本发明属荧光检测,涉及一种用于检测有机磷农药敌敌畏和敌百虫的新型樟脑基荧光探针及其制备方法与应用。
背景技术:
1、农药的使用可以有效地控制农作物病虫害和细菌的侵袭,既提高了农作物的产量和品质,又保证了农业生产中食品的安全和健康。有机磷农药是一类广谱、高效的流行农业杀虫剂,广泛应用于农作物的杀虫、杀真菌和除草等领域。敌敌畏和敌百虫是常见的有机磷农药,在果蔬种植和农业中发挥着重要作用。但如果使用不当,会产生农药残留,不可避免地导致环境退化,对人类健康造成巨大威胁。若过量吸入这些农药必然会引起呼吸衰竭、胃肠道不适和神经系统紊乱等一系列疾病。因此,开发一种检测敌敌畏和敌百虫的分析方法具有重要意义。
2、目前检测敌敌虫和敌百虫的方法有多种,包括免疫分析法、电化学法、气相色谱-质谱法、分子印迹聚合物法和酶联免疫吸附法。但由于这些技术存在灵敏度差、成本高、样品制备复杂等缺点,极大地限制了其在实际应用中实时检测的能力。近年来,荧光探针技术因其操作简单、灵敏度高、透膜能力好、时空分辨率强等优点,在临床医学、药物分析、食品安全等领域受到青睐。然而,利用荧光技术检测敌敌畏和敌敌畏残留的报道几乎都是基于微流控纸芯片、cds/cdte量子点、crispr-cas12a系统和铜纳米颗粒,存在重现性难、设备要求高、合成复杂等缺点。将酶抑制法原理与荧光探针技术相结合,对实现快速高通量、低检测限、高灵敏度检测农药提供了新的思路。因此基于酶抑制原理和荧光探针技术开发一种检测敌敌畏和敌百虫的分析方法具有重要意义。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的不足,本发明所要解决的技术问题是提供一种用于检测有机磷农药敌敌畏和敌百虫的新型樟脑基荧光探针,能满足使用需求。
2、为实现解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:
3、一种用于检测有机磷农药敌敌畏和敌百虫的新型樟脑基荧光探针,其结构式为:
4、
5、该荧光探针的分子式为c30h29n3o2,名称为4′-(7,8,8-三甲基-3-(吡啶-4-基)-4,5,6,7-四氢-2h-4,7-桥亚甲基吲唑-2-基)-[1,1′-联苯基]-4-羧酸甲酯,简称cp-cm。
6、所述的一种用于检测有机磷农药敌敌畏和敌百虫的新型樟脑基荧光探针的制备方法,包括以下步骤:
7、以4′-(7,8,8-三甲基-3-(吡啶4-基)-4,5,6,7-四氢-2h-4,7-桥亚甲基吲唑2-基)-[1,1′-联苯基]-4-羧酸(简称cp-ch)为原料,进行酯化反应得到化合物cp-cm。
8、化合物cp-cm具体的制备方法包括:
9、(1)向配有搅拌器和回流冷凝器的100ml烧瓶中加入0.45~0.67g(1~1.5mmol)cp-ch,50~60ml甲醇和2~3ml浓硫酸,在6065℃下反应3~4h。
10、(2)反应液经蒸馏除去甲醇后,加入40~50ml乙酸乙酯溶解蒸馏剩余物,采用饱和食盐水洗涤至中性,经干燥、蒸馏得到粗产物,粗产物再经硅胶色谱柱(石油醚/乙酸乙酯=3/1)进一步纯化,得到cp-cm。
11、所述的化合物cp-cm能够特异性地与羧酸酯酶发生酶水解反应,在波长为380nm的紫外光照射下,溶液的荧光颜色由暗绿色变为亮黄绿色,而敌敌畏和敌百虫可抑制羧酸酯酶活性,在380nm紫外灯照射下,探针溶液的荧光颜色由亮黄绿色变为暗绿色。
12、有益效果:与现有技术相比,本发明的化合物cp-cm能同时检测敌敌畏和敌百虫,并能灵敏地检测溶液中敌敌畏和敌百虫的含量,对敌敌畏和敌百虫的检测范围分别为0~200μg/l和0~350μg/l,检测极限分别为43pg/l和120pg/l。作为检测敌敌畏和敌百虫的荧光探针cp-cm具有合成方便、选择性好、灵敏度高等诸多优点,具有良好的应用前景。
1.一种用于检测有机磷农药敌敌畏和敌百虫的新型樟脑基荧光探针及其制备方法与应用,其特征在于,该荧光探针为4′-(7,8,8-三甲基-3-(吡啶-4-基)-4,5,6,7-四氢-2h-4,7-桥亚甲基吲唑-2-基)-[1,1′-联苯基]-4-羧酸甲酯(简称cp-cm),其化学结构为:
2.权利要求1所述的一种用于检测有机磷农药敌敌畏和敌百虫的新型樟脑基荧光探针的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
3.根据权利要求2所述的一种用于检测有机磷农药敌敌畏和敌百虫的新型樟脑基荧光探针的制备方法,其特征在于,化合物cp-cm具体的制备方法包括:
4.权利要求1所述的化合物cp-cm在检测敌敌畏和敌百虫中的应用。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于化合物cp-cm能够与羧酸酯酶发生酶水解反应,在波长为380nm的紫外光照射下,溶液的荧光颜色由暗绿色变为亮黄绿色,而由于敌敌畏和敌百虫可有效抑制羧酸酯酶的活性,在380nm紫外灯照射下,化合物溶液的荧光颜色由亮黄绿色变为暗绿色。
6.根据权利要求4所述的应用,其特征在于化合物cp-cm能同时识别有机磷农药敌敌畏和敌百虫,并能灵敏地检测溶液中敌敌畏和敌百虫的含量,检测浓度范围分别为为0~200μg/l和0~350μg/l,检测极限分别为43pg/l和120pg/l。
