1.本实用新型涉及均三氯苯生产技术领域，尤其涉及一种均三氯苯异构化精馏、结晶提纯装置。
背景技术：2.均三氯苯，为1,3,5-三氯苯，又称对称三氯苯；均三氯苯在生产过程中，往往会生产出1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3-三氯苯三种异构体的混合物，由于三种异构体物理性质相差较小，采用精馏塔精馏后获得的1,3,5-三氯苯仍会伴有少量1,2,4-三氯苯和1,2,3-三氯苯，进入结晶釜结晶后得到的1,3,5-三氯苯成品纯度较低。因此，本实用新型提出一种均三氯苯异构化精馏、结晶提纯装置解决上述问题。
技术实现要素：3.本实用新型要解决的技术问题是提供一种均三氯苯异构化精馏、结晶提纯装置，获得纯度较高的均三氯苯成品。
4.为解决上述技术问题，本实用新型的技术方案为：一种均三氯苯异构化精馏、结晶提纯装置，其创新点在于：包括一精馏塔、多级结晶釜、一回流管道和成品箱；
5.所述精馏塔具有第一进液口、第二进液口和气相出口，所述结晶釜具有第三进液口和液相出口，所述液相出口处连接有三通，所述气相出口通过气相管道与第一级结晶釜的第三进液口连通，所述三通的其中一个出口通过液相管道与下一级结晶釜的第三进液口连通，所述三通的另一个出口通过回流支管与回流管道连通，最后一级结晶釜的三通，其中一个出口与回流管道的起始端连通，另一个出口与成品箱连通，所述回流管道的终止端与第二进液口连通。
6.进一步地，所述气相管道上设有水冷式冷却机构，所述水冷式冷却机构包括两端封闭的冷却管，所述冷却管套设在气相管道上，所述冷却管上具有第二进水口和第二出水口。
7.进一步地，所述回流管道上设有恒温水循环机构，所述恒温水循环机构包括若干水循环管，所述水循环管套设在回流管道上且结构与冷却管结构相同，所述水循环管外侧具有保温层。
8.进一步地，所述结晶釜包括釜体，所述釜体具有内层和外层，所述内层和外层之间具有水循环空腔，所述外层上具有第一进水口和第一出水口，所述水循环空腔内设有电加热线圈。
9.进一步地，所述内层内部具有一结晶空腔，所述结晶空腔内设有蜂窝层。
10.本实用新型的优点在于：
11.（1）本实用新型通过设置多级结晶釜，对均三氯苯进行多次结晶，提升均三氯苯成品的纯度。
12.（2）由于1,3,5-三氯苯由气相到液态再到结晶状态的降温幅度较大，本实用新型
在气相管道上设置水冷式冷却机构，实现1,3,5-三氯苯气相快速降温。
13.（3）本实用新型通过设置恒温水循环机构，有效避免1,2,3-三氯苯由于热量损失回流管道内进行结晶，而无法流动返回精馏塔内。
14.（4）本实用新型通过设置电加热线圈，对水循环空腔内的水实现快速加热。
15.（5）本实用新型通过在结晶空腔内设置蜂窝层，1,3,5-三氯苯随着温度降低在蜂窝层上附着结晶，有助于1,3,5-三氯苯与其余两种异构体的混合液体分离。
附图说明
16.下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明。
17.图1为本实用新型的均三氯苯异构化精馏、结晶提纯装置的结构示意图。
18.图2为本实用新型的结晶釜的结构示意图。
19.图3为本实用新型的水冷式冷却机构的结构示意图。
具体实施方式
20.为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本实用新型实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
21.因此，以下对在附图中提供的本实用新型的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本实用新型的范围，而是仅仅表示本实用新型的选定实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
22.应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
[0023] 在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该 实用新型产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
[0024]
此外，术语“水平”、“竖直”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。
[0025]
在本实用新型的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
[0026]
如图1-3所示的一种均三氯苯异构化精馏、结晶提纯装置，该装置用于将1,2,4-三
氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3-三氯苯三种异构体的混合物进行精馏、结晶后提纯得到纯度较高的1,3,5-三氯苯，三种异构体的物理性质为：1,3,5-三氯苯熔点63.4℃、沸点208.5℃，1,2,4-三氯苯熔点17℃、沸点213.5℃，1,2,3-三氯苯熔点53.5℃、沸点218.5℃。
[0027]
本实用新型的提纯装置包括一精馏塔1、三级结晶釜、一回流管道5和成品箱6，其中，三级结晶釜分别为第一级结晶釜2、第二级结晶釜3和第三级结晶釜4。
[0028]
精馏塔1具有第一进液口101、第二进液口102和气相出口103；结晶釜具有第三进液口7和液相出口8，液相出口8处连接有三通，气相出口103通过气相管道9与第一级结晶釜2的第三进液口7连通，三通的其中一个出口通过液相管道10与第二级结晶釜3的第三进液口7连通，三通的另一个出口通过回流支管11与回流管道5连通，根据上述方式依次连接第二级结晶釜3和第三级结晶釜4，第三级结晶釜4的三通，其中一个出口与回流管道5的起始端连通，另一个出口与成品箱6连通，回流管道5的终止端与第二进液口102连通。
