本发明属于高分子材料,具体地说,涉及一种高韧性阻燃聚苯硫醚的制备方法。
背景技术:
1、聚苯硫醚(pps)又称聚苯撑硫、聚次苯基硫醚,是一种半结晶的工程塑料,由于其分子结构特殊性使得其具有许多独特的性能,具有优良的热稳定性、化学稳定性、尺寸稳定性、耐腐蚀性、良好的粘接性能、优良的阻燃性、良好的电性能、可共混改性,目前在汽车制造、电子电气、化工、仪器仪表和航天工业等方面具有广泛的应用。
2、常规的pps树脂由于其制备方法决定了在合成过程中会产生大量的氯化钠等副产物,这些盐分往往比较难以完全除去,影响pps制品的绝缘性能;同时pps耐热温度相对比较低,其制品中往往需要添加大量的阻燃剂,影响pps制品的机械性能。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种高韧性阻燃聚苯硫醚的制备方法。
2、为实现前述发明目的,本发明采用的技术方案包括:
3、一种高韧性阻燃聚苯硫醚的制备方法,包括如下步骤:
4、初处理:采用极性有机溶剂处理聚苯硫醚,得到初处理聚苯硫醚;
5、再处理:采用酸性水溶液处理初处理聚苯硫醚,得到高韧性阻燃聚苯硫醚;
6、所述极性有机溶剂包括酮类溶剂,所述酸性水溶液ph值为5.5~6.5,所述极性有机溶剂中溶有第一钙盐,所述酸性水溶液中溶有第二钙盐,所述第一钙盐选自有机钙盐。
7、本发明中,酮类溶剂具有极强的溶解能力,可以溶解低聚物杂质,提高聚苯硫醚体系的纯度。
8、本发明中,酸性水溶液中溶有第二钙盐,可以减少第一钙盐的析出;同时,由于酸性水溶液中溶有第二钙盐,使得更多的钙离子能够掺入聚苯硫醚体系,从而提高聚苯硫醚的耐热性能和韧性。
9、本发明中,酸性水溶液ph值为5.5~6.5,弱酸性条件下,钙离子不易发生沉降,也不易从聚苯硫醚中溶出。
10、本发明中,酸性水溶液ph值具体为6.0。
11、优选的,所述酮类溶剂选自丙酮、甲乙酮、丁酮、环戊酮、环己酮、甲基异丁酮、n-甲基吡咯烷酮、n-乙基吡咯烷酮、n-环己基吡咯烷酮和n-羟乙基吡咯烷酮中的一种或者多种。
12、优选的,所述酮类溶剂的相对分子质量≤85。
13、本发明中,相对分子质量≤85的酮类溶剂能够更容易渗入聚苯硫醚体系,从而提高溶胀效果。
14、本发明中,酮类溶剂具体选用丙酮、n-甲基吡咯烷酮两种。
15、优选的,所述极性有机溶剂中溶有第一钙盐浓度为3%~5%。
16、优选的,所述酸性水溶液中第一钙盐浓度为1%~5%。
17、优选的,所述第一钙盐选自葡萄酸钙、乙酸钙中的一种或者多种。
18、本发明中,葡萄酸钙、乙酸钙的有机阴离子能够与聚苯硫醚体系中的s原子或表面的含氧基团结合,从而提高葡萄酸钙、乳酸钙在聚苯硫醚体系中的稳定性。
19、本发明中,第一钙盐具体选用葡萄酸钙。
20、优选的,所述第二钙盐选自氯化钙、硫酸钙、葡萄酸钙、乙酸钙中的一种或者多种。
21、本发明中,第二钙盐具体选用乙酸钙。
22、优选的,所述初处理步骤中,处理温度为80~120℃,处理时间为2~4h。
23、本发明中,初处理步骤中,处理温度具体为100℃,处理时间具体为2.5h。
24、优选的,所述初处理步骤中,处理条件包括超声处理。
25、优选的,所述再处理步骤中,处理温度为20~40℃,处理时间为1~2h。
26、本发明中,再处理步骤中,处理温度具体为25℃,处理时间具体为1.5h。
27、优选的,所述再处理步骤中,所述酸性水溶液与所述初处理聚苯硫醚的质量比为(4~6):1。
28、与现有技术相比,本发明的优点包括:
29、(1)本发明提供的一种高韧性阻燃聚苯硫醚的制备方法,酮类溶剂具有极强的溶解性,初处理中酮类溶剂能够溶解聚苯硫醚中的低聚物杂质;同时,酮类溶剂可以渗入聚苯硫醚体系产生溶胀作用,促进聚苯硫醚的孔道打开并使得聚苯硫醚柔顺,从而可以提高聚苯硫醚中盐分的溶出能力,有利于再处理步骤去除聚苯硫醚中的盐分;
30、(2)本发明提供的一种高韧性阻燃聚苯硫醚的制备方法,聚苯硫醚产生溶胀后,聚苯硫醚体系更容易掺入钙离子,少量钙离子掺入聚苯硫醚体系可以提高聚苯硫醚的耐热性能和韧性;
31、(3)本发明提供的一种高韧性阻燃聚苯硫醚的制备方法,盐分溶出聚苯硫醚体系后,聚苯硫醚体系出现空缺而使得聚苯硫醚链条易被弯曲,钙离子能够填补钠离子的空缺,有利于保持聚苯硫醚的机械强度;
32、(4)本发明提供的一种高韧性阻燃聚苯硫醚的制备方法,第一钙盐为有机钙盐,有机阴离子能够与聚苯硫醚以共价键结合,从而能够提高钙离子在聚苯硫醚体系中的稳定性。
1.一种高韧性阻燃聚苯硫醚的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种高韧性阻燃聚苯硫醚的制备方法,其特征在于:所述酮类溶剂选自丙酮、甲乙酮、丁酮、环戊酮、环己酮、甲基异丁酮、n-甲基吡咯烷酮、n-乙基吡咯烷酮、n-环己基吡咯烷酮和n-羟乙基吡咯烷酮中的一种或者多种。
3.根据权利要求2所述的一种高韧性阻燃聚苯硫醚的制备方法,其特征在于:所述酮类溶剂的相对分子质量≤85。
4.根据权利要求1所述的一种高韧性阻燃聚苯硫醚的制备方法,其特征在于:所述极性有机溶剂中溶有第一钙盐浓度为3%~5%;
5.根据权利要求1所述的一种高韧性阻燃聚苯硫醚的制备方法,其特征在于:所述第一钙盐选自葡萄酸钙、乳酸钙中的一种或者多种;
6.根据权利要求1所述的一种高韧性阻燃聚苯硫醚的制备方法,其特征在于:所述初处理步骤中,处理温度为80~120℃,处理时间为2~4h;
7.根据权利要求1所述的一种高韧性阻燃聚苯硫醚的制备方法,其特征在于:所述再处理步骤中,处理温度为20~40℃,处理时间为1~2h。
8.根据权利要求1所述的一种高韧性阻燃聚苯硫醚的制备方法,其特征在于:所述再处理步骤中,所述酸性水溶液与所述初处理聚苯硫醚的质量比为(4~6):1。
