定性，确保测试结果的可靠性。