[0029]
由于1,3,5-三氯苯由气相到液态再到结晶状态的降温幅度较大，1,3,5-三氯苯气相从精馏塔1输出后为实现快速降温，在气相管道9上设有水冷式冷却机构12，如图3所示，水冷式冷却机构12包括两端封闭的冷却管，冷却管套设在气相管道9上，冷却管上具有第二进水口1201和第二出水口1202；由于1,3,5-三氯苯和1,2,3-三氯苯熔点相差较小，1,3,5-三氯苯在结晶釜2或3或4内结晶后，1,2,3-三氯苯和1,2,4-三氯苯混合液体通过回流支管11进入回流管道5后，在流动过程中往往会存在热量损失，使1,2,3-三氯苯在回流管道5内结晶，使其无法正常流动返回精馏塔1，尤其是冬天低温条件下热量损失更加严重，因此在回流管道5上设有恒温水循环机构13，恒温水循环机构13包括若干水循环管，水循环管套设在回流管道5上且结构与冷却管结构相同，为保持水循环管内温度，水循环管外侧具有保温层，减少热量损失。
[0030]
如图2所示，结晶釜包括釜体14，釜体14具有内层和外层，内层内部具有一结晶空腔15，结晶空腔15内设有蜂窝层16，1,3,5-三氯苯随着温度降低在蜂窝层16上附着结晶，而1,2,3-三氯苯和1,2,4-三氯苯混合液体则向下流至液相出口8，有助于1,3,5-三氯苯与1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯混合液体分离，内层和外层之间具有水循环空腔16，外层上具有第一进水口17和第一出水口18，水循环空腔16内设有电加热线圈19，电加热线圈19由温控系统20控制对水循环空腔16内的水进行快速加热；外层外侧设有保温层用于保持水循环空腔16内水温，减少热量损失。
[0031]
在本实施例中，为降低生产成本，结晶釜2和3和4、水冷式冷却机构12、恒温水循环机构13均由恒温蓄水池21提供水源，恒温蓄水池21具有供水管道22和回水管道23，供水管道22与结晶釜2和3和4的第一出水口18、水冷式冷却机构12和恒温水循环机构13的第二出水口1202相连通，回水管道23与结晶釜2和3和4的第一出水口18、水冷式冷却机构12和恒温水循环机构13的第二出水口1202相连通，水冷式冷却机构12由于在循环过程中吸收热量，可一定程度上补充恒温水循环机构13和结晶釜的热量消耗，从而降低生产成本。
[0032]
工作原理：三种异构体混合液进入精馏塔1进行精馏，1,3,5-三氯苯气相从气相管道9内进入第一级结晶釜2内，随着温度不断降低，1,3,5-三氯苯在蜂窝层上进行结晶，而1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯混合液体经过回流支管11进入回流管道5，之后返回精馏塔1内重新精馏，利用电加热线圈19对水循环空腔16内的水进行快速加热，使结晶釜内温度升高，1,3,5-三氯苯从结晶状态转变为液态，流入液相出口8，经液相管道10进入第二级结晶釜3
内，进行再次结晶，然后进入第三级结晶釜4进行三次结晶，最后转变成液态进入成品箱内，经过逐渐降温，获得1,3,5-三氯苯晶体成品。
[0033]
本实用新型提供的一种均三氯苯异构化精馏、结晶提纯装置，采用多级结晶的方式，获得的均三氯苯成品纯度高达99%。
[0034]
本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
技术特征：1.一种均三氯苯异构化精馏、结晶提纯装置，其特征在于：包括一精馏塔、多级结晶釜、一回流管道和成品箱；所述精馏塔具有第一进液口、第二进液口和气相出口，所述结晶釜具有第三进液口和液相出口，所述液相出口处连接有三通，所述气相出口通过气相管道与第一级结晶釜的第三进液口连通，所述三通的其中一个出口通过液相管道与下一级结晶釜的第三进液口连通，所述三通的另一个出口通过回流支管与回流管道连通，最后一级结晶釜的三通，其中一个出口与回流管道的起始端连通，另一个出口与成品箱连通，所述回流管道的终止端与第二进液口连通。2.根据权利要求1所述的均三氯苯异构化精馏、结晶提纯装置，其特征在于：所述气相管道上设有水冷式冷却机构，所述水冷式冷却机构包括两端封闭的冷却管，所述冷却管套设在气相管道上，所述冷却管上具有第二进水口和第二出水口。3.根据权利要求1所述的均三氯苯异构化精馏、结晶提纯装置，其特征在于：所述回流管道上设有恒温水循环机构，所述恒温水循环机构包括若干水循环管，所述水循环管套设在回流管道上且结构与冷却管结构相同，所述水循环管外侧具有保温层。4.根据权利要求1所述的均三氯苯异构化精馏、结晶提纯装置，其特征在于：所述结晶釜包括釜体，所述釜体具有内层和外层，所述内层和外层之间具有水循环空腔，所述外层上具有第一进水口和第一出水口，所述水循环空腔内设有电加热线圈。5.根据权利要求4所述的均三氯苯异构化精馏、结晶提纯装置，其特征在于：所述内层内部具有一结晶空腔，所述结晶空腔内设有蜂窝层。
技术总结本实用新型涉及一种均三氯苯异构化精馏、结晶提纯装置，包括一精馏塔、多级结晶釜、一回流管道和成品箱；所述精馏塔具有第一进液口、第二进液口和气相出口，所述结晶釜具有第三进液口和液相出口，所述液相出口处连接有三通，所述气相出口通过气相管道与第一级结晶釜的第三进液口连通，所述三通的其中一个出口通过液相管道与下一级结晶釜的第三进液口连通，所述三通的另一个出口通过回流支管与回流管道连通，最后一级结晶釜的三通，其中一个出口与回流管道的起始端连通，另一个出口与成品箱连通，所述回流管道的终止端与第二进液口连通；本实用新型的提纯装置采用多级结晶的方式，获得的均三氯苯成品纯度高达99%。得的均三氯苯成品纯度高达99%。得的均三氯苯成品纯度高达99%。
技术研发人员：张剑宇 王兆全 陈树鹏
受保护的技术使用者：江苏隆昌化工有限公司
技术研发日：2021.12.16
技术公布日：2022/7/5
