本发明涉及盐酸萘甲唑啉生产，尤其涉及一种萘甲唑啉合成废弃物资源化利用的方法。
背景技术：
1、盐酸萘甲唑啉英文名为naphazoline hydrochloride，cas号为550-99-2，化学名为4,5二氢-2-(1-萘甲基)-1h-咪唑啉盐酸盐4,5-dihydro-2-(1-naphthalenylmethyl)-1h-imidazole hydrochloride,分子式c14h14n2﹒hcl，分子量246.7395，化学结构式如下：
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3、盐酸萘甲唑啉又名鼻眼净，1942年批准上市，目前已被各国药典收载。萘甲唑啉是一种直接作用的拟交感肾上腺素能α激动剂，用于诱导全身血管收缩，从而减少鼻充血并诱导结膜周围收缩。萘甲唑啉的拟交感神经作用可收缩鼻道的小动脉，产生减充血作用。
4、萘甲唑啉眼科药物会导致眼睛血管收缩，可以减少眼睛的瘙痒和刺激。萘甲唑啉收缩结膜的血管系统。据推测，这种作用是由于药物对结膜小动脉中的α肾上腺素能受体的直接刺激作用导致结膜充血减少。
5、萘甲唑啉主要适用于角膜血管、充血、瘙痒、鼻塞等病症，也可以作为鼻窦炎的替代药物进行辅助治疗。结果是鼻道血流量减少，从而减少鼻塞。血管收缩意味着毛细血管中的压力较小，滤出的水较少，因此排出量较少。
6、文献报道的盐酸萘甲唑啉的合成线路主要有以下几条：
7、《天津化工》1991年第四期p37-38报道了一种不使用催化剂合成萘甲唑啉的方法：以1-萘乙酸为起始原料在盐酸纯在的条件下于乙二胺在240±1℃反应3.5小时即可得到萘甲唑啉。
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9、萘甲唑啉与氯化氢反应成盐后即可得到盐酸萘甲唑啉。
10、该线路使用的物料种类少，不需要使用催化剂，被广泛的引用。但反应温度高且萃取时溶剂使用量大，限制了产业化。
11、中国专利202010663047.1公开了以1-萘乙腈为原料，在催化剂(催化剂为巯基乙酸、3-巯基丙酸、硫代乙酰胺或硫代丙酰胺中的一种或几种)的作用下与乙二胺进行高温缩合、环合反应得得萘甲唑啉，然后与氯化氢成盐得到盐酸萘甲唑啉，反应的化学方程式如下：
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13、此线路为近几年研究出的工艺线路，优点是收率高(文献报道70％以上)。
14、该线路用到有机硫化物，会造成有机硫化物污染，会产生不愉快的气味，且难消除。
15、日本专利jp06345737公开了以1-萘乙腈为原料，在乙二胺、异丙醇或异丁醇的作用下制备萘甲唑啉的方法，反应的化学方程式如下：
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17、该方法由于亚胺酯中间体易水解，需控制严格无水操作，产业化要求苛刻。
18、chemical book报道了以1-萘乙酸为原料，与乙二胺进行高温缩合、环合反应得萘甲唑啉，然后与盐酸成盐得到盐酸萘甲唑啉，反应的化学方程式如下：
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20、为传统的盐酸萘甲唑啉的合成方法，文献数据积累较丰富。
21、该方法用料简单，起始物料1-萘乙酸为植物生长调节剂，质量和来源有保障。工艺线路成熟可控。
22、该方法的缺点是产品得率低，只有30-40％，会产生约50％的废弃物，限制了该线路产业化转化。
23、不溶性废弃物产生的化学方程式如下：
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技术实现思路
1、(一)发明目的
2、为解决背景技术中存在的技术问题，本发明提出一种萘甲唑啉合成废弃物资源化利用的方法，通过对利用chemical book报道了以1-萘乙酸为原料，与乙二胺进行高温缩合、环合反应得萘甲唑啉，然后与盐酸成盐得到盐酸萘甲唑啉的方法中得到的废弃物，并且利用废弃物再利用能制备出出符合质量要求的盐酸萘甲唑啉，提高物料的利用率，减少了废弃物处理的压力，有利于环境保护，提高了产品的社会效益。
3、(二)技术方案
