本发明属于氟化工的，具体涉及2,3,3,3-四氟丙烯及其合成方法与合成装置。
背景技术：
1、2,3,3,3-四氟丙烯（hfo-1234yf），分子式：cf3cf＝ch2，沸点-28.3℃，cas号754-12-1，作为单一工质制冷剂，具有优异的环境参数，温室效应潜值（gwp）=4，odp=0，寿命期气候性能（lccp）低于hfc-134a，大气分解物与hfc-134a相同，而且其系统性能优于hfc-134a，成为优异的氟制冷剂替代品。2,3,3,3-四氟丙烯可以应用于冰箱制冷剂、灭火剂、传热介质、推进剂、发泡剂、起泡剂、气体介质、灭菌剂载体、聚合物单体、移走颗粒流体、载气流体、研磨抛光剂、替换干燥剂、电循环工作流体等领域。
2、目前，2,3,3,3-四氟丙烯合成路线主要有：四氯丙烷法、四氟乙烯法、三氟丙炔法、三氟丙烯法、四氟丙醇法、六氟丙烯法(hfp)、四氯丙烯法、hcfc-242法、二氟氯甲烷法、四氟一氯丙烷、2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷法。其中六氟丙烯法是研究较多的路线之一。如us20070179324a、cn102026947a等公开由六氟丙烯为起始原料，经过加氢、脱氟化氢，再加氢、脱氟化氢等四步反应得到2,3,3,3-四氟丙烯。以上提供的合成方法普遍存在工艺步骤多、操作复杂、涉及加氢工艺安全隐患大，设备投资大，分离提纯成本高等缺点。
3、cn115403442a公开了一种以1,1,1,3-四氯丙烷为起始原料，五步反应催化合成2,3,3,3-四氟丙烯，虽然充分利用了催化剂，优化了反应条件，但是涉及的反应过程较为复杂，工艺路线长，增加了工业化生产的难度。
4、cn103073386a公开了一种在催化剂的作用下，将氟化氢和1,1,2,3-四氯丙烯合成1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烷，再在催化剂作用下，将氟化氢与1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烷反应，分离杂质得到1,1,1,2,3-五氟丙烷，最后在催化剂的作用下，将1,1,1,2,3-五氟丙烷脱氟化氢，分离杂质得到2,3,3,3-四氟丙烯，该合成工艺操作温度过高设备成本高，同样存在流程复杂、多次引入催化剂工艺操作难度高的情况。
5、因此，现有的合成2,3,3,3-四氟丙烯的合成方法，存在工艺合成路线长，操作繁琐，要求操作人员技术水平高，存在危险工艺增加风险隐患，合成路线涉及的催化剂种类多，后续回收处理难度大的问题。
技术实现思路
1、本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的上述缺陷，提供2,3,3,3-四氟丙烯的合成方法，工艺简单，能耗低，反应转化率高，所合成的2,3,3,3-四氟丙烯纯度高、收率高，所采用的2,3,3,3-四氟丙烯合成装置，操作简单。
2、本发明所述的2,3,3,3-四氟丙烯的合成方法：首先在溶剂环境中将三苯基甲基卤化磷与氢化钠或金属钠反应制备出亚甲基三苯基磷烷溶液，然后将处理后的亚甲基三苯基磷烷溶液与三氟乙酰氟反应，生成2,3,3,3-四氟丙烯粗产品和三苯基氧化磷，最后2,3,3,3-四氟丙烯粗产品经过处理，得到2,3,3,3-四氟丙烯。
3、所述的溶剂为乙醚、甲苯、四氢呋喃、丙醚中的一种。所述的三苯基甲基卤化磷为三苯基甲基氯化磷、三苯基甲基溴化磷或三苯基甲基碘化磷。
4、所述的氢化钠或金属钠与三苯基甲基卤化磷的摩尔比为（1.01-1.06）:1；所述的三氟乙酰氟与三苯基甲基卤化磷的摩尔比为（1.02-1.07）:l。
5、制备亚甲基三苯基磷烷溶液的反应温度为-10-0℃，反应时间为30-60min。
6、制备出的亚甲基三苯基磷烷溶液经过滤无盐处理，过滤温度为-10-（-5）℃。
7、处理后的亚甲基三苯基磷烷溶液与三氟乙酰氟反应温度为0-5℃。
8、2,3,3,3-四氟丙烯粗产品的处理工艺包括冷凝、除酸、干燥，得到2,3,3,3-四氟丙烯。所述的冷凝、除酸、干燥可根据实际情况进行多次操作。
9、一种2,3,3,3-四氟丙烯是由所述的2,3,3,3-四氟丙烯的合成方法合成的。
10、所述的2,3,3,3-四氟丙烯的合成装置，包括分散溶解釜、1#反应釜、过滤洗涤釜、2#反应釜，所述的分散溶解釜与1#反应釜连接，1#反应釜与过滤洗涤釜连接，过滤洗涤釜与2#反应釜连接，2#反应釜与2#冷凝器连接，2#冷凝器与3#冷凝器连接，3#冷凝器与碱洗塔连接，碱洗塔上设置有碱洗泵。
11、所述的1#反应釜上设置有1#冷凝器，1#冷凝器与氢气处理装置连接。
12、所述的过滤洗涤釜的釜底和釜顶连接有循环管路，循环管路上设置有循环泵。
