本发明涉及一种ag掺杂室温高灵敏红外探测用镍酸盐陶瓷的制备方法,属于功能陶瓷。
背景技术:
1、热敏电阻广泛应用于各种工业领域和日常生活,包括热成像、温度开关、温度监测和温度传感。热敏电阻材料的电阻率高度依赖于温度,使其能够将温度信号转换为电信号。热敏电阻陶瓷因其成本低、体积小、响应快、电阻随温度变化明显等特点,在工业领域备受青睐。
2、常见的热敏电阻材料有vo x、非晶态α-si和过渡金属氧化物等。氧化钒薄膜在室温下的tcr范围为2 %/k至3 %/k,用于各种辐射计产品。metha 等人报道了硅基材料在微测辐射热计技术中的应用,由氢化α-si制成的微测辐射热计在室温下的tcr约为-3.3 %/k。新型材料ybacuo薄膜在室温下tcr高达-3.1%/k。根据小极化子模型,具有半导体特性的过渡金属氧化物由于其较高的活化能,在负电阻温度系数 (tcr) 方面表现出明显的优势。然而,依赖于活化能的电阻率通常受到半导体能带结构的制约。此外,较高的活化能使电子跃迁变得困难,从而增加了材料的电阻率,这在实际应用中仍存在弊端。另外,相变会导致物理性质(包括电阻率)的突然变化,从而产生较高的 tcr 值,这对于热敏电阻材料对于非制冷红外辐射计的温度检测灵敏度至关重要。尽管非制冷红外辐射计热敏电阻材料的研究和实际应用已经取得了重大进展,但目前市面上常见的热敏电阻材料依旧存在噪声较大、高电阻率、突变型的tcr特征,以及相变导致的高tcr通常集中在转变温度附近的较窄温度范围内,这极大地限制了非制冷红外探测器的探测效率和应用场景。
3、稀土镍酸盐因其复杂的电子结构衍生了丰富物理性质,近年来在电磁学、超导、催化、固体燃料电池材料等领域引起了广泛关注。作为钙钛矿衍生结构的稀土镍酸盐pr2nio4因其在高温下具有出色的离子传输能力而作为固体氧化物燃料电池的阴极材料受到广泛的研究关注。然而,很少有研究关注它们在室温附近的电输运性能,忽视此类材料在非制冷红外探测器、夜视等领域的应用。
4、因此,基于以上现有技术缺陷,在功能陶瓷技术领域,对于非制冷红外探测器用镍酸盐陶瓷的制备研究较少,对于其制备方法和实际应用还需进一步深入探究,这也是非制冷红外探测热敏电阻材料研究的重点和热点,更是本发明的出发点和动力所在。
技术实现思路
1、本发明为解决现有技术中存在的缺陷,提供一种ag掺杂室温高灵敏红外探测用镍酸盐陶瓷的制备方法,采用溶胶-凝胶法和固相法相结合制备镍酸盐陶瓷靶材,使镍酸盐陶瓷的应用得以拓展到红外探测、辐射热领域。
2、为实现上述目的设计的一种ag掺杂室温高灵敏红外探测用镍酸盐陶瓷的制备方法,包括如下步骤:
3、(1)按照化学计量比将硝酸镍、硝酸镨原料进行称量,加入柠檬酸作为螯合剂,乙二醇作为分散剂,水溶液作为溶剂,所有混合原料混合均匀;
4、(2)将步骤(1)所得混合溶液置于磁力搅拌器搅拌混合均匀,并将其加热进行发泡反应,直至得到粘稠透明且无沉淀的湿凝胶状态;
5、(3)将步骤(2)所得湿凝胶放入烘箱里干燥8-12 h,得到疏松、无沉淀的干凝胶;
6、(4)将步骤(3)形成的干凝胶在玛瑙研钵充分研磨成粉体状,在常压、空气气氛下于马弗炉中进行一次煅烧,得到pr2nio4前驱体粉末;
7、(5)采用固相法,将步骤(4)所得的pr2nio4前驱体粉末与一定化学计量比的硝酸银混合于玛瑙研钵中充分研磨,得到混合粉体;
