一种扶正康复颗粒的质量检测方法和系统

allin2025-12-30  25


本发明涉及中药检测,特别是指一种扶正康复颗粒的质量检测方法和系统。


背景技术:

1、扶正康复合剂是由党参、茯苓、白术、薏苡仁、防风、石斛、巴戟天、甘草等组成,具有补中益气、健脾利水、养阴温阳功效的中药合剂,广泛用于心衰、恶性肿瘤等大病及久病的辅助治疗。目前临床使用的以水煎合剂形式存在的扶正康复合剂缺乏严格的质量控制标准,可能会导致药效和安全性不稳定的问题,也在一定程度上影响了患者的信赖度和依从性。

2、中药颗粒存储和使用方便,然而尚无针对扶正康复颗粒的质量控制方法。在传统的中药鉴别方法中,常用的技术包括目视鉴别、显微镜鉴别、化学试剂反应等。然而,这些方法存在着主观性强、准确性差、易受操作者水平和环境影响等问题。


技术实现思路

1、为了解决现有技术存在的上述技术问题,本发明实施例提供了一种扶正康复颗粒的质量检测方法和系统。所述技术方案如下:

2、一方面,提供了一种扶正康复颗粒的质量检测方法,应用于待检测扶正康复颗粒;所述待检测扶正康复颗粒的药材成分至少包括党参、白术、薏苡仁、甘草和升麻素苷;所述方法包括:制备所述待检测扶正康复颗粒的第一供试品溶液和第一药材成分的对照溶液;所述第一药材成分包括以下任一种:党参、白术、薏苡仁和甘草;基于所述第一供试品溶液和所述第一药材成分的对照溶液,通过薄层色谱法鉴定所述待检测扶正康复颗粒中是否存在所述第一药材成分;制备所述待检测扶正康复颗粒的第二供试品溶液和第二药材成分的对照溶液;所述第二药材成分包括升麻素苷;基于所述第二供试品溶液和所述第二药材成分的对照溶液,通过高效液相色谱法测定所述待检测扶正康复颗粒中所述第二药材成分的含量。

3、进一步地,所述第一药材成分为党参时,制备所述待检测扶正康复颗粒的第一供试品溶液和第一药材成分的对照溶液,包括:取所述待检测扶正康复颗粒,研细,加丙酮50ml,超声提取处理或回流提取处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,得到所述第一供试品溶液;取党参对照药材0.5g,加水20ml煮沸30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加丙酮50ml,超声提取处理或回流提取处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,得到所述第一药材成分的对照溶液;通过薄层色谱法鉴定所述待检测扶正康复颗粒中是否存在所述第一药材成分,包括:吸取所述第一供试品溶液和所述第一药材成分的对照溶液各8μl,分别点于同一薄层板上,以正丁醇-丙酮-冰醋酸-水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至显色清晰,置于紫外光灯下检视;所述薄层板包括以下任一种:硅胶g板,硅胶g铝板;所述展开剂中正丁醇-丙酮-冰醋酸-水的比例包括以下任一种:7:7:2:2,7:7:2:1,7:7:2:3;所述紫外光灯的波长为365nm;检测所述第一供试品溶液的色谱中,在与所述第一药材成分的对照溶液色谱相应的位置上,是否显相同颜色的斑点;如果是,则鉴定所述待检测扶正康复颗粒中存在所述第一药材成分。

4、进一步地,所述第一药材成分为白术时,制备所述待检测扶正康复颗粒的第一供试品溶液和第一药材成分的对照溶液,包括:取所述待检测扶正康复颗粒,研细,加三氯甲烷20ml和冰醋酸2ml,超声提取处理或回流提取处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加0.5m l三氯甲烷使溶解,得到所述第一供试品溶液;取白术对照药材0.5g,研细,加三氯甲烷20ml和冰醋酸2ml,超声提取处理或回流提取处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加0.5m l三氯甲烷使溶解,得到所述第一药材成分的对照溶液;通过薄层色谱法鉴定所述待检测扶正康复颗粒中是否存在所述第一药材成分,包括:吸取所述第一供试品溶液20μl、吸取所述第一药材成分的对照溶液5μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至显色清晰,置于紫外光灯下检视;所述展开剂中正己烷-乙酸乙酯的比例包括以下任一种:7:2,8:2,6:2;所述紫外光灯的波长为365nm;检测所述第一供试品溶液的色谱中,在与所述第一药材成分的对照溶液色谱相应的位置上,是否显相同颜色的斑点;如果是,则鉴定所述待检测扶正康复颗粒中存在所述第一药材成分。