13、所述的2#反应釜的釜底连接有三氟乙酰氟罐，2#反应釜的釜顶通过冷凝泵与2#冷凝器连接。
14、所述的碱洗塔的循环管路上设置有碱洗泵。
15、所述的分散溶解釜与1#反应釜之间设置有1#导入泵。
16、所述的1#反应釜与过滤洗涤釜之间设置有2#导入泵。
17、所述的过滤洗涤釜上设置有溶剂加入管。
18、具体的，采用所述的合成装置合成2,3,3,3-四氟丙烯的方法，包括以下步骤：
19、（1）将溶剂加入到分散溶解釜中搅拌，并加入三苯基甲基卤化磷进行分散溶解；将溶剂加入到1#反应釜中搅拌，并加入将氢化钠分散溶解；1#冷凝器中的冷凝温度设置为-5-0℃，将分散溶解釜中的三苯基甲基卤化磷的乙醚溶液连续打入1#反应釜中，控制1#反应釜温度-10-0℃，打入完毕搅拌反应30-60min。其中反应式为：
20、。
21、（2）1#反应釜反应完毕后，将反应液导入过滤洗涤釜，通过循环泵进行循环脱盐直至反应液无盐晶体，过滤过程温度控制在-10-（-5）℃，将过滤液导入2#反应釜，通过溶剂加入管将溶剂加入至过滤洗涤釜，进行循环洗涤冲洗、沉液，将洗液也导入2#反应釜。
22、（3）打开2#冷凝器、3#冷凝器温度分别设置在0-5℃、-10-（-15℃），2#反应釜内温度控制在0-5℃，将三氟乙酰氟连续通加至2#反应釜，得到的反应液通过冷凝泵打入2#冷凝器上端进行循环反应，合成目标产物2,3,3,3-四氟丙烯粗产品。其中反应式为：
23、。
24、（4）将2,3,3,3-四氟丙烯粗产品继续通过3#冷凝器冷凝，再经过碱洗塔除去酸性气体，最后经过干燥，得到高纯气体2,3,3,3-四氟丙烯产品。
25、与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：
26、（1）本发明的合成2,3,3,3-四氟丙烯的方法，合成路径简单、有效的降低了工艺的复杂性，反应位点的活性高，反应转化率高，选择性高，副反应少。
27、（2）本发明的2,3,3,3-四氟丙烯的合成装置，结构精简，并且与反应历程的配合度高，操作简便，便于控制各环节反应进程，降低后续工业化操作难度。
28、（3）采用本发明的方法，所合成的2,3,3,3-四氟丙烯，具有较好转化率和选择性，产物易纯化，产品的收率高，纯度高。
1.一种2,3,3,3-四氟丙烯的合成方法，其特征在于：首先在溶剂环境中将三苯基甲基卤化磷与氢化钠或金属钠反应制备出亚甲基三苯基磷烷溶液，然后将处理后的亚甲基三苯基磷烷溶液与三氟乙酰氟反应，生成2,3,3,3-四氟丙烯粗产品和三苯基氧化磷，最后2,3,3,3-四氟丙烯粗产品经过处理，得到2,3,3,3-四氟丙烯。
2.根据权利要求1所述的2,3,3,3-四氟丙烯的合成方法，其特征在于：所述的氢化钠或金属钠与三苯基甲基卤化磷的摩尔比为（1.01-1.06）:1；所述的三氟乙酰氟与三苯基甲基卤化磷的摩尔比为（1.02-1.07）:l。
3.根据权利要求1所述的2,3,3,3-四氟丙烯的合成方法，其特征在于：制备亚甲基三苯基磷烷溶液的反应温度为-10-0℃，反应时间为30-60min；制备出的亚甲基三苯基磷烷溶液经过滤无盐处理，过滤温度为-10-（-5）℃。
4.根据权利要求1所述的2,3,3,3-四氟丙烯的合成方法，其特征在于：处理后的亚甲基三苯基磷烷与三氟乙酰氟反应温度为0-5℃。
5.根据权利要求1所述的2,3,3,3-四氟丙烯的合成方法，其特征在于：2,3,3,3-四氟丙烯粗产品的处理工艺包括冷凝、除酸、干燥，得到2,3,3,3-四氟丙烯。
6.一种2,3,3,3-四氟丙烯，其特征在于：是由权利要求1-5任一项所述的2,3,3,3-四氟丙烯的合成方法合成的。
7.一种权利要求6所述的2,3,3,3-四氟丙烯的合成装置，其特征在于：包括分散溶解釜（1）、1#反应釜（3）、过滤洗涤釜（6）、2#反应釜（8），所述的分散溶解釜（1）与1#反应釜（3）连接，1#反应釜（3）与过滤洗涤釜（6）连接，过滤洗涤釜（6）与2#反应釜（8）连接，2#反应釜（8）与2#冷凝器（9）连接，2#冷凝器（9）与3#冷凝器（10）连接，3#冷凝器（10）与碱洗塔（11）连接，碱洗塔（11）上设置有碱洗泵（12）。
8.根据权利要求7所述的2,3,3,3-四氟丙烯的合成装置，其特征在于：所述的1#反应釜（3）上设置有1#冷凝器（4），1#冷凝器（4）与氢气处理装置（16）连接。
9.根据权利要求7所述的2,3,3,3-四氟丙烯的合成装置，其特征在于：所述的过滤洗涤釜（6）的釜底和釜顶连接有循环管路，循环管路上设置有循环泵（15）。
10.根据权利要求7所述的2,3,3,3-四氟丙烯的合成装置，其特征在于：所述的2#反应釜（8）的釜底连接有三氟乙酰氟罐（13），2#反应釜（8）的釜顶通过冷凝泵（14）与2#冷凝器（9）连接。
