本发明涉及石油开采，特别涉及一种双重堵水调剖封堵剂及其制备方法。
背景技术：
1、在我国油田开发的过程中，受油藏非均质性和开发过程因素的影响，通常注入的流体波及系数较低，这一现象在业内普遍存在。以大庆和胜利油田为例，这些油田经过注水开发后，已经步入高含水期。在这一时期，大量的注入水被高渗透层所吸收，而低渗透层很少受到影响，注入剖面呈现出极度不均匀性，严重影响了注入水的利用率。为了提高高含水后期剩余油的开采效率，国内积极推广调剖堵水技术，促进了堵水技术的迅速发展。
2、相关技术中，常见的调剖堵水剂包括颗粒类调剖剂和聚合物凝胶类调剖堵水剂；其中，凝胶类调剖剂具有成本低、成胶时间长、强度可调和适用于不同的油藏条件的优点而被广泛应用。聚合物凝胶可分为多种体系。目前，在油田中最常用的地下交联聚合物凝胶调剖剂是聚丙烯酰胺凝胶体系。然而，传统的调剖堵水剂仍然存在作用期短、时效性较差以及易在近井处成胶的问题。
3、因此，基于上述问题，亟需提供一种双重堵水调剖封堵剂及其制备方法。
技术实现思路
1、本发明实施例提供了一种双重堵水调剖封堵剂及其制备方法，能够解决传统的调剖堵水剂作用时间段、时效性差以及成胶时间不易控制的问题。
2、第一方面，本发明提供了一种双重堵水调剖封堵剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
3、(1)将海藻酸钠水溶液与丙三醇缩水甘油醚搅拌混匀，得到白色乳液：
4、(2)将所述白色乳液喷洒至钙离子水溶液中进行反应，经冷冻干燥后得到海藻酸钙微胶囊；
5、(3)将所述海藻酸钙微胶囊与交联剂溶液混合反应，得到所述双重堵水调剖封堵剂。
6、优选地，步骤(1)中，所述海藻酸钠水溶液的质量浓度为0.7-1.5％。
7、优选地，所述海藻酸钠水溶液与丙三醇缩水甘油醚的质量之比为1：(5-9)。
8、优选地，步骤(2)中，所述钙离子水溶液为氯化钙水溶液或硝酸钙水溶液；所述钙离子水溶液的质量浓度为3-6％。
9、优选地，海藻酸钠水溶液与钙离子水溶液的质量之比为1：(2-3)。
10、优选地，步骤(2)中，白色乳液与钙离子水溶液进行混合反应之后，还包括对反应产物进行抽滤收集的步骤。
11、优选地，步骤(2)中，所述冷冻干燥的温度为-40--50℃，时间为3-5h。
12、优选地，步骤(2)中，所述海藻酸钙微胶囊的粒径为600-1600nm。
13、优选地，步骤(3)中，所述交联剂溶液为聚乙烯亚胺溶液，所述聚乙烯亚胺溶液的质量浓度为5-25％。
14、优选地，步骤(3)中，所述反应的温度为30-60℃，时间为10-20min。
15、步骤(3)中，海藻酸钙微胶囊与交联剂溶液的质量比为1：(1-2)。
16、第二方面，本发明提供了一种双重堵水调剖封堵剂，采用上述第一方面任一所述的制备方法制备得到。
17、本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
18、(1)本发明中，首先将海藻酸钠水溶液与丙三醇缩水甘油醚混合后得到白色混合乳液，之后将该白色混合溶液均匀喷洒至氯化钙水溶液中，喷洒过程中微小的液滴中的海藻酸钠与钙离子水溶液中的钙离子迅速反应行程网状结构并将丙三醇缩水甘油醚迅速包裹从而形成具有核壳结构的海藻酸钙微胶囊；使用过程中，首先将海藻酸钙微胶囊注入地层后，该微胶囊首先能够通过物理堵塞的方式对优势孔道进行初次封堵，之后进一步向地层中注入交联剂溶液，海藻酸钙微胶囊能够与交联剂相互交联从而形成具有较好强度的弹性凝胶，从而使其以凝胶的状态对封堵位置进行二次封堵，如此使得本发明中的调剖封堵剂在深远地层具有优异的封堵效果；
19、(2)本发明中的调剖封堵剂具有较好环境友好性，封堵过程中不会对地层的稳定性产生破坏，并且具有制备方法简单和成本低廉的优点。
1.一种双重堵水调剖封堵剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，步骤(1)中，所述海藻酸钠水溶液的质量浓度为0.7-1.5％；和/或
3.根据权利要求1所述的制备方法，步骤(2)中，所述钙离子水溶液为氯化钙水溶液或硝酸钙水溶液；所述钙离子水溶液的质量浓度为3-6％；和/或
4.根据权利要求1所述的制备方法，步骤(2)中，白色乳液与钙离子水溶液进行混合反应之后，还包括对反应产物进行抽滤收集的步骤。
5.根据权利要求1所述的制备方法，步骤(2)中，所述冷冻干燥的温度为-40--50℃，时间为3-5h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，步骤(2)中，所述海藻酸钙微胶囊的粒径为600-1600nm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，步骤(3)中，所述交联剂溶液为聚乙烯亚胺溶液，所述聚乙烯亚胺溶液的质量浓度为5-25％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，步骤(3)中，所述反应的温度为30-60℃，时间为2-20min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，步骤(3)中，海藻酸钙微胶囊与交联剂溶液的质量比为1：(1-2)。
10.一种双重堵水调剖封堵剂，其特征在于，采用权利要求1至9中任一所述的制备方法制备得到。