5、进一步地,所述第一药材成分为薏苡仁时,制备所述待检测扶正康复颗粒的第一供试品溶液和第一药材成分的对照溶液,包括:取所述待检测扶正康复颗粒,研细,加石油醚20ml溶解,回流30min,滤过,滤液蒸干,残渣加1ml石油醚使溶解,得到所述第一供试品溶液;所述石油醚的温度为60℃~90℃;取薏苡仁对照药材1g,研细,加石油醚20ml溶解,回流30min,滤过,滤液蒸干,残渣加1ml石油醚使溶解,得到所述第一药材成分的对照溶液;通过薄层色谱法鉴定所述待检测扶正康复颗粒中是否存在所述第一药材成分,包括:吸取所述第一供试品溶液20μl、吸取所述第一药材成分的对照溶液5μl,分别点于同一薄层板上,以展开剂室温下展开,取出,晾干,置于紫外光灯下检视;所述薄层板包括以下任一种:硅胶g板,硅胶h板;所述展开剂包括三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸或二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸;以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸为所述展开剂时的比例包括以下任一种:9:0.2:0.05,10∶0.2∶0.05,11:0.2:0.05;所述紫外光灯的波长为365nm;检测所述第一供试品溶液的色谱中,在与所述第一药材成分的对照溶液色谱相应的位置上,是否显相同颜色的斑点;如果是,则鉴定所述待检测扶正康复颗粒中存在所述第一药材成分。

6、进一步地,所述第一药材成分为甘草时,制备所述待检测扶正康复颗粒的第一供试品溶液和第一药材成分的对照溶液,包括:取所述待检测扶正康复颗粒,研细,加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,得到所述第一供试品溶液;取甘草对照药材1g,加水50ml,加热回流30分钟,滤过,滤液浓缩至20ml,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,得到所述第一药材成分的对照溶液;通过薄层色谱法鉴定所述待检测扶正康复颗粒中是否存在所述第一药材成分,包括:吸取所述第一供试品溶液2μl、吸取所述第一药材成分的对照溶液0.5μl,分别点于同一1%氢氧化钠溶液制备的硅胶g薄层板上,以乙酸乙酯-冰醋酸-甲酸-水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至显色清晰,置于紫外光灯下检视;所述展开剂中乙酸乙酯-冰醋酸-甲酸-水的比例包括以下任一种:13:1:1:2,15∶1∶1∶2,17:1:1:2;所述紫外光灯的波长为365nm;检测所述第一供试品溶液的色谱中,在与所述第一药材成分的对照溶液色谱相应的位置上,是否显相同颜色的斑点;如果是,则鉴定所述待检测扶正康复颗粒中存在所述第一药材成分。

7、进一步地,制备所述待检测扶正康复颗粒的第二供试品溶液,包括:取所述待检测扶正康复颗粒,研细,取粉末1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入纯水25ml,密塞,称定重量,超声30min,放冷,再称定重量,用纯水补足减失的重量,摇匀,取补重后药液于离心管中,12000r离心10min,取上清液,得到所述第二供试品溶液。

8、进一步地,制备第二药材成分的对照溶液,包括:取升麻素苷对照品精密称定,加甲醇制成每1ml含升麻素苷30μg的溶液,得到所述第二药材成分的对照溶液。

9、进一步地,通过高效液相色谱法测定所述待检测扶正康复颗粒中所述第二药材成分的含量中的色谱条件包括:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.1%磷酸水溶液为流动相a,以乙腈为流动相b,进行梯度洗脱;检测波长为245nm,流速1ml/min,柱温30℃;其中,所述梯度洗脱的条件包括:在开始时间为0分钟-43分钟时,流动相a的含量为89%,流动相b的含量为11%;在开始时间为44分钟-47分钟时,流动相a的含量为10%,流动相b的含量为90%;在开始时间为47.1分钟-60分钟时,流动相a的含量为89%,流动相b的含量为11%。

