本技术涉及制备异丙醇，尤其是涉及一种电子级异丙醇的制备方法。
背景技术：
1、异丙醇作为一种重要的有机溶剂，在化工、医药、电子等领域具有广泛的应用。在电子行业中，高纯度的异丙醇被用作清洗剂、溶剂和反应介质等，对电子产品的质量和性能具有重要影响。然而，普通工业级异丙醇的纯度无法满足电子行业的高要求，因此，急需开发一种高纯度电子级异丙醇的制备方法。
2、现在国内外常用的提纯技术主要是精馏、蒸馏、低温蒸馏、加压蒸馏、树脂交换等技术，但是在单纯的多级精馏塔制备异丙醇的过程中，在设备投入、工艺和生产成本上都具有一定的经济困难，还存在能耗过高的问题。使用交换树脂对异丙醇提纯，在异丙醇经过离子交换树脂后，水分含量会增加，对树脂干燥也会影响树脂的交换效果和交换能力，进而影响异丙醇的纯度。
技术实现思路
1、为了提高现有提纯工艺中异丙醇的纯度，本技术提供一种电子级异丙醇的制备方法。
2、本技术提供的一种电子级异丙醇的制备方法，采用如下的技术方案：
3、一种电子级异丙醇的制备方法，包括以下具体步骤：
4、将工业级异丙醇使用纳米纤维膜去除金属离子，再经过分子筛脱水，然后依次经过阴、阳离子交换树脂吸附除杂、吸水树脂脱水，将脱水后的异丙醇依次经过微滤、高温精馏、超滤后得到电子级异丙醇；
5、所述吸水树脂包括以下重量份的原料：丙烯酸30-40份，丙烯酰胺10-20份，壳聚糖10-15份，交联剂0.1-0.3份，引发剂0.01-0.03份。
6、通过采用上述技术方案，纳米纤维膜具有高精度的过滤效果，能够有效拦截、去除异丙醇中的金属离子，提高异丙醇的纯度。先进行分子筛脱水，后使用阴、阳离子交换树脂吸附除杂，能够保持异丙醇在干燥状态下进行后续的吸附除杂，同时也减少金属离子和水分对离子交换树脂交换容量和选择性的影响，提高后续异丙醇的纯化效果。对工业级异丙醇使用分子筛脱水，降低异丙醇的含水量，并且分子筛还不会吸附异丙醇本身，同时分子筛还可以加热脱水再生，循环使用，进而减少生产成本。
7、在阴、阳离子交换树脂吸附除杂的前后，使用分子筛脱水、吸水树脂两种方式对异丙醇进行脱水，能够有效降低异丙醇中水分含量，减少异丙醇经过离子交换树脂吸附除杂后水分含量又上升的现象，确保异丙醇在干燥的状态下进行后续的纯化工艺。使用阴、阳离子交换树脂对异丙醇进行吸附除杂，能够有效去除异丙醇中残留的有机、无机杂质，能够减少后续工艺精馏和超滤的负担，降低能耗和成本，减少副反应的发生，提高异丙醇纯化效率。
8、使用丙烯酸-丙烯酰胺进行共聚，形成高吸水树脂，具有三维空间网络结构，吸水后具有高水膨胀性，能够吸附并去除异丙醇中的水分，降低异丙醇经过离子交换树脂后增加的水分含量。丙烯酸和丙烯酰胺接枝，促使制备的吸水树脂具有较好的耐盐性，丙烯酰胺中的酰胺基团能够提高树脂网络结构的致密性，提高吸水树脂的吸水速率，促使制成的吸水树脂持久、有效的去除异丙醇中的水分，减少吸水树脂在异丙醇溶液中的降解，提高异丙醇的纯度和纯化效率。壳聚糖能够参与到丙烯酸-丙烯酰胺三维网络结构中，利用羟基、氨基等极性基团，能够提高吸水树脂的吸水性能，进一步提高异丙醇的脱水效果。
9、优选的，所述吸水树脂的制备方法，包括以下具体步骤：将壳聚糖与丙烯酸混合，形成反应液，然后使用氢氧化钠调节反应液ph至8-9，然后向反应液中加入丙烯酰胺、交联剂、引发剂，在40-80℃下恒温反应，最后醇洗提纯、干燥后制得吸水树脂。
10、优选的，所述纳米纤维膜包括以下重量份的原料：羧基化聚丙烯腈50-60份，纳米颗粒5-8份，β-环糊精10-25份，溶剂60-80份。
11、通过采用上述技术方案，纳米纤维比传统纤维具有更大的比表面积，增大纳米纤维膜与异丙醇中杂质离子之间的接触面，有利于吸附的进行，提高异丙醇的纯化效率。聚丙烯腈分子链上具有大量的甲基、亚甲基和氰基，促使制备的纤维膜具有较好的拉伸强度和柔韧性，提高纳米纤维膜吸附除杂的稳定性。羧甲基化聚丙烯腈能够提高纳米纤维表面的活性结合点位，提高纳米纤维膜的吸附点位和吸附速率，进而提高异丙醇的纯度。β-环糊精能够对聚丙烯腈纤维进行改性，提高纳米纤维膜的拉伸强度和耐久性，减少异丙醇提纯工艺中频繁更换纳米纤维膜，提高异丙醇的提纯效率和纯度。
12、优选的，所述纳米纤维膜的制备方法，包括以下具体步骤：
13、将羧基化聚丙烯腈、β-环糊精和溶剂混合，搅拌均匀，得到纺丝溶液，通过静电纺丝后得到β-环糊精-聚丙烯腈复合纤维，然后将纳米颗粒与水混合，超声分散，得到纳米颗粒分散液；
14、将β-环糊精-聚丙烯腈复合纤维浸渍在纳米颗粒分散液中，然后真空抽滤，取滤饼干燥后，制得纳米纤维膜。
15、通过采用上述技术方案，通过控制合成条件，促使纳米颗粒能够作用在聚丙烯腈纤维的表面，聚丙烯腈纤维能够促使纳米颗粒均匀分散，抑制纳米颗粒聚集、成核生长，减少了纳米颗粒在纳米纤维膜表面的团聚、流失现象，形成连续、均匀的纳米纤维膜。
