本发明涉及光学胶制备,具体涉及一种粘接用长寿命光学胶及其生产工艺。
背景技术:
1、光学胶作为粘接透明光学元件的特种粘胶剂,具有无色透明、高透光率、低雾度和高信赖性等特性,被广泛应用于各类触控显示屏贴合中,光学胶主要通过有机硅橡胶、聚氨酯丙烯酸酯及环氧丙烯酸树脂预聚物等作为原材料,通过uv固化或热固化等方式得到现有光学胶普遍存在光老化问题,导致其光学性能衰退,使用寿命缩短,光学胶在长时间暴露于紫外线下会发生化学反应和结构变化,导致折射率、透明度、机械强度等性能下降。这些性能损失会严重影响光学设备的正常工作,限制其在户外或长时间使用环境中的应用。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种粘接用长寿命光学胶及其生产工艺,解决了现阶段光学胶粘接效果一般,且耐光性差的问题。
2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
3、一种粘接用长寿命光学胶的生产工艺,具体包括如下步骤:
4、步骤a1:将聚四氢呋喃、改性单体和dmf混合均匀,通入氮气保护,在转速为120-150r/min,温度为50-60℃的条件下,搅拌并加入异佛尔酮二异氰酸酯,进行反应2-3h后,加入季戊四醇三丙烯酸酯,继续反应1-3h,制得改性添加剂;
5、步骤a2:将甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸、改性添加剂、十二烷基硫醇、偶氮二异丁腈和丙酮混合均匀,在转速为120-150r/min,温度为70-75℃的条件下,进行反应3-5h,去除丙酮,制得改性丙烯酸预聚体,称取如下重量份原料:改性丙烯酸酯预聚体80-100份、3,9-二乙基-3',9'-二羟甲基-1,5,7,11-四氧杂螺环[5,5]十一烷10-15份、蓝光吸收剂1-3份、1-羟基环己基苯基甲酮3-5份和二甲苯50-80份,将原料混合均匀,制得粘接用长寿命光学胶。
6、进一步,步骤a1所述的聚四氢呋喃、改性单体、异佛尔酮二异氰酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯的摩尔比为4:1:8:4,聚四氢呋喃的分子量为2000。
7、进一步,步骤a2所述的甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸和改性添加剂的质量比为25.3:10.6:12.7:3.8,十二烷基硫醇的用量为甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸和改性添加剂质量和的2%,偶氮二异丁腈的用量为甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸和改性添加剂质量和的1%,蓝光吸收剂为bl1206、bl1336和bl1337中的一种。
8、进一步,所述的改性单体由如下步骤制成:
9、步骤b1:将氯化铝加入二氯甲烷中,在转速为120-150r/min,温度为20-25℃的条件下,搅拌并加入三聚氯氰和缩水甘油苯基醚,进行反应15-20h,制得中间体1,将中间体1、间苯二酚和氯苯混合均匀,在转速为150-200r/min,温度为45-50℃的条件下,搅拌并加入氯化铝,进行反应3-5h,制得中间体2,将中间体2、碳酸钾和dmf混合,在转速为60-80r/min,温度为100-110℃的条件下,搅拌并加入溴代十二烷,进行反应3-5h,制得改性剂;
10、步骤b2:将八甲基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、四甲基氢氧化铵、1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和二甲基亚砜混合均匀,通入氮气保护,在转速为120-150r/min,温度为90-95℃的条件下,进行反应3-5h,制得双胺端聚硅氧烷,将双胺端聚硅氧烷、改性剂和dmf混合均匀,在转速为150-200r/min,温度为50-60℃,ph值为11-12的条件下,进行反应6-8h,制得中间体3;
11、步骤b3:将三羟甲基丙烷烯丙基醚、对甲苯磺酸和甲苯混合均匀,在转速为60-80r/min,温度为20-25℃的条件下,搅拌并加入碳酸四乙酯,升温至115-120℃,进行反应3-5h,制得交联膨胀剂,将中间体3、交联膨胀剂、氯铂酸和dmf混合均匀,通入氮气保护,在转速为120-150r/min,温度为80-85℃的条件下,进行反应8-10h,制得改性单体。
12、进一步,步骤b1所述的氯化铝、三聚氯氰和缩水甘油苯基醚的用量比为3g:20mmol:20mmol,中间体1、间苯二酚和氯化铝的用量比为7mmol:14mmol:2g,中间体2、碳酸钾和溴代十二烷的摩尔比为1:2:2。