10、另一方面,还提供了一种扶正康复颗粒的质量检测系统,应用于待检测扶正康复颗粒;所述待检测扶正康复颗粒的组分至少包括党参、白术、薏苡仁、甘草和升麻素苷;所述系统包括:第一制备模块,第一检测模块,第二制备模块和第二检测模块;其中,所述第一制备模块,用于制备所述待检测扶正康复颗粒的第一供试品溶液和第一药材成分的对照溶液;所述第一药材成分包括以下任一种:党参、白术、薏苡仁和甘草;所述第一检测模块,用于基于所述第一供试品溶液和所述第一药材成分的对照溶液,通过薄层色谱法鉴定所述待检测扶正康复颗粒中是否存在所述第一药材成分;所述第二制备模块,用于制备所述待检测扶正康复颗粒的第二供试品溶液和第二药材成分的对照溶液;所述第二药材成分包括升麻素苷;所述第二检测模块,用于基于所述第二供试品溶液和所述第二药材成分的对照溶液,通过高效液相色谱法测定所述待检测扶正康复颗粒中所述第二药材成分的含量。

11、本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果至少包括:本发明采用薄层色谱鉴别方法,无需上柱过程,预处理简单快速,操作简便,且能同时对多个样品进行分析,提高了效率;同时,本发明采用高效液相色谱法测定升麻素苷含量,具有准确度高、专属性强等优点,能够更精准地进行含量测定;本发明缓解了现有技术中存在的主观性强、操作复杂、耗时长等问题。


技术特征:

1.一种扶正康复颗粒的质量检测方法,其特征在于,应用于待检测扶正康复颗粒;所述待检测扶正康复颗粒的药材成分至少包括党参、白术、薏苡仁、甘草和升麻素苷;所述方法包括:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一药材成分为党参时,制备所述待检测扶正康复颗粒的第一供试品溶液和第一药材成分的对照溶液,包括:

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一药材成分为白术时,制备所述待检测扶正康复颗粒的第一供试品溶液和第一药材成分的对照溶液,包括:

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一药材成分为薏苡仁时,制备所述待检测扶正康复颗粒的第一供试品溶液和第一药材成分的对照溶液,包括:

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一药材成分为甘草时,制备所述待检测扶正康复颗粒的第一供试品溶液和第一药材成分的对照溶液,包括:

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,制备所述待检测扶正康复颗粒的第二供试品溶液,包括:

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,制备第二药材成分的对照溶液,包括:取升麻素苷对照品精密称定,加甲醇制成每1ml含升麻素苷30μg的溶液,得到所述第二药材成分的对照溶液。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,通过高效液相色谱法测定所述待检测扶正康复颗粒中所述第二药材成分的含量中的色谱条件包括:

9.一种扶正康复颗粒的质量检测系统,其特征在于,应用于待检测扶正康复颗粒;所述待检测扶正康复颗粒的组分至少包括党参、白术、薏苡仁、甘草和升麻素苷;所述系统包括:第一制备模块,第一检测模块,第二制备模块和第二检测模块;其中,


技术总结
本发明公开了一种扶正康复颗粒的质量检测方法和系统,涉及中药检测技术领域,包括:制备待检测扶正康复颗粒的第一供试品溶液和第一药材成分的对照溶液;第一药材成分包括以下任一种:党参、白术、薏苡仁和甘草;基于第一供试品溶液和第一药材成分的对照溶液,通过薄层色谱法鉴定待检测扶正康复颗粒中是否存在第一药材成分;制备待检测扶正康复颗粒的第二供试品溶液和第二药材成分的对照溶液;第二药材成分包括升麻素苷;基于第二供试品溶液和第二药材成分的对照溶液,通过高效液相色谱法测定待检测扶正康复颗粒中第二药材成分的含量。本发明缓解了现有技术中存在的主观性强、准确性差的技术问题。

技术研发人员:许轶洲,钟益刚,陈雪纯,陈柳莹
受保护的技术使用者:杭州市第一人民医院(西湖大学附属杭州市第一人民医院)
技术研发日:
技术公布日:2024/10/31
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