本发明涉及贵金属冶炼中铂族金属的提纯，具体为一种铂黑纳米颗粒粉体的制备方法。
背景技术：
1、铂黑纳米颗粒为黑色粉末，由于其特殊的纳米结构和表面性能，铂黑纳米颗粒已成为材料科学领域的研究热点。它具有比表面积高、光催化性能好、化学稳定性好等特殊性能。这些特性使得铂黑纳米颗粒在氢化反应，氧化反应，选择性加成反应，常温催化燃烧和制氢反应的催化中有重要的作用，同时在传感、生物医学和能源等领域有着广泛的应用。
2、铂黑的制备方法主要有化学还原法和电化学法。电化学法中，铂盐作为阳极，电流作为还原剂，其问题在于难以得到固相铂黑粉体。化学还原法中，常用的还原剂有甲醛、肼、甲酸钠、硼氢化钠等，这些还原剂可以在一定的条件下将氯铂酸还原为铂黑，并通过液相反应釜进行间歇式的进出料实现生产，其存在的问题包括能量消耗高，强还原剂导致液相中成核生长的铂纳米晶快速长大和团聚，难以实现催化剂中纳米颗粒均一的微观形貌，并且上述强还原剂有较大污染性，后期处理成本高。采用弱还原剂体系进行液相团簇法进行铂黑纳米颗粒合成可以有效避免这些问题。然而，该方法也存在缺陷，主要在于其从液相分散到固相粉末的过程中，由于铂纳米颗粒与水的相互作用，导致铂二次颗粒进一步团聚造成性能损失，以及其他干燥方法流程复杂成本高，产率低等。
3、综上，如何制备具有高电化学活性、低颗粒尺寸、高产率和低成本的铂黑已成为本领域亟需解决的问题。因此，亟需一种铂黑纳米颗粒粉体的制备方法来解决这个问题。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种铂黑纳米颗粒粉体的制备方法，以解决上述背景技术中提到的问题。
2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种铂黑纳米颗粒粉体的制备方法，包括以下步骤：
3、步骤s1：超声液相法制备铂纳米颗粒；先配制铂盐的有机醇溶液，加入氢氧化钠水溶液混合均匀，分散均匀后置于超声反应釜中反应，反应完成后，离心分离出铂纳米颗粒沉淀，再将铂纳米颗粒置于纯水中，反复超声洗涤除去有机物与杂离子；
4、步骤s2：使用溶剂交换法将铂纳米颗粒分散在热的饱和碳酸铵水溶液中，随后降温并进行固液分离；
5、步骤s3：将s2得到的固相产品热处理，得到铂纳米颗粒产品。
6、优选的，上述步骤s1中，铂盐的有机醇溶液与氢氧化钠的混合溶液中，钠离子与铂离子物质的量比值为1:3-1:8；超声反应釜中反应的温度为60～80℃。
7、上述优选方案中可选的，铂盐的有机醇溶液中铂离子浓度为0.05～0.2mol/l，有机醇包括甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇中的一种或多种，铂盐包括氯铂酸、氯铂酸铵、环胺酸铂、亚硝基铂铵中的一种或多种；氢氧化钠水溶液浓度为0.1～1mol/l。
8、上述优选方案中更优的，超声反应釜的超声功率为900～1400kw，反应时间为0.8～1.5h。
9、优选的，热的饱和碳酸铵水溶液温度为50～70℃，降温至15～25℃。
10、优选的，上述步骤s3中，热处理温度为150～200℃，处理时间为2～4h。
11、本发明提供的另一技术方案：根据上述制备方法制得的铂纳米颗粒产品，其平均粒径小于130nm，ecsa大于36g/m2，比表面积大于51m2/g。
12、与现有技术相比，本发明的有益效果是：
13、1、该铂黑纳米颗粒粉体的制备方法，采用了易完全分解为气态的碳酸铵作为载体，环境友好度较高且成本较低，易分解的载体在纳米颗粒产品中无残留，其工艺简单易操作，并且较少的纳米颗粒制备后处理步骤相对其他方法可以有效提升粉体产品的产率；另外，由于采用超声液相法制备的铂纳米颗粒有着相对较小并且均匀的粒径分布，可避免其在制备过程中团聚，更加有助于利用碳酸铵在不同温度下溶解度的差异，使得该种易分解盐析出作为铂纳米颗粒干燥过程中的载体，减少了负载于其上的铂纳米颗粒在干燥过程中的团聚，保证了最后热处理过程中随着温度的升高而完全分解，从而达到去除载体得到纳米颗粒产品的目的，减少了碳酸铵残留的可能。
14、2、该铂黑纳米颗粒粉体的制备方法，在超声液相法制备铂纳米颗粒方案的基础上，并没有采用过多复杂的干燥工艺流程，使得整个方案工艺简单，成本低，铂颗粒损失率低。
15、3、该铂黑纳米颗粒粉体的制备方法，可以有效降低粉体的松装密度，提升其性能，制得的产品有着更好的电化学活性，更高的比表面积。
1.一种铂黑纳米颗粒粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种铂黑纳米颗粒粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中，铂盐的有机醇溶液与氢氧化钠的混合溶液中，钠离子与铂离子物质的量比值为1:3-1:8；超声反应釜中反应的温度为60～80℃。
3.根据权利要求2所述的一种铂黑纳米颗粒粉体的制备方法，其特征在于：所述铂盐的有机醇溶液中铂离子浓度为0.05～0.2mol/l，有机醇包括甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇中的一种或多种，铂盐包括氯铂酸、氯铂酸铵、环胺酸铂、亚硝基铂铵中的一种或多种；氢氧化钠水溶液浓度为0.1～1mol/l。
4.根据权利要求2所述的一种铂黑纳米颗粒粉体的制备方法，其特征在于：所述超声反应釜的超声功率为900～1400kw，反应时间为0.8～1.5h。
5.根据权利要求1所述的一种铂黑纳米颗粒粉体的制备方法，其特征在于：所述热的饱和碳酸铵水溶液温度为50～70℃，降温至15～25℃。
6.根据权利要求1所述的一种铂黑纳米颗粒粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中，热处理温度为150～200℃，处理时间为2～4h。
7.根据权利要求1所述的一种铂黑纳米颗粒粉体的制备方法制得的铂纳米颗粒产品，其特征在于：所述铂纳米颗粒产品平均粒径小于130nm，ecsa大于36g/m2，比表面积大于51m2/g。