4、本发明提供了一种萘甲唑啉合成废弃物资源化利用的方法，包括废弃物与乙二胺和乙二醇混合加热以得到中间产物，对中间产物进行蒸馏以得到萘甲唑啉，将所述萘甲唑啉与氯化氢无水乙醇溶液混合并浓缩结晶以得到盐酸萘甲唑啉粗品。
5、优选的，所述盐酸萘甲唑啉粗品的提纯步骤如下：将所述盐酸萘甲唑啉与第一无水乙醇溶液加热搅拌以得到搅拌液，将所述搅拌液与活性炭回流搅拌以得到过滤液，将所述过滤液浓缩后冷却结晶以得到结晶体，对所述结晶体过滤烘干以得到盐酸萘甲唑啉成品。
6、优选的，将所述废弃物与所述乙二胺和所述乙二醇混合加热以得到所述中间产物的具体步骤如下：将所述废弃物与所述乙二胺和所述乙二醇混合，并在搅拌状态下160℃保温一小时以得到所述中间产物。
7、优选的，将所述中间产物进行蒸馏以得到所述萘甲唑啉的具体步骤如下：将所述中间产物升温至180-190℃，并维持3-5小时后进行过滤以得到所述萘甲唑啉。
8、优选的，将所述萘甲唑啉与所述氯化氢无水乙醇溶液混合并浓缩结晶以得到所述盐酸萘甲唑啉粗品的具体步骤如下：将所述萘甲唑啉降温至140℃并与第二无水乙醇溶液搅拌回流至少两个小时以得到回流液，将所述回流液冷却至室温后对其进行过滤以得到过滤后的溶液，将所述过滤后的溶液与所述氯化氢无水乙醇溶液混合，并对其进行真空浓缩后在-5℃-0℃的温度下进行冷却结晶以获得所述盐酸萘甲唑啉粗品。
9、优选的，所述氯化氢无水乙醇溶液的摩尔浓度为4mol/l，所述废弃物、所述乙二胺和所述乙二醇的重量比为0.9-1.1:0.5-2:0-1。
10、优选的，所述盐酸萘甲唑啉、所述活性炭和所述第一无水乙醇溶液的重量比为0.9-1.1:12-15:0.2-0.4。
11、与现有技术相比，本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
12、本发明中，利用废弃物再利用能制备出出符合质量要求的盐酸萘甲唑啉，提高物料的利用率，减少了废弃物处理的压力，有利于环境保护，提高了产品的社会效益。
1.一种萘甲唑啉合成废弃物资源化利用的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：将废弃物与乙二胺和乙二醇混合加热以得到中间产物，对中间产物进行蒸馏以得到萘甲唑啉，将所述萘甲唑啉与氯化氢无水乙醇溶液混合并浓缩结晶以得到盐酸萘甲唑啉粗品。
2.根据权利要求1所述的一种萘甲唑啉合成废弃物资源化利用的方法，其特征在于，所述盐酸萘甲唑啉粗品的提纯步骤如下：将所述盐酸萘甲唑啉与第一无水乙醇溶液加热搅拌以得到搅拌液，将所述搅拌液与活性炭回流搅拌以得到过滤液，将所述过滤液浓缩后冷却结晶以得到结晶体，对所述结晶体过滤烘干以得到盐酸萘甲唑啉成品。
3.根据权利要求1所述的一种萘甲唑啉合成废弃物资源化利用的方法，其特征在于，将所述废弃物与所述乙二胺和所述乙二醇混合加热以得到所述中间产物的具体步骤如下：将所述废弃物与所述乙二胺和所述乙二醇混合，并在搅拌状态下160℃保温一小时以得到所述中间产物。
4.根据权利要求1所述的一种萘甲唑啉合成废弃物资源化利用的方法，其特征在于，将所述中间产物进行蒸馏以得到所述萘甲唑啉的具体步骤如下：将所述中间产物升温至180-190℃，并维持3-5小时后进行过滤以得到所述萘甲唑啉。
5.根据权利要求1所述的一种萘甲唑啉合成废弃物资源化利用的方法，其特征在于，将所述萘甲唑啉与所述氯化氢无水乙醇溶液混合并浓缩结晶以得到所述盐酸萘甲唑啉粗品的具体步骤如下：将所述萘甲唑啉降温至140℃并与第二无水乙醇溶液搅拌回流至少两个小时以得到回流液，将所述回流液冷却至室温后对其进行过滤以得到过滤后的溶液，将所述过滤后的溶液与所述氯化氢无水乙醇溶液混合，并对其进行真空浓缩后在-5℃-0℃的温度下进行冷却结晶以获得所述盐酸萘甲唑啉粗品。
6.根据权利要求5所述的一种萘甲唑啉合成废弃物资源化利用的方法，其特征在于，所述氯化氢无水乙醇溶液的摩尔浓度为4mol/l。
7.根据权利要求1所述的一种萘甲唑啉合成废弃物资源化利用的方法，其特征在于，所述废弃物、所述乙二胺和所述乙二醇的重量比为0.9-1.1:0.5-2:0-1。
8.根据权利要求2所述的一种萘甲唑啉合成废弃物资源化利用的方法，其特征在于，所述盐酸萘甲唑啉、所述活性炭和所述第一无水乙醇溶液的重量比为0.9-1.1:12-15:0.2-0.4。
