本发明涉及氟代碳酸乙烯酯制备,尤其涉及一种氟代碳酸乙烯酯的生产方法。
背景技术:
1、氟代碳酸乙烯酯(fec)用作锂离子电池电解液的性能优异的添加剂。氟代碳酸乙烯酯可作为锂离子电池电解液的添加剂,一般纯度和酸度要求较高。由于氟原子的吸电子效应,在较高电位下,fec容易发生还原分解反应。因此电解液中添加fec可以有效抑制较低电位下电解液溶剂的分解还原,并且电极表面由fec分解产物形成的sei膜层(固体电解液相界面膜)更薄更稳定,更有利于锂离子脱嵌,进而降低sei膜阻抗及电池的总阻抗,电池循环性能、安全性得以提高。
2、氟代碳酸乙烯酯以氟化钾和氯代碳酸乙烯酯为原料,在生产过程中氟化钾和氯代碳酸乙烯酯反应后得到氟代碳酸乙烯酯和氯化钾,得到的物料经过离心分离得到粗品氟代碳酸乙烯酯,固体氯化钾作为废物处理。
3、在离心过程中产生的固体氯化钾中残留部分产品氟代碳酸乙烯酯和未反应的氟化钾,这部分物料作为危废处理,造成物料的浪费,同时氯化钾作为危废,处理需要很高的费用,导致生产成本上升,因此提出了一种氟代碳酸乙烯酯的生产方法用于解决上述问题。
技术实现思路
1、基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种氟代碳酸乙烯酯的生产方法,实现了副产氯化钾的循环使用,减少了危废的产生。
2、本发明提出的一种氟代碳酸乙烯酯的生产方法,包括以下步骤:
3、s1:将400g氟化钾加入到带有夹套的反应釜中进行搅拌,投入800g氯代碳酸乙烯酯进行反应,会生成部分氯化钾;
4、s2:开启连接反应釜的真空系统,对反应釜实施负压蒸馏,蒸馏出的产品经冷凝器冷凝收集于粗品槽内,得到氟代碳酸乙烯酯粗品,得到的氟代碳酸乙烯酯粗品再进行精馏和纯化步骤得到合格产品;
5、s3:在反应釜中通入氟化氢130g,氟化氢与氯化钾反应生成氟化钾和氯化氢;
6、s4:反应产生的氯化氢经过水洗吸收成为盐酸,反应生成的氟化钾与新投入的氯代碳酸乙烯酯继续参与反应,重复以上操作,实现氯化钾的循环利用。
7、在一个优选的实施方式中,步骤s1中,反应釜转速设置为40~60r/min,反应釜的温度设置为80~100℃,投入800g氯代碳酸乙烯酯进行反应,反应的时间设置为2h。
8、在一个优选的实施方式中,步骤s2中,反应釜的温度设置为110~180℃,蒸馏操作压力为-0.05~-0.099mpa。
9、在一个优选的实施方式中,步骤s2中,冷凝器冷凝的温度设置为30~40℃,蒸馏时间设置为2h。
10、在一个优选的实施方式中,步骤s3中,氟化氢与氯化钾摩尔比为0.8~1.2。
11、在一个优选的实施方式中,步骤s3中,反应温度设置为10~100℃。
12、在一个优选的实施方式中,步骤s3中,反应压力设置为0~2.0mpa。
13、在一个优选的实施方式中,步骤s3中,反应时间设置为100~140min。
14、本发明的有益效果:
15、(1)本发明提出了一种氟代碳酸乙烯酯的生产方法,在两种物料反应完成后,对反应釜抽负压,同时通过加热将产品氟代碳酸乙烯酯蒸出,氯化钾留存在反应釜内,在反应釜内加入氟化氢与氯化钾反应生成氟化钾,副产氯化氢通过尾气管排出吸收成盐酸;
16、(2)本发明提出了一种氟代碳酸乙烯酯的生产方法,反应生产的氟化钾作为原料继续参与反应,实现了氯化钾的循环利用,减少了废物的产生。
1.一种氟代碳酸乙烯酯的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯的生产方法,其特征在于:
3.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯的生产方法,其特征在于:
4.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯的生产方法,其特征在于:
5.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯的生产方法,其特征在于:
6.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯的生产方法,其特征在于:
7.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯的生产方法,其特征在于:
8.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯的生产方法,其特征在于:
