本发明涉及工业级双氧水生产，特别涉及一种双氧水再生系统中废氧化铝吸附工作液的再生提取方法。
背景技术：
1、目前国内常用的制备双氧水的蒽醌法工艺方法有： 1、固定床碱性工艺、2、固定床全酸性工艺3、流化床工艺；蒽醌法易于大规模生产，且运行成本较低，是目前工业双氧水生产的主要方法。
2、下面重点介绍全酸性双氧水生产工艺的废氧化铝吸附的工作液再生提取方法。
3、蒽醌法全酸性生产工艺的主要包括氢化、氧化、萃取净化、真空再生，该工艺是以2-乙基蒽醌（2-eaq）或四氢-2-乙基蒽醌为加氢氧化载体，以重芳烃（ar）、磷酸三辛酯（top）、四丁基脲和2-甲基环己烷醋酸酯（2-mcha）作为溶剂，配置成工作液。随后2-乙基蒽醌或四氢2-乙基蒽醌催化加氢后经空气氧化得氧化液和双氧水。
4、工作液的真空脱水再生是全酸性双氧水生产工艺中非常重要的一环，决定装置能否长周期安全稳定运行；γ型活性氧化铝是工作液再生的主要消耗用剂，随不同装置的反应控制，活性氧化铝消耗不一，基本上控制在2.5~5kg/t（27.5%双氧水）区间；而吸附再生后的废氧化铝厂家普遍使用蒸汽吹扫再生回收吸附的工作液，由于活性氧化铝吸附的工作液多在微孔中，使用蒸汽再生时闪点不高的重芳烃能做到有效回收，可蒽醌、四丁基脲、磷酸三辛酯这些闪点较高介质用蒸汽再生很难有效脱除回收，大部分残存于废氧化铝微孔中，导致以下问题：一是辅料消耗增加；二是大量有机物质残存做高温焚烧处理产生大量co2等有害废气，污染环境；三是大量有机物质残存影响废氧化铝固废鉴定，作为危废处置增加大量费用（20万吨每年至少产生500吨废剂）；若做固废鉴定废氧化铝中残存大量蒽醌、磷酸三辛酯、四丁基脲等辅料很难通过，因此如何有效提取废氧化铝中工作液回用降本增效、降低环境污染是急需解决难题。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种双氧水再生系统中废氧化铝吸附工作液的再生提取方法，以解决废氧化铝微孔中吸附的工作液蒸汽吹扫再生回收率偏低，生产成本高，且残存大量有机物质焚烧处理导致环境污染问题。
2、本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
3、一种双氧水再生系统中废氧化铝吸附工作液的再生提取方法，该方法包括：
4、s1、氢化塔加氢后的工作液经热交换换热、加热至55-70℃，进入白土床吸附再生，再生后得到的氢化液经过滤器过滤后进入氢化液储槽，作为双氧水生产加氢载体闭路循环；
5、s2、双氧水生产尾气回收的重芳烃与四丁基脲以75：25至85：15的体积比在溶剂储槽内混合后，打入白土床进行溶剂循环置换；
6、s3、氮气吹扫和饱和蒸汽吹扫：
7、经过6~8h溶剂循环置换后，对白土床进行氮气吹扫，通过氮气把白土床内溶剂经过滤器压入溶剂储槽内回用；
8、白土床内的溶剂经氮气扫净后，开启白土床顶部蒸汽阀门进行蒸汽吹扫再生，以再生回收白土床吸附的工作液；蒸汽吹扫时，饱和蒸汽控制温度145~150℃通入白土床，大量有机溶剂蒸汽经冷凝器冷却回收至回收槽中收集，通过隔膜泵回收至配制釜中进行清洗后送入生产双氧水系统的闪蒸罐入口回用。
9、目前，双氧水再生吸附剂活性氧化铝吸附的工作液难以脱除问题①造成辅料消耗高，影响生产成本。②废氧化铝中残存大量高沸点有机介质，危废难以鉴定转化为固废，导致处置费用高。③废氧化铝中残存大量高沸点有机介质，处置回收利用时产生大量废气污染环境。
10、本发明首先通过增加容易回收的溶剂循环萃取置换，来解决高沸点有机物质难吹扫回收难题，其次通过采用低沸点溶剂进行循环萃取置换实现工作液的再生提取。
11、由于磷酸三辛酯闪点较高，受白土床设计压力影响，在140至150℃下，磷酸三辛酯无法再生干净。
12、作为优选，工作液是蒽醌法全酸性双氧水生产工艺中，包含2-乙基蒽醌（2-eaq）或四氢-2-乙基蒽醌、重芳烃（ar）、磷酸三辛酯（top）、四丁基脲、2-甲基环己烷醋酸酯（2-mcha）的混合物。
13、作为优选，氮气吹扫时，打开白土床顶部进氮阀，顶压控制在0.15mpa至0.20mpa把白土床内工作液（氢化液）通过退料专用线吹扫至回收罐内，现场观察底部视镜无液相后，准备进溶剂储槽内的溶剂进行循环置换，以达到用溶剂置换废氧化铝微孔中吸附的工作液（氢化液）目的。
14、作为优选，饱和蒸汽吹扫再生周期控制在32h至40h，以蒸汽凝液中无有机相为再生结束点。
15、作为优选，该方法采用再生提取设备实现，该再生提取设备包括依次管路相连的换热器、加热器、白土床和氢化液储罐，氢化液储罐的出口连接至双氧水再生系统进行回用。白土床顶部设置蒸汽、氮气进入管路，白土床底部设置有机溶剂蒸汽出口，该有机溶剂蒸汽出口经冷凝器连接至回收槽。
16、作为优选，白土床设置溶剂回流管路，溶剂回流管路自白土床顶部出口连接溶剂储罐和溶剂泵；白土床底部另设置旁路连接至回收液储罐，回收液储罐用来回收白土床到期切换后白土床内氢化液，经过配制清洗后进入生产双氧水系统的闪蒸罐入口回用。
17、作为优选，白土床与溶剂储罐的溶剂回流管路上设置第一溶剂过滤器，溶剂泵与白土床之间的溶剂回流管路上设置第二溶剂过滤器。
18、作为优选，氢化塔加氢后的工作液统称氢化液，经氢化液输送泵送至热交换器、加热器提温66℃至70℃后进入白土床进行吸附再生，再生后得到的氢化液经过滤器过滤后进入氢化液储槽，作为下一次双氧水生产再生剂循环利用，具体步骤如下：
19、步骤一、溶剂储槽内的溶剂混合物经泵输送至白土床的底部，白土床顶部配一路管线连接至第一溶剂过滤器的入口，溶剂循环置换后回流入溶剂储槽；
20、步骤二、双氧水生产尾气回收的重芳烃经配制洗涤、过滤合格后进入溶剂储槽储存，再向溶剂储罐加入四丁基脲使其在重芳烃：四丁基脲的体系中体积占比约为20%；
21、补充加入的四丁基脲作为白土床运行5个月到期后切换置换循环溶剂；
22、步骤三、白土床底部退料管线切至与回收液储罐连通后，通过退料管线用氮气把白土床内工作液（氢化液）吹扫干净，观察底部视镜无液相后，准备进溶剂储槽内的溶剂进行循环置换，以达到用溶剂置换废氧化铝微孔中吸附的工作液（氢化液）目的；
23、步骤四、开启溶剂储槽盘管蒸汽，打通溶剂储槽溶剂循环流程，开启溶剂泵，经过滤器过滤后循环回至溶剂储槽，完成溶剂升温过程；
24、步骤五、打通白土床底部及顶部溶剂循环流程，开启溶剂泵打开去白土床底部管线阀门，溶剂自底部经分散管分散后进入，浸泡满液后自顶部溢流至第一溶剂过滤器的入口，经过滤后进入溶剂储槽进行溶剂循环置换；
25、步骤六、经过6~8h循环浸泡置换，观察溶剂颜色变化不大时，溶剂循环置换完毕停止循环；然后关闭顶部去第一溶剂过滤器的阀门，打开白土床底部管线去第二溶剂过滤器的阀门，白土床开始充氮气，通过氮气把白土床内溶剂经过滤器压入溶剂储槽内，作为下一次循环用；
26、步骤七、溶剂储槽内的溶剂循环使用3~5次后，观察颜色较深，分析组分蒽醌、磷酸三辛酯、四丁基脲含量占比30%后打到配制釜，配制釜作用是洗涤工作液及溶剂，洗涤好的工作液或溶剂送入生产双氧水系统的闪蒸罐入口回用；
27、步骤八、当现场人员观察到白土床底部视镜内无溶剂时，开启白土床顶部蒸汽阀门控压提温，进行蒸汽吹扫再生；引入经过滤器过滤后的饱和蒸汽控制温度145~150℃，大量有机溶剂蒸汽经冷凝器冷却回收至回收槽中收集，通过隔膜泵回收至配制釜中进行清洗后送入生产双氧水系统的闪蒸罐入口回用；饱和蒸汽吹扫再生周期控制36h左右，通常以蒸汽凝液中无有机相为再生结束点。
28、与现有技术相比，本发明的有益效果是：
29、1、废氧化铝微孔中工作液（氢化液）经溶剂循环置换后，控制温度达到溶剂沸点后易于热洗脱除，且脱除的溶剂可以饱和蒸汽脱除洗涤后系统回用；
30、2、降低物料消耗，节约生产成本；
31、3、处置后的危废（氧化铝）顺利通过鉴定转为固废，每年可节约大量处理费用；
32、4、降低环境污染。
1.一种双氧水再生系统中废氧化铝吸附工作液的再生提取方法，其特征在于该方法包括：
2.根据权利要求1所述的再生提取方法，其特征在于：工作液是蒽醌法全酸性双氧水生产工艺中，包含2-乙基蒽醌（2-eaq）或四氢-2-乙基蒽醌、重芳烃（ar）、磷酸三辛酯（top）、四丁基脲、2-甲基环己烷醋酸酯（2-mcha）的混合物。
3.根据权利要求1所述的再生提取方法，其特征在于：氮气吹扫时，打开白土床顶部进氮阀，顶压控制在0.15mpa至0.20mpa把白土床内工作液（氢化液）通过退料专用线吹扫至回收罐内，现场观察底部视镜无液相后，准备进溶剂储槽内的溶剂进行循环置换，以达到用溶剂置换废氧化铝微孔中吸附的工作液（氢化液）目的。
4.根据权利要求1所述的再生提取方法，其特征在于：饱和蒸汽吹扫再生周期控制在32h至40h，以蒸汽凝液中无有机相为再生结束点。
5.根据权利要求1所述的再生提取方法，其特征在于该方法采用再生提取设备实现，该再生提取设备包括依次管路相连的换热器（1）、加热器（2）、白土床（3）和氢化液储罐（4），氢化液储罐的出口连接至双氧水再生系统进行回用；
6.根据权利要求1所述的再生提取方法，其特征在于：白土床与溶剂储罐的溶剂回流管路上设置第一溶剂过滤器，溶剂泵与白土床之间的溶剂回流管路上设置第二溶剂过滤器。
7.根据权利要求1所述的再生提取方法，其特征在于：氢化塔加氢后的工作液统称氢化液，经氢化液输送泵送至热交换器、加热器提温66℃至70℃后进入白土床进行吸附再生，再生后得到的氢化液经过滤器过滤后进入氢化液储槽，作为下一次双氧水生产再生剂循环利用，具体步骤如下：