13、进一步,步骤b2所述的八甲基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、四甲基氢氧化铵和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为2:0.4:3:2,双胺端聚硅氧烷和改性剂的摩尔比为1:4。
14、进一步,步骤b3所述的三羟甲基丙烷烯丙基醚和碳酸四乙酯的摩尔比为2:1,对甲苯磺酸的用量为三羟甲基丙烷烯丙基醚质量的1%,中间体3上的si-h键和交联膨胀剂的摩尔比为2:1,氯铂酸的用量为交联剂质量的1‰。
15、本发明的有益效果:本发明制备的一种粘接用长寿命光学胶包括如下原料改性丙烯酸酯预聚体、3,9-二乙基-3',9'-二羟甲基-1,5,7,11-四氧杂螺环[5,5]十一烷、1-羟基环己基苯基甲酮和二甲苯,改性丙烯酸酯预聚体以聚四氢呋喃、改性单体和异佛尔酮二异氰酸酯为原料进行反应,制得聚氨酯预聚体,将聚氨酯预聚体和季戊四醇三丙烯酸酯反应,制得改性添加剂,将甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸和改性添加剂作为反应单体,十二烷基硫醇作为链转移剂,偶氮二异丁腈作为引发剂,制得改性丙烯酸预聚体。
16、改性单体以三聚氯氰和缩水甘油苯基醚为原料在氯化铝的作用下,使得三聚氯氰上的一个氯原子位点和缩水甘油苯基醚上的苯环对位反应,制得中间体1,将中间体1和间苯二酚在氯化铝的作用下,烷基化反应,制得中间体2,将中间体2和溴代十二烷在碳酸钾的作用下醚化,制得改性剂,将八甲基环四硅氧烷和四甲基环四硅氧烷开环,再和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷聚合,制得双胺端聚硅氧烷,将双胺端聚硅氧烷和改性剂反应,使得双胺端聚硅氧烷上的氨基和改性剂上的环氧基反应,制得中间体3,将三羟甲基丙烷烯丙基醚和碳酸四丁酯反应,形成六元环的螺环原碳酸酯结构,制得交联膨胀剂,将交联膨胀剂和中间体3反应,使得交联膨胀剂上的双键和中间体3上的si-h键反应,制得改性单体。
17、该光学胶中加入蓝光吸收剂,使得光学胶具有一定的防蓝光效果,在1-羟基环己基苯基甲酮的作用下,膨胀单体和改性丙烯酸预聚体上的螺环原碳酸酯结构通过光化学反应产生自由基,这些自由基引发单体聚合反应,由于聚合反应释放的能量,膨胀单体和改性丙烯酸预聚体在聚合过程中会相互吸收,从而使体积膨胀防止收缩,进而填充基材表面的微小空隙和凹凸不平,从而增加光学胶与基材的接触面积,同时增加了聚合物网络中交联点的数量和密度,提高粘接强度,改性聚丙烯酸预聚体中含有有机硅链段和长链硅烷,进而降低了光学胶的吸湿性,三嗪骨架结构,增加了光学胶的耐光效果,进而提升了使用寿命。
1.一种粘接用长寿命光学胶的生产工艺,其特征在于:具体包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种粘接用长寿命光学胶的生产工艺,其特征在于:步骤a1所述的聚四氢呋喃、改性单体、异佛尔酮二异氰酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯的摩尔比为4:1:8:4。
3.根据权利要求1所述的一种粘接用长寿命光学胶的生产工艺,其特征在于:步骤a2所述的甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸和改性添加剂的质量比为25.3:10.6:12.7:3.8。
4.根据权利要求1所述的一种粘接用长寿命光学胶的生产工艺,其特征在于:步骤b1所述的氯化铝、三聚氯氰和缩水甘油苯基醚的用量比为3g:20mmol:20mmol,中间体1、间苯二酚和氯化铝的用量比为7mmol:14mmol:2g,中间体2、碳酸钾和溴代十二烷的摩尔比为1:2:2。
5.根据权利要求1所述的一种粘接用长寿命光学胶的生产工艺,其特征在于:步骤b2所述的八甲基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、四甲基氢氧化铵和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为2:0.4:3:2,双胺端聚硅氧烷和改性剂的摩尔比为1:4。
6.根据权利要求1所述的一种粘接用长寿命光学胶的生产工艺,其特征在于:步骤b3所述的三羟甲基丙烷烯丙基醚和碳酸四乙酯的摩尔比为2:1,中间体3上的si-h键和交联膨胀剂的摩尔比为2:1。
7.一种粘接用长寿命光学胶,其特征在于:根据权利要求1-6任一所述生产工艺生产而成。