8、(6)将步骤(5)所得混合粉体在自动压片机中压制成块体,随后在马弗炉中进行二次烧结,得到pr2nio4: ag x陶瓷靶材。
9、进一步地,步骤(1)中所有原料的纯度为ar,原料称量误差控制在±0.05 mg;
10、进一步优化,步骤(6)所制得的ag掺杂的镍酸盐复合陶瓷靶材的化学式为pr2nio4:ag x,其中0 ≤ x≤ 0.4。
11、进一步地,步骤(2)中混合溶液加热搅拌时磁力搅拌器设置温度为80-110 ℃,搅拌速度随着溶液逐渐粘稠状态缓慢减缓,发泡完成后未存在沉淀物。
12、进一步地,步骤(3)在常压、空气气氛下对湿凝胶进行干燥,烘箱设置温度为140-180 ℃。
13、进一步地,步骤(4)研磨时长0.5-1 h,在空气气氛下煅烧温度为600-800 ℃,烧结保温6-9 h。
14、进一步地,步骤(5)中研磨时长1-2 h。
15、进一步地,步骤(6)自动压片机的设定参数为5-6 mpa,时长约20 min,在常压、空气气氛下,烧结温度为1200-1400 ℃,保温时长10-14 h。
16、与现有技术相比,本发明具有以下创新点:
17、(1)本发明利用溶胶-凝胶法和固相法相结合制备的ag掺杂室温高灵敏红外探测用镍酸盐陶瓷,孔隙率较低,陶瓷致密性较好,颗粒尺寸均一,结晶度优异。
18、(2)本发明所述方法制备的ag掺杂室温高灵敏红外探测用镍酸盐陶瓷在245-330k宽广温度范围内(即室温附近)具有良好的电输运性能,该方法制备的陶瓷材料能够有效抑制电阻温度系数(tcr)型红外探测器的噪声,保证缓变型的高|tcr|同时跨越室温的宽温度特性,使这种热敏电阻陶瓷成为高灵敏度温度传感器、温度探测器和非冷却红外辐射温度计的有希望的候选者。
19、(3)本发明的方法制备周期较短,重复性较高,可用于大批量生产。
1.一种ag掺杂室温高灵敏红外探测用镍酸盐陶瓷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.如权利要求1所述的一种ag掺杂室温高灵敏红外探测用镍酸盐陶瓷的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所有原料称量误差控制在±0.05mg,步骤(6)所制的化合物的化学式为pr2nio4: agx,其中x值为0 < x ≤ 0.4。
3.如权利要求1所述的一种ag掺杂室温高灵敏红外探测用镍酸盐陶瓷的制备方法,其特征在于:步骤(2)中混合溶液加热反应温度为80-110 ℃,搅拌速度随着溶液逐渐粘稠状态缓慢减缓。
4.如权利要求1所述的一种ag掺杂室温高灵敏红外探测用镍酸盐陶瓷的制备方法,其特征在于:步骤(3)中烘箱设置温度为140-180 ℃,在常压、空气气氛下完成。
5.如权利要求1所述的一种ag掺杂室温高灵敏红外探测用镍酸盐陶瓷的制备方法,其特征在于:步骤(4)研磨时长0.5-1h,在空气气氛下煅烧温度为600-800 ℃,烧结保温时长为6-9 h。
6.如权利要求1所述的一种ag掺杂室温高灵敏红外探测用镍酸盐陶瓷的制备方法,其特征在于:步骤(5)研磨时长为1-2h。
7.如权利要求1所述的一种ag掺杂室温高灵敏红外探测用镍酸盐陶瓷的制备方法,其特征在于:步骤(6)自动压片机的设定参数为5-6 mpa,压制时长约20 min,在常压、空气气氛下烧结温度为1200-1400 ℃,保温时长10-14 h。