16、优选的，纳米颗粒为二氧化硅、二氧化钛中的至少一种。
17、通过采用上述技术方案，二氧化硅、二氧化钛作为纳米颗粒添加到纳米纤维膜原料中，可以利用本身较大的比表面积，可以增加纳米纤维膜有效吸附区域和吸附位点，提高纳米纤维膜吸附金属离子和杂质的能力。二氧化硅可以提供大量的吸附点位，二氧化钛可以利用光催化性能降解有机污染物，两者复配可以促使纳米纤维膜有效去除异丙醇中的各种杂质。同时，二氧化硅和二氧化钛能够提高纳米纤维膜的耐腐蚀性能和结构强度，减少纳米纤维膜在使用过程中的损坏现象，减少新的杂质产生，延长纳米纤维膜的使用寿命。
18、优选的，所述分子筛为孔径为0.3-0.8nm的4a分子筛。
19、优选的，所述阳离子交换树脂为磺酸基聚苯乙烯阳离子交换树脂，所述阴离子交换树脂为季铵基聚苯乙烯阴离子交换树脂。
20、通过采用上述技术方案，磺酸基聚苯乙烯阳离子交换树脂利用磺酸基团增强酸性，与异丙醇中的离子进行交换，有效吸附并去除异丙醇中碱性金属离子和其他阳离子杂质。季铵基聚苯乙烯阴离子交换树脂利用季铵基团具有强碱性，有效吸附并取出异丙醇中的酸性物质和阴离子杂质，如硫酸根离子、氯离子等。磺酸基聚苯乙烯阳离子交换树脂和季铵基聚苯乙烯阴离子交换树脂两者复配，具有互补的吸附特性，增大交换树脂的吸附容量，协同去除异丙醇中的各种杂质，提高异丙醇的纯度。
21、优选的，所述微滤过程中使用的滤膜孔径为0.05-0.1μm，所述超滤过程中使用的超滤膜孔径为0.5-1.5nm。
22、通过采用上述技术方案，先使用孔径为0.05-0.1μm的滤膜进行微滤，预先对异丙醇溶液中较大分子杂质去除，缓解后续精馏和超滤工艺的压力，减少过多杂质对超滤膜产生堵塞现象，提高异丙醇的纯化效率。然后使用0.5-1.5nm的超滤膜对异丙醇进行超滤，能够对经过高温精馏的异丙醇进一步去除小分子杂质，提高电子级异丙醇的纯度。
23、优选的，所述高温精馏控制回流比为0.3-60
24、综上所述，本技术具有以下有益效果：
25、1、由于本技术在阴、阳离子交换树脂吸附除杂的前后，使用两种方式对异丙醇进行脱水，能够有效降低异丙醇水分含量，减少异丙醇经过离子交换树脂吸附后水分含量上升的现象。使用丙烯酸-丙烯酰胺接枝共聚，再与壳聚糖复配，形成具有三维网络结构的吸水树脂，具有较好的耐盐性能和吸水性能，吸附并去除异丙醇中的水分，提高异丙醇纯度。
26、2、本技术中同时使用纳米纤维膜去除金属离子，使用离子交换树脂去除阴、阳离子杂质，通过各个工艺的协同结合，提高异丙醇的纯度和纯化效率。通过羧基化聚丙烯腈、β-环糊精和纳米颗粒相结合，促使制备的纳米纤维膜具有较好的比表面积和吸附容量，同时还提高纳米纤维膜的强度和结构稳定性，提高异丙醇纯化效果和纯度。
1.一种电子级异丙醇的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
2.根据权利要求1所述的电子级异丙醇的制备方法，其特征在于，所述吸水树脂的制备方法，包括以下具体步骤：将壳聚糖与丙烯酸混合，形成反应液，然后使用氢氧化钠调节反应液ph至8-9，然后向反应液中加入丙烯酰胺、交联剂、引发剂，在40-80℃下恒温反应，最后醇洗提纯、干燥后制得吸水树脂。
3.根据权利要求1所述的电子级异丙醇的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维膜包括以下重量份的原料：羧基化聚丙烯腈50-60份，纳米颗粒5-8份，β-环糊精10-25份，溶剂60-80份。
4.根据权利要求3所述的电子级异丙醇的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维膜的制备方法，包括以下具体步骤：
5.根据权利要求3所述的电子级异丙醇的制备方法，其特征在于，纳米颗粒为二氧化硅、二氧化钛中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的电子级异丙醇的制备方法，其特征在于，所述分子筛为孔径为0.3-0.8nm的4a分子筛。
7.根据权利要求1所述的电子级异丙醇的制备方法，其特征在于，所述阳离子交换树脂为磺酸基聚苯乙烯阳离子交换树脂，所述阴离子交换树脂为季铵基聚苯乙烯阴离子交换树脂。
8.根据权利要求1所述的电子级异丙醇的制备方法，其特征在于，所述微滤过程中使用的滤膜孔径为0.05-0.1μm，所述超滤过程中使用的超滤膜孔径为0.5-1.5nm。
9.根据权利要求1所述的电子级异丙醇的制备方法，其特征在于，所述高温精馏控制回流比为0.3-60。
